不同抗脂氧化處理薏仁露飲料品質(zhì)風(fēng)味分析

許培振，丁筑紅*，王倩倩，林 梓，孟 滿

（貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州省農(nóng)畜產(chǎn)品貯藏與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550025）

薏仁露飲料是以薏仁（Coix lacryma-jobi L.）為原料制得的一種飲料。研究表明，薏仁中含有豐富的油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸[1]，它們是薏仁露飲料中的主要功能成分之一，在抑制癌細(xì)胞生長等方面具有重要價(jià)值[2]，薏仁脂中的不飽和脂肪酸含有雙鍵，在日常貯存條件下易發(fā)生自動(dòng)氧化，是脂肪氧化變質(zhì)的主要因素[3]。薏仁露飲料中的脂肪發(fā)生氧化分解，使其原有風(fēng)味口感完全喪失，營養(yǎng)成分被破壞，甚至產(chǎn)生有毒的醛類和酮類化合物[4]，導(dǎo)致酸敗并產(chǎn)生“苦哈味”[5]。因此抑制含脂類食品的氧化對(duì)于食品工業(yè)的發(fā)展意義重大。

一般通過添加抗氧化劑抑制含脂食品脂肪酸的氧化，隨著近年來人們對(duì)食品安全的關(guān)注不斷增強(qiáng)，化學(xué)合成抗氧化劑的安全性受到越來越多的質(zhì)疑，因此具有安全性高、抗氧化能力強(qiáng)等特點(diǎn)的天然食品抗氧化劑日益受到重視。常見的天然抗氧化劑包括VE[6]、VC、茶多酚[7]、迷迭香[8]等。目前，薏仁產(chǎn)品的研究主要集中薏仁飲料[9]、薏仁醋[10]、薏米酒[11]、薏仁化妝品[12]等工藝開發(fā)，關(guān)于薏仁飲料脂氧化的研究較少[13-16]。本研究采用不同天然抗氧化劑處理薏仁露飲料，通過硫代巴比妥酸（thibabituric acid，TBA）實(shí)驗(yàn)、感官評(píng)定和電子舌技術(shù)對(duì)抗氧化效果進(jìn)行評(píng)價(jià)，以獲得有效的抗氧化方法，為薏仁產(chǎn)品的開發(fā)改進(jìn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

薏仁米由貴州鑫龍食品開發(fā)有限公司提供，在貴州省農(nóng)畜產(chǎn)品貯藏與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室加工制得薏仁露飲料。

VE 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠；茶多酚鄭州凌德化工產(chǎn)品有限公司；迷迭香（水溶性）河南豫中生物科技有限責(zé)任公司；VC 石藥集團(tuán)維生藥業(yè)（石家莊）有限公司；TBA 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Insent SA402B型味覺感應(yīng)系統(tǒng) 北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司；TU-1810PC紫外-可見分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；TGL20M臺(tái)式高速冷凍離心機(jī) 長沙邁佳森儀器設(shè)備有限公司；AE100S電子天平瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司；XMTD-204型數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海梅香儀器有限公司；XHF-DY高速分散器 寧波新芝生物科技股份有限公司；GJJ實(shí)驗(yàn)型高壓均質(zhì)機(jī) 上海諾尼輕工機(jī)械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薏仁露飲料的制備及貯藏實(shí)驗(yàn)

將采集的薏仁米經(jīng)粉碎、過篩（200目），以料液比1∶5（m/V）混合，調(diào)漿過膠體磨處理，經(jīng)3 層紗布過濾去除固體殘留物，并獲得粗漿。乳化穩(wěn)定劑先與蔗糖混勻，在70 ℃加熱攪拌溶解后和粗漿充分混合（質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%粗漿、5%蔗糖、0.07%黃原膠、0.2%單硬脂酸甘油酯、0.05%阿拉伯膠和74.68%去離子水），制得薏仁露飲料[17]。

VE、茶多酚、迷迭香的使用參考GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》[18]，各分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005 0%、0.007 5%、0.010 0%的量加入薏仁露飲料，對(duì)照組不加抗氧化劑，每組重復(fù)3 次。迷迭香、茶多酚直接加入薏仁露飲料中。VE按照一定的比例溶解于乙醇，配成母液（VE與乙醇質(zhì)量體積比為1∶10），再按所需濃度添加到薏仁露飲料中。所得到的薏仁露飲料先經(jīng)高速分散器10 000 r/min預(yù)乳化3 min，再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)在30 MPa、60 ℃條件下均質(zhì)3 次，轉(zhuǎn)入棕色藍(lán)蓋瓶，于100 ℃水浴條件下滅菌15 min，冷卻至室溫[16]。

