振動樣品磁強(qiáng)計的磁性表征測量

隋文波,張 昕，楊德政

(1.蘭州大學(xué) 磁學(xué)與磁性材料教育部重點實驗室，甘肅 蘭州 730000；2.西安市第一中學(xué)，陜西 西安 710082)

振動樣品磁強(qiáng)計最早由1959年美國費尼爾(S.Foner)設(shè)計制成，是檢測物質(zhì)內(nèi)稟磁特性的標(biāo)準(zhǔn)通用設(shè)備，是表征材料靜態(tài)此特性最常用的設(shè)備。當(dāng)前的信息化時代，各類電子元器件、吸波材料、微觀器件都與磁性材料有著密不可分的聯(lián)系[1-5]，因此如何表征好材料的磁性已成為科研工作中必不可少的環(huán)節(jié)。

磁滯回線作為振動樣品磁強(qiáng)計最常見的測試曲線，可以有效地獲得材料飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度以及表征材料軟磁和硬磁最重要的磁參數(shù)——矯頑力[6-12]。本文圍繞通過粉末樣品、軟磁薄膜樣品、硬磁薄膜樣品三個方面對不同磁性材料進(jìn)行了詳盡的介紹。

1 磁滯回線

使用美國MicroSence公司生產(chǎn)的EV9型振動樣品磁強(qiáng)計，如圖1所示。

如圖2所示，給出的是磁滯回線的示意圖，磁滯回線描述的是磁場中樣品的磁化強(qiáng)度M隨外磁場H變化的封閉曲線。通過圖可以得到樣品的以下重要信息：1)在a點開始先施加使樣品能夠飽和的外磁場Hm，此時對應(yīng)的縱軸坐標(biāo)為飽和磁化強(qiáng)度Mm；2)逐漸降低外磁場到0曲線到達(dá)b點，對應(yīng)的為樣品的剩余磁化強(qiáng)度Mr；3)繼續(xù)反向增大外磁場，當(dāng)外磁場達(dá)到c點，此時磁化強(qiáng)度為0，外磁場大小為-Hc，即樣品的矯頑力；4)繼續(xù)反向增大外磁場到d點，此時反向飽和分別對應(yīng)飽和場-Hm和飽和磁化強(qiáng)度-Mm；5)再逐漸減小外磁場到0曲線到e點，對應(yīng)的為樣品的剩余磁化強(qiáng)度-Mr；繼續(xù)正向增大外磁場，當(dāng)外磁場達(dá)到f點，此時磁化強(qiáng)度為0，外磁場大小為Hc，即樣品的矯頑力；6)繼續(xù)正向增大外磁場到a點，此時樣品再次正向，分別對應(yīng)飽和場Hm和飽和磁化強(qiáng)度Mm，形成完整的封閉曲線，稱為磁滯回線。

圖1 EV9型振動樣品磁強(qiáng)計

圖2 磁滯回線示例

2 實驗測量與結(jié)果

采用美國MicroSence公司生產(chǎn)的EV9型振動樣品磁強(qiáng)計，對磁性樣品進(jìn)行磁滯回線的測試。所采用的是公司提供的軟件系統(tǒng)，由于在測試過程中，大多數(shù)樣品的飽和場和矯頑力未知，因此通常要對樣品進(jìn)行快速測試，從而快速確定樣品大致的飽和場和矯頑力，這時的測試程序的外磁場步長較大，被稱為粗掃程序。獲知樣品大致的飽和場和矯頑力后，再有針對性地調(diào)小測試中外磁場的步長，從而獲得樣品準(zhǔn)確的磁性參量，這時的程序被稱為細(xì)測程序。

2.1 CoZr薄膜的磁滯回線測試

如圖3(a)所示，給出的是CoZr薄膜磁滯回線測試時初次給出的程序，簡稱粗掃程序，此時在磁場由400～20Oe時，步長為50Oe；由20～-50Oe時，步長為10Oe，而-50～-400Oe時，步長為50Oe。根據(jù)程序可以快速得到圖3(c)所示的磁滯回線(正方形框回線)，通過回線可以知道樣品的飽和場為152Oe，剩余磁化強(qiáng)度為0.56 ×10-3emu，矯頑力為34.65Oe。

