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    發(fā)酵黑荸薺中揮發(fā)性物質(zhì)的GC-MS分析

    2018-03-20 03:34:52魏連會(huì)劉宇峰姬妍茹董艷楊慶麗宋淑敏石杰孫興榮
    中國調(diào)味品 2018年3期
    關(guān)鍵詞:呋喃荸薺揮發(fā)性

    魏連會(huì),劉宇峰*,姬妍茹,董艷,楊慶麗,宋淑敏,石杰,孫興榮

    (1.黑龍江省科學(xué)院 大慶分院,黑龍江 大慶 163319;2.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院大慶分院,黑龍江 大慶 163319)

    荸薺,俗稱馬蹄,又名地栗、烏茶,是一種藥食同源食材,肉質(zhì)細(xì)嫩、汁多味甜、清脆爽口,有“地下雪梨”之美譽(yù),在北方被視為“江南人參”[1]。荸薺含有水分、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、礦物質(zhì)等多種營養(yǎng)物質(zhì)[2]。中醫(yī)認(rèn)為:荸薺性寒味甘,具有清熱化痰、生津開胃、明目清音、消食醒酒等保健功效[3]。

    荸薺中含的磷是根莖類蔬菜中較高的,能促進(jìn)人體生長(zhǎng)發(fā)育和維持生理功能的需要,對(duì)牙齒、骨骼的發(fā)育有很大好處,同時(shí)可促進(jìn)體內(nèi)的糖、脂肪、蛋白質(zhì)三大物質(zhì)的代謝,調(diào)節(jié)酸堿平衡,因此荸薺適于兒童食用[4]。同時(shí)荸薺富含多酚類、黃酮類、甾醇類、多糖類等功能活性因子,使其具有抗氧化、抗菌、免疫調(diào)節(jié)與抗腫瘤等多種保健功能[5-9]。

    黑荸薺是以新鮮的荸薺為原料采用變溫發(fā)酵技術(shù)熟化而成,不添加任何的食品添加劑,在保留原有營養(yǎng)成分的同時(shí),多酚類物質(zhì)明顯增加,同時(shí)新增功能成分類黑精,大大提升了產(chǎn)品的抗氧化、抗腫瘤、抗菌等保健功效。

    目前,以荸薺為原料進(jìn)行黑荸薺產(chǎn)品的生產(chǎn)研發(fā)國內(nèi)外未見報(bào)道,本試驗(yàn)采用同時(shí)蒸餾萃取法萃取黑荸薺中的揮發(fā)性物質(zhì),并進(jìn)行氣質(zhì)色譜儀(GC-MS)分析,確定了黑荸薺中揮發(fā)性物質(zhì)的基本信息,并與鮮荸薺中揮發(fā)性成分進(jìn)行了比較,旨在探討荸薺加工前后揮發(fā)性成分的變化情況,為黑荸薺系列新產(chǎn)品的研制和開發(fā)奠定重要的理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    1.1.1 原料與試劑

    荸薺:購于湖北宜昌市;二氯甲烷(分析純):天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;氯化鈉(分析純):天津市大茂化學(xué)試劑廠;無水硫酸鈉(分析純):天津市永大化學(xué)試劑廠。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    黑荸薺生產(chǎn)設(shè)備 黑龍江省科學(xué)院大慶分院機(jī)電研究所自制;分析天平(ME204E型) 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;同時(shí)蒸餾萃取裝置 鄭州興華玻璃儀器廠;恒溫水浴鍋(HH-1型) 金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司;電熱套 山東鄄城華魯電熱儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(R201型) 上海申勝生物技術(shù)有限公司;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent7890A GC-70000BMS) 美國Agilent公司。