將各組實(shí)驗(yàn)樣品置于（37.0±0.5）℃的恒溫電熱培養(yǎng)箱中貯藏35 d，每隔7 d測定薏仁露飲料脂氧化程度。確定各組最優(yōu)添加量后，分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的VC作為增效劑[19]，協(xié)同各組最優(yōu)添加量抗氧化劑直接加入飲料，重復(fù)貯藏實(shí)驗(yàn)。

1.3.2 TBA值的測定

采用TBA值評(píng)價(jià)脂氧化程度[20-22]。量取18 mL薏仁露樣品置于具塞比色管中，加熱到30 ℃，然后向具塞比色管中加入1.0 mL的三氯乙酸溶液（1 g/mL），接著加入2 mL體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，塞上塞子，旋渦振蕩15 s，靜置10 min，然后用濾紙將上述溶液過濾。量取4.0 mL的過濾液，加入1.0 mL TBA溶液，塞好塞子，放入80 ℃的水浴鍋中加熱60 min后取出冷卻，測定在532 nm波長處的吸光度以表征TBA值。實(shí)驗(yàn)用蒸餾水作為對(duì)照樣品。

TBA溶液的配制：將1.4 g 2-TBA置于25 mL的燒杯中，加體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇溶解，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶，定容至100 mL。

1.3.3 感官評(píng)定

對(duì)添加了復(fù)合抗氧化劑的薏仁露進(jìn)行感官評(píng)定。感官評(píng)定人員的篩選遵循GB/T 16291.1—2012《感官分析選拔、培訓(xùn)與管理評(píng)價(jià)員一般導(dǎo)則 第1部分：優(yōu)選評(píng)價(jià)員》[23]，挑選貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院食品專業(yè)老師及研究生，對(duì)其進(jìn)行專業(yè)培訓(xùn)，最終選擇10 人組成感官評(píng)定隊(duì)伍。感官評(píng)定在貴州大學(xué)感官評(píng)定實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，按照表1對(duì)樣品的色澤、狀態(tài)、氣味和滋味4 個(gè)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分。薏仁露飲料貯藏35 d后，按照感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)（表1），10 名感官評(píng)定人員對(duì)組合抗氧化劑處理組和對(duì)照組薏仁露飲料進(jìn)行感官評(píng)定，采用模糊數(shù)學(xué)方法對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

表1 薏仁露飲料苦澀味感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table1 Criteria for sensory evaluation of adlay seed beverage

建立模糊數(shù)學(xué)法模型：確定因素集、評(píng)語集、權(quán)重集。因素集U＝{U1，U2，U3，U4}＝{色澤，狀態(tài)，氣味，滋味}；評(píng)語集V＝{V1，V2，V3，V4}＝{優(yōu)，良，一般，差}；采用模糊數(shù)學(xué)法進(jìn)行食品感官質(zhì)量評(píng)判時(shí)，權(quán)重分配方案的合理與否直接影響到評(píng)價(jià)結(jié)果的正確性。本實(shí)驗(yàn)采用強(qiáng)制決定法確定薏仁露飲料各感官指標(biāo)的權(quán)重。權(quán)重集R＝{R1，R2，R3，R4}＝{0.25，0.15，0.25，0.35}，即色澤占0.25，狀態(tài)占0.15，氣味占0.25，滋味占0.35[24]。模糊數(shù)學(xué)評(píng)判集：模糊數(shù)學(xué)綜合評(píng)定集Y＝R·X，其中R為權(quán)重集，X為模糊數(shù)學(xué)矩陣。1.3.4 電子舌分析

電子舌分析[25]將100 mL加復(fù)合抗氧化劑的薏仁露樣品分別裝入電子舌樣品池中，置于自動(dòng)進(jìn)樣分析裝置上。樣品采集時(shí)間為120 s，每秒采集一次數(shù)據(jù)，以最后30 s數(shù)據(jù)的平均值作為樣品檢測1 次的數(shù)據(jù)。每個(gè)樣品測量前電子舌系統(tǒng)均需完成自檢、初始化、校正等環(huán)節(jié)，測量后傳感器清洗時(shí)間為300 s。每個(gè)樣品重復(fù)測定7 次，取后3 次數(shù)據(jù)作為1 次數(shù)據(jù)平均值，平行測3 次，取最終平均值，采用電子舌自帶軟件進(jìn)行分析。AAE、CTO、CAO、COO、AE1 5 個(gè)傳感器分別檢測鮮味、咸味、酸味、苦味和澀味。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2010軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)制圖，用SPSS 20.0軟件，采用Duncan’s極差法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單一抗氧化劑對(duì)薏仁露飲料TBA值的影響