(a)程序粗掃

(b)程序細(xì)掃

(c)相應(yīng)的磁滯回線

圖3CoZr薄膜磁滯回線

為了獲得樣品更準(zhǔn)確的磁滯回線，通過調(diào)整測試程序，如圖3(b)所示，簡稱細(xì)掃程序。根據(jù)粗測程序得到的磁滯回線圖3(c)的正方形框回線，已經(jīng)表明樣品達(dá)到飽和(Hm=152 Oe)，所以不需要更改程序的最大磁場。為保證回線的連續(xù)性，中段增加了200～10 Oe和-50～-200 Oe，步長為10 Oe，而為了準(zhǔn)確地獲得樣品的剩余磁化強(qiáng)度，在0場附近增加了測試點，從10～-50 Oe，步長調(diào)整到5 Oe。通過新程序可以獲得圖3(c)三角形框的磁滯回線，首先磁滯回線的連續(xù)性得到改善，矯頑力為37.45 Oe。插圖可以清楚地看到，細(xì)測的矯頑力較粗測差值2.8 Oe，要精準(zhǔn)很多，這對于軟磁材料的測量非常有意義。

2.2 Fe3O4粉末的磁滯回線測試

同樣地，對Fe3O4粉末也做了相應(yīng)的磁滯回線測試，如圖3所示。根據(jù)粗測程序圖4(a)獲得磁滯回線圖4(c)正方形框回線。粗測程序在剩磁附近和矯頑力附近步長都為500 Oe，這樣獲得樣品的剩磁為0.108×10-3emu，矯頑力為126 Oe。為了更準(zhǔn)確地獲得樣品磁參數(shù)，通過調(diào)整程序，尤其是增加0～200 Oe數(shù)據(jù)段，步長為10 Oe，可得到樣品的磁滯回線如圖4(c)三角形框回線，并由此得知剩磁為0.161×10-3emu，矯頑力為88 Oe，從插圖中，可以看到細(xì)測的矯頑力較粗測矯頑力要精準(zhǔn)42 Oe，而剩磁也要差0.053×10-3emu。可見粗測數(shù)據(jù)與細(xì)測數(shù)據(jù)在實際測試中，步長的調(diào)整對測試數(shù)據(jù)的影響是極大的。

(a)程序粗掃

(b)程序細(xì)掃

(c)相應(yīng)的磁滯回線

圖4 Fe3O4粉末磁滯回線

2.3 SrFe11.6O19粉末的磁滯回線測試

(a)程序粗掃

(b)程序細(xì)掃

(c)相應(yīng)的磁滯回線

圖5 SrFe11.6O19粉末磁滯回線

結(jié)合上述兩種樣品的粗掃和細(xì)掃，測試SrFe11.6O19粉末的磁滯回線如圖5所示。圖5(a)給出的是樣品粗掃的磁滯回線程序，通過粗掃得到圖5(c)所示的虛正方形磁滯回線，從回線上可以得到樣品的剩余磁化強(qiáng)度為3.26 emu，矯頑力為3 577 Oe；圖5(b)給出的細(xì)掃的磁滯回線程序，由于此時矯頑力已經(jīng)達(dá)到3 577 Oe，為了更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)孬@得樣品的磁滯回線，重點調(diào)整了3段測試程序，在測剩磁附近增加500～-500 Oe段，步長為100 Oe；沒有達(dá)到矯頑力-500～-3000 Oe段，步長較大為500 Oe，矯頑力附近-3 000～-4 000 Oe段，調(diào)小了步長為50 Oe；得到了圖5(c)虛三角形所示的磁滯回線，根據(jù)回線我們可以得到樣品的剩余磁化強(qiáng)度為3.29 emu；矯頑力為3 687 Oe?？梢钥吹郊?xì)掃的回線和數(shù)據(jù)要比粗掃的回線和數(shù)據(jù)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)亩?，?xì)掃回線要更連貫，同時在沒有達(dá)到矯頑力的數(shù)據(jù)段-500～-3 000 Oe，增大步長，可以在不影響測試結(jié)果的前提下有效縮短測試時長。

