味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)測(cè)定方法的比較

黃世群，白 勝，黃浩東

(1.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心/農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(成都)，四川 成都 610066；2.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院服務(wù)中心，四川 成都 610066；3.成都工業(yè)學(xué)院，成都 溫江 611730)

味精，別名：味素、味之素，是指以糧食為原料經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉結(jié)晶。味精作為一種調(diào)味料，主要作用是增加食物的鮮味，其主要成分是谷氨酸鈉，因此味精中谷氨酸鈉的含量是影響調(diào)料產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。要保證味精的質(zhì)量，味精中谷氨酸鈉的純度十分重要[1]。

作為檢測(cè)工作者對(duì)新實(shí)施的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的研究、對(duì)比和掌握是十分重要的，本文特采用新實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.43-2016《味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定方法》中規(guī)定的3種不同方法對(duì)3個(gè)不同生產(chǎn)廠家提供的味精中谷氨酸鈉進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比，以選擇最合適的檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 檢測(cè)材料

味精1是太太樂(lè)味精，規(guī)格為888g/袋，包裝標(biāo)識(shí)標(biāo)明谷氨酸鈉≥99%，生產(chǎn)廠家為上海太太樂(lè)食品有限公司無(wú)錫分公司(分裝)。味精2是國(guó)泰味精，規(guī)格為100g/袋，包裝標(biāo)識(shí)標(biāo)明谷氨酸鈉≥99%，由四川國(guó)莎實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)。味精3是散裝味精，無(wú)包裝無(wú)標(biāo)識(shí)，由貴州南明老干媽風(fēng)味食品有限責(zé)任公司提供。

1.2 測(cè)定方法

1.2.1 高氯酸非水溶液滴定法 根據(jù)2017-03-01實(shí)施的GB5009.43-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定》中的第一法高氯酸非水溶液滴定法5.2.2化學(xué)指示劑法進(jìn)行測(cè)定。主要儀器：磁力攪拌器；分析天平：感量0.1mg 超聲清洗器。

1.2.1.1 主要試劑及配制 甲酸 乙酸 α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示劑(2g/L) 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)品。

1.2.1.2 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C=0.1031mol/L] 按GB/T601-2002標(biāo)準(zhǔn)配制與標(biāo)定。

1.2.1.3 主要分析步驟 ①試樣制備 稱取研磨成細(xì)小顆粒的試樣0.15g(精確至0.0001g)至燒杯中，加甲酸3mL，超聲至完全溶解后再加乙酸40mL，搖勻。②在待滴定溶液燒杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示劑(2g/L)10滴，溶液呈茶褐色，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C=0.1031mol/L]滴定至試樣液變綠色即為滴定終點(diǎn)。記下消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 旋光法 根據(jù)2017-03-01實(shí)施的GB5009.43-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定》中的第二法旋光法進(jìn)行測(cè)定。

1.2.2.1 主要儀器 旋光儀(精度在±0.0100)：備有鈉光燈(鈉光譜D線589.3nm)；分析天平：感量0.1mg。

1.2.2.2 主要試劑及溶液：鹽酸

1.2.2.3 主要分析步驟 ①試樣制備 稱取試樣原樣10g(精確至0.0001g)，加少量水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加鹽酸20mL，混勻并冷卻至20℃，定容并搖勻。②溶液溫度的控制和測(cè)試。③同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 酸度計(jì)法 根據(jù)2017-03-01實(shí)施的GB5009.43-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定》中的第三法酸度計(jì)法進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3.1 主要儀器 酸度計(jì)：pH 0-14 精度±0.01；磁力攪拌器；分析天平：感量0.1mg 25mL微量滴定管。

1.2.3.2 主要試劑及溶液 甲醛(36%) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C=0.1011mol/L]購(gòu)買的經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.3.3 主要分析步驟 ①試樣制備 稱取試樣原樣0.4g(精確至0.0001g)，置于200mL燒杯中，加60ml水溶解。②用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到8.2，再?gòu)膒H8.2滴定至pH9.6，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

1.3.1 精密度

1.3.1.1 高氯酸非水溶液滴定法精密度 在重復(fù)條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.5g/100g。

1.3.1.2 旋光法精密度 在重復(fù)條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.5g/100g。

1.3.1.3 酸度計(jì)法精密度 在重復(fù)條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)1.0g/100g。

1.3.2 數(shù)據(jù)分析 檢測(cè)得到的谷氨酸鈉含量值均采用4d法進(jìn)行了分析判斷。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同味精采用3種檢測(cè)方法測(cè)定谷氨酸鈉含量結(jié)果與分析

從表1看出，經(jīng)隨機(jī)對(duì)3個(gè)品種的味精谷氨酸鈉采用3種不同方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明：①3種方法測(cè)定不同味精的谷氨酸值其旋光法和高氯酸非水溶液滴定法測(cè)定值均大于99%，而酸度計(jì)法測(cè)定的值都低于99%。②同一味精用3個(gè)不同方法測(cè)定出的谷氨酸鈉含量有差異，天天旺味精旋光法測(cè)定的5個(gè)值都比較接近，平均值為99.76%，而酸度計(jì)法測(cè)定的5個(gè)值也比較接近，其平均值為94.18%，相差5.68%，高氯酸非水溶液滴定法測(cè)定的5個(gè)值也比較接近，平均值為99.59%。國(guó)泰味精和散裝味精采用3種方法測(cè)定出的谷氨酸值雖然因品種不同，含量有差異，但不同方法檢測(cè)的表現(xiàn)與天天旺味精表現(xiàn)是一致的。③同一品種味精在采用同一方法進(jìn)行檢測(cè)其谷氨酸鈉含量時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均很小，3個(gè)品種味精均是旋光法<高氯酸非水溶液滴定法<酸度計(jì)法,且同一方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%。