VE具有抗氧化性，在抑制脂氧化過程中能夠釋放自身羥基上的活潑氫，捕獲自由基，從而阻斷羥自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)[26]。茶多酚類化合物在結(jié)構(gòu)上具有連（鄰）苯酚基，可使脂肪酸自由基轉(zhuǎn)化為惰性化合物，終止其自由基的連鎖反應(yīng)[27]。迷迭香提取物無毒、耐高溫，能高效清除氧自由基，切斷類脂自動(dòng)氧化的連鎖反應(yīng)，并能螯合金屬離子與有機(jī)酸協(xié)同增加抗氧化作用，從而達(dá)到抗氧化的目的[28]。

從圖1A～C可知，3 種抗氧化劑均可顯著抑制薏仁露飲料貯藏期間TBA值的上升，其中抗氧化劑的種類、添加量會(huì)影響其作用，貯藏35 d后，對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的不同抗氧化劑處理組，迷迭香處理組的TBA值最小，其次是茶多酚處理組，VE處理組最大。由圖1A可知，添加VE的薏仁露飲料，在貯藏期間TBA值整體呈上升趨勢，貯藏14 d后，VE處理組TBA值顯著低于對(duì)照組（P＜0.05）。圖1B中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.010 0%茶多酚處理組的抗氧化能力明顯優(yōu)于其他添加量的2 組。整個(gè)貯藏期間，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005 0%和0.007 5%茶多酚處理組的TBA值差異不明顯。圖1C中，隨迷迭香添加量不斷增加，薏仁露飲料抗氧化能力不斷增加，且各添加組抗氧化能力有明顯差異（P＜0.05）。貯藏35 d后，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.010 0%的迷迭香的薏仁露飲料的TBA值為0.578，低于添加相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的茶多酚處理組（0.621）和VE處理組（0.634）；這是因?yàn)槊缘憔哂辛己脽岱€(wěn)定性，迷迭香含有的迷迭香二酚等酚類物質(zhì)之間以加合作用來提高整體的抗氧化性[28]。由分析可知，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的迷迭香、0.01%茶多酚、0.01%VE的薏仁露飲料的抗氧化能力較好，優(yōu)于對(duì)照組。

圖1 VE（A）、茶多酚（B）、迷迭香（C）對(duì)薏仁露飲料TBA值的影響Fig.1 Effect of VE (A), tea polyphenols (B) and rosemary (C)treatment on TBA value of adlay seed beverage during storage

2.2 復(fù)合抗氧化劑處理對(duì)薏仁露飲料TBA值的影響

趙聲蘭等[19]研究發(fā)現(xiàn)，檸檬酸、VC均為油脂抗氧化劑的增效劑，可顯著提高抗氧化劑的抗氧化效果。由于VC的增效作用高于檸檬酸，且檸檬酸對(duì)薏仁露飲料風(fēng)味影響較大，故選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%的VC作為增效劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以期有更好的抗氧化效果。

按最優(yōu)添加量的方法組合，則VC與最優(yōu)組組合為：0.01% VC+0.01%迷迭香、0.01% VC+0.01%茶多酚、0.01% VC+0.01% VE。結(jié)合圖1、2可知，在相同的貯藏條件下，添加0.01%的VC增效劑后，各組的抗氧化能力強(qiáng)于單一抗氧化劑。在貯藏的第35天，添加增效劑后的迷迭香組、茶多酚組、VE組的TBA值分別為0.485、0.517、0.582，分別是VC單一使用組的84%、83%、92%。

圖2 不同復(fù)合抗氧化劑對(duì)薏仁露飲料TBA值的影響Fig.2 Effect of composite antioxidant treatment on TBA value of adlay seed beverage during storage

2.3 復(fù)合抗氧化劑組合處理對(duì)薏仁露飲料感官風(fēng)味的影響

表2 4 種不同復(fù)合抗氧化劑處理薏仁露飲料感官評(píng)定結(jié)果Table2 Sensory evaluation of adlay seed beverage with four different composite antioxidant treatments

由表2知，4 個(gè)樣品的模糊矩陣分別為X1、X2、X3、X4。

模糊數(shù)學(xué)綜合評(píng)價(jià)法根據(jù)模糊數(shù)學(xué)的隸屬度理論把定性評(píng)價(jià)轉(zhuǎn)化為定量評(píng)價(jià)，得到的結(jié)果清晰，能較好地解決模糊的、難以量化的問題，適應(yīng)于解決各種非確定性問題。將評(píng)分結(jié)果進(jìn)行處理，得到模糊數(shù)學(xué)綜合分析結(jié)果Y，Y是模糊向量R和模糊矩陣X的合成Y1=R·X1。