3 結(jié)束語

本文對CoZr薄膜、Fe3O4粉末及SrFe11.6O19粉末三類樣品進(jìn)行了磁滯回線的測試。測試的結(jié)果表明，可以通過程序的變動得到更好、更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拇艤鼐€，并由此獲得樣品準(zhǔn)確的磁參量數(shù)值。測試時，不僅需要有效地控制測試時間，更要求精確的實驗數(shù)據(jù)。我們通過對樣品制定粗掃測試程序從而獲得粗掃的磁滯回線，可以快速獲得樣品大概的飽和場、大概的矯頑力及大概的剩余磁化強(qiáng)度，并根據(jù)飽和場調(diào)整下一步細(xì)掃所需要施加的磁場，從而節(jié)約不必要的高場測試時間；根據(jù)矯頑力大小可以在矯頑力附近多增加測試點，調(diào)整測試的步長，從而可以獲得準(zhǔn)確的矯頑力數(shù)值，減少測量誤差；通過測試0場可以有效地獲得樣品的剩余磁化強(qiáng)度。該實驗結(jié)果很好地解釋了以上3點，在調(diào)整矯頑力附近取點時，對于軟磁材料，步長建議取粗測矯頑力數(shù)值的1/10;對于高矯頑力的硬磁材料，建議在矯頑力數(shù)值左右設(shè)定步長為50 Oe，左右跨度為500 Oe。這樣既減少測試時間，又增加測試精度。

[1]ZHONG Shudan,JOEL E M,IVO S,Gyrotropic Magne-tic effect and the magnetic moment on the fermi surface[J].Phys Rev Lett,2016,116(7):1-6.

[2]張艷軍，徐德鴻，錢照明.平面磁技術(shù)發(fā)展概況[J].Machine Building&Automation，2004,33(4):l-5,18.

[3]KLEMMER T J,ELLIS K A,CHEN L H,et al.Ultrahhigh frequeney Permeability of sputtered Fe-Co-B thin films[J].J Appl Phys,2000,87(2):830-833.

[4]YU E J，SHIM J S，KIM I.et al.Development of FeCo-based thin films for gigahertz applications[J].IEEE Trans Magn.2005,41(10):3259-3261.

[5]KIM C S，BAE S，KIM H J,et al.Fabrieation of high frequeney DC-DC converter usingTi/FeTaN film inductor[J].IEEE Trans Magn,2001,37(4):2894-2896.

[6]鄒維亮、高峰、徐小龍，新型振動樣品磁強(qiáng)計測量磁性[J].實驗技術(shù)與管理,2012,29(2):36-39.

[7]朱永紅，虞志書，向禮雄，等.軟磁材料基本磁滯回線測量方法與測量裝置的研究[J].金屬功能材料,2016,23(5):41-47.

[8]何峻，趙棟梁.非晶軟磁材料研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].金屬功能材料,2015,22(6):1-5.

[9]吳德會，李雪松，黃一民，等.利用局部磁滯回線特性的無損檢測新方法[J].儀器儀表學(xué)報，2015，36(10):2207-2214.

[10]劉詩斌，秋頌松，鄧盼盼，一種軟磁薄膜磁滯回線測量系統(tǒng)設(shè)計[J].傳感技術(shù)學(xué)報，2013，26(8):1068-1072。

[11]野仕偉，郝軍華,王云峰.磁滯回線實驗圖形畸變現(xiàn)象的討論與分析[J].大學(xué)物理，2015,34(3):25-28.

[12]SUI Wenbo,ZHU Jingyi,LI Jinyun,et al.Determination of the anisotropies and reversal process in exchange-bias bilayers using a rotational magnetization curve approach[J].J Appl Phys,2011(10):109,3902-3909.