表1 不同味精3種方法測(cè)定谷氨酸鈉結(jié)果 (單位：%)

從圖1、圖2和圖3看，無(wú)論是天天旺味精、國(guó)泰味精還是散裝味精，采用現(xiàn)行國(guó)標(biāo)的3種方法檢測(cè)其谷氨酸鈉含量，結(jié)果均表明：采用旋光法和高氯酸非水溶液滴定法檢測(cè)結(jié)果值基本在一條直線上，且這2種方法線條基本重合，說(shuō)明這2種方法測(cè)定值檢測(cè)值相當(dāng)穩(wěn)定且非常接近。而酸度計(jì)法線條均位于旋光法和高氯酸非水溶液滴定法直線下方且線條是曲線，表明酸度計(jì)法測(cè)定的谷氨酸鈉值明顯低于旋光法和高氯酸非水溶液滴定法檢測(cè)值，特別是圖3曲線不平穩(wěn)，表明檢測(cè)值波動(dòng)范圍相對(duì)較大。

圖1 3種方法測(cè)定天天旺味精谷氨酸鈉值

圖2 3種方法測(cè)定國(guó)泰味精谷氨酸值

圖3 3種方法測(cè)定散裝味精谷氨酸鈉值

2.2 不同方法測(cè)定味精谷氨酸鈉含量結(jié)果與分析

采取3種不同方法同一種味精檢測(cè)出的谷氨酸鈉結(jié)果存在差異。從表2看出：3個(gè)品種的味精采用3種方法測(cè)定所得的谷氨酸鈉含量均是旋光法>高氯酸非水溶液滴定法>酸度計(jì)法，不同方法差異不同，天天旺味精谷氨酸鈉測(cè)定值相差5.68%～0.17%，國(guó)泰味精相差5.97%～0.12%，老干媽味精相差4.00%～0.22%。3種檢測(cè)方法RSD值天天旺味精為3.2%，國(guó)泰味精為3.5%，散裝味精為2.3%。

3 結(jié)論與討論

3.1 結(jié)論

本文采用現(xiàn)行食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.43-2016《味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定方法》對(duì)3個(gè)不同品種味精中谷氨酸鈉進(jìn)行測(cè)定，從所得測(cè)定值來(lái)看，標(biāo)準(zhǔn)中的第一法高氯酸非水溶液滴定法和第二法旋光法值比較穩(wěn)定，數(shù)據(jù)集中，不離散，且這2種方法測(cè)定值比較接近，檢測(cè)結(jié)果完全與產(chǎn)品標(biāo)識(shí)相符。而標(biāo)準(zhǔn)中的第三法酸度計(jì)法檢測(cè)數(shù)據(jù)雖然都能達(dá)到精密度要求，但檢測(cè)值比第一法和第二法測(cè)定值低幾個(gè)百分點(diǎn)，且數(shù)據(jù)表現(xiàn)不很穩(wěn)定，相對(duì)較為離散，檢測(cè)結(jié)果與產(chǎn)品標(biāo)識(shí)不相符。

表2 不同方法測(cè)定味精谷氨酸鈉含量結(jié)果對(duì)比 單位：(%)

3.2 討論

通過(guò)對(duì)現(xiàn)行食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.43-2016《味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定方法》中3個(gè)方法進(jìn)行對(duì)比，筆者提出以下幾點(diǎn)進(jìn)行探討：①高氯酸非水溶液滴定法前期準(zhǔn)備工作較為復(fù)雜，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液受溫度影響變化較大，但滴定起來(lái)比較方便，方法易掌握，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，需注意的是發(fā)生突變時(shí)終點(diǎn)顏色個(gè)人覺得應(yīng)是翠綠色更為合適。②旋光法操作簡(jiǎn)單，不需要前期準(zhǔn)備，檢測(cè)速度快，數(shù)據(jù)集中又比較穩(wěn)定，但如果產(chǎn)品中摻有蔗糖和淀粉等物質(zhì)就難以區(qū)分，同時(shí)液體溫度20℃不好把控，雖然可以進(jìn)行溫度校正。但校正后的值有時(shí)偏差較大。③酸度計(jì)法前期需要標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定，滴定時(shí)還需要進(jìn)行酸度計(jì)校正，滴定中分兩步進(jìn)行，相對(duì)復(fù)雜繁瑣，最大問(wèn)題是測(cè)定值不穩(wěn)定且結(jié)果偏低很多，這或許與甲醛試劑、pH計(jì)的反映速度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及操作有關(guān)。

[1]韓曉林.味精中谷氨酸鈉含量的測(cè)定 [J].中國(guó)井礦鹽，2010，41(05)：35-36.