其中，Y11＝0.410，Y12＝0.300，Y13＝0.250，Y14＝0.035，即Y1＝（0.410，0.300，0.250，0.035），為了明確地顯示綜合評(píng)判的結(jié)果，進(jìn)行歸一化處理，歸一化后的模糊變換結(jié)果為：Y1＝（0.412，0.302，0.251，0.035）。同理，可得到其他組樣品的模糊評(píng)判結(jié)果。然后以評(píng)語集V＝{V1，V2，V3，V4}＝{優(yōu)，良，一般，差}。將表3中綜合評(píng)價(jià)結(jié)果的各個(gè)量分別乘以其對(duì)應(yīng)的分值（優(yōu)、良、一般、差依次賦予分值90、75、60、45分），并進(jìn)行加和，最后可得出每個(gè)樣品的最后總得分（表3）。

表3 薏仁露飲料的綜合評(píng)判結(jié)果Table3 Comprehensive sensory evaluation of adlay seed beverage

綜合分析可得，4 個(gè)薏仁露飲料的評(píng)定級(jí)別從高到低為：2號(hào)＞1號(hào)＞3號(hào)＞4號(hào)，即經(jīng)0.01% VC+0.01%迷迭香處理的薏仁露飲料的感官評(píng)定結(jié)果最好，其次為0.01% VC+0.01%茶多酚處理組，再次是0.01% VC+0.01% VE處理組，對(duì)照組感官效果最差。可知，復(fù)合抗氧化劑可增強(qiáng)薏仁露飲料的脂穩(wěn)定性，有效抑制飲料“苦哈味”的產(chǎn)生。

添加復(fù)合抗氧化劑的薏仁露飲料的電子舌分析結(jié)果如表4所示。

表4 添加復(fù)合抗氧化劑的薏仁飲料電子舌分析響應(yīng)值Table4 Electronic tongue response values of adlay seed beverage with composite antioxidant treatment

電子舌技術(shù)可根據(jù)味感物質(zhì)的濃度來計(jì)算相應(yīng)的響應(yīng)值，反應(yīng)靈敏，可檢測出評(píng)定人員無法區(qū)分樣品間的細(xì)小差異[29]；因此，將電子舌技術(shù)結(jié)合感官評(píng)定方法綜合分析，可得到更為可靠的風(fēng)味分析結(jié)果。不同的檢測樣品在電子舌傳感器響應(yīng)值上存在差異，傳感器的響應(yīng)值可代表其對(duì)應(yīng)味覺的強(qiáng)弱，響應(yīng)值大，對(duì)應(yīng)的味覺強(qiáng)，反之則味覺弱。由表4可知，各組樣品在各傳感器的響應(yīng)值都存在差異，說明電子舌可區(qū)分不同組合抗氧化劑處理的薏仁露飲料；不同處理對(duì)薏仁露飲料的五味均有一定影響，其中對(duì)苦味（COO）影響最大；從代表苦味的傳感器COO的響應(yīng)值看，3 組不同復(fù)合抗氧化劑處理均能除去薏仁露飲料的苦味，且各處理組與對(duì)照組間差異顯著（P＜0.05），說明添加抗氧劑可明顯抑制薏仁露飲料“苦哈味”的產(chǎn)生。4 組樣品的苦味按從小到大分別為：0.01% VC+0.01%迷迭香處理組＜0.01%VC+0.01%茶多酚處理組＜0.01% VC+0.01% VE處理組＜對(duì)照組，0.01% VC+0.01%迷迭香對(duì)去除薏仁露飲料苦味的作用效果最好。而不同處理薏仁露飲料的酸味（CAO）、鮮味（AAE）和澀味（AE1）的響應(yīng)值與對(duì)照組之間差異不大。

綜合氧化指標(biāo)的測定、感官評(píng)定和電子舌分析，其中0.01% VC+0.01%迷迭香組合處理組的抗氧化能力最強(qiáng)，且風(fēng)味品質(zhì)最好。

3 結(jié) 論

薏仁露飲料在貯藏過程中，脂肪酸易發(fā)生氧化而引起飲料風(fēng)味劣變、品質(zhì)下降。添加迷迭香、茶多酚、VE、VC后可明顯增強(qiáng)薏仁露飲料的抗氧化能力，其中復(fù)合抗氧化劑（0.01% VC+0.01%迷迭香、0.01% VC+0.01%茶多酚、0.01% VC+0.01% VE）抗氧化效果明顯優(yōu)于單一抗氧化劑。采用氧化指標(biāo)的跟蹤測定、感官評(píng)定和電子舌分析3 種方法對(duì)不同處理的薏仁露飲料進(jìn)行分析，結(jié)果表明：相對(duì)其他處理組，0.01% VC+0.01%迷迭香處理組的薏仁露飲料TBA值變化最小，感官評(píng)定結(jié)果最佳，苦味響應(yīng)值最小。

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