    1.2 方法

    1.2.1 黑荸薺的制作

    將鮮荸薺洗凈吹干后,裝入耐高溫密封塑料袋,放入加工設(shè)備中,按照設(shè)定程序運(yùn)行15天后,變?yōu)楹谳┧j。

    1.2.2 黑荸薺揮發(fā)物的萃取

    采用同時(shí)蒸餾萃取法萃取鮮荸薺和黑荸薺中的揮發(fā)性成分。在萃取有效成分之前,先進(jìn)行裝置的預(yù)清潔,在萃取裝置的兩端分別加入400 mL蒸餾水和60 mL二氯甲烷,蒸餾3 h,保證儀器清潔。將真空冷凍干燥好的荸薺與黑荸薺樣品用粉碎機(jī)打碎成粉。分別稱取荸薺和黑荸薺樣品50 g(精確至0.1 mg),置于小燒杯中,同時(shí)加入適量的氯化鈉和蒸餾水溶解,倒入同時(shí)蒸餾萃取裝置的500 mL圓底燒瓶中,并加入適量蒸餾水和沸石,用可控溫的電熱套加熱。在100 mL圓底燒瓶中加入50 mL二氯甲烷,連接到裝置的另一端,浸泡在 45 ℃恒溫水浴中,連續(xù)蒸餾萃取2 h。合并“U”型管和100 mL圓底燒瓶中的二氯甲烷萃取液,于-40 ℃低溫冷凍過夜,用無水硫酸鈉除去溶劑中殘存的水,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮發(fā)溶劑,濃縮提取物至2 mL,過0.22 μm濾膜后,轉(zhuǎn)至色譜瓶進(jìn)行GC-MS分析。

    1.2.3 GC-MS分析條件

    1.2.3.1 色譜條件

    色譜柱:HP-5MS(30 m×250 μm×0.25 μm);載氣為氦氣,1.0 mL/min;柱初溫50 ℃,保溫2 min,以4 ℃/min的升溫速率升至220 ℃,用時(shí)30 min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;分流比10∶1;進(jìn)樣量1 μL。

    1.2.3.2 質(zhì)譜條件

    EI離子源,電子能量70 eV;電子倍增器電壓1635 V;質(zhì)量掃描范圍30~450 amu,離子源溫度230 ℃;傳輸線溫度240 ℃;四極桿溫度150 ℃。GC-MS檢測(cè)結(jié)果:經(jīng)人工解析并與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對(duì)照和檢索,確定各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

    1.2.4 GC-MS數(shù)據(jù)處理

    通過計(jì)算機(jī)檢索,同時(shí)利用Agilent7000B質(zhì)譜庫相互匹配進(jìn)行定性分析。各組分相對(duì)含量按照峰面積歸一化法計(jì)算[10]。通過GC-MS聯(lián)用儀測(cè)定的質(zhì)譜信息與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照,得到相應(yīng)化合物的名稱、結(jié)構(gòu)等信息。最終確定黑荸薺與荸薺中化合物的種類及其含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 黑荸薺揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果

    發(fā)酵黑荸薺樣品揮發(fā)性物質(zhì)的萃取液GC-MS總離子流,見圖1。

    圖1 黑荸薺揮發(fā)性成分的總離子流Fig.1 The total ion chromatogram of Eleocharis geniculata volatile substances

    峰號(hào)英文名稱中文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量保留時(shí)間(min)相對(duì)含量(%)13?Furaldehyde3?呋喃甲醛C5H4O2964.81671.592Pyridine,1,2,5,6?tetrahydro?1,2?dimethyl?1,2?二甲基?1,2,5,6?四氫吡啶C7H13N96.086.1430.713(+)?Borneol[2,2,1]庚?2?醇(冰片)C10H18O154.256.9181.10

    續(xù) 表

    由表1可知,通過對(duì)黑荸薺的揮發(fā)性物質(zhì)化學(xué)成分進(jìn)行GC-MS分析,共鑒定出了7種化合物,主要由3-呋喃甲醛組成(71.59%)。其中含量較高的成分為3-呋喃甲醛、軟脂酸、苯乙醛、冰片。

    2.2 荸薺揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果

    荸薺鮮樣品揮發(fā)性物質(zhì)的萃取液GC-MS總離子流,見圖2。

    圖2 荸薺揮發(fā)性成分的總離子流Fig.2 The total ion chromatogram of Eleocharis dulcis volatile substances

    峰號(hào)英文名稱中文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量保留時(shí)間(min)相對(duì)含量(%)1Silane,tetramethyl?四甲基硅烷C4H12Si88.235.1780.3122?Butanol,3?methoxy?3?甲氧基?2?丁醇C5H12O21045.4324.803Formamide,N?(1,1?dimethylethyl)?N?叔丁基甲胺C5H11NO101.157.2640.104Benzylalcohol苯甲醇C7H8O108.1410.940.315Benzene,[(2?propenyloxy)methyl]?烯丙基芐基醚C10H12O148.2011.1790.566Pentadecanoicacid正十五烷酸C15H30O2242.4036.3560.487n?Hexadecanoicacid軟脂酸C16H32O2256.4238.8875.6789,12?Octadecadienoicacid(Z,Z)?亞油酸C18H32O2280.4542.8117.77

    由表2可知,通過對(duì)荸薺的揮發(fā)性物質(zhì)化學(xué)成分進(jìn)行GC-MS分析,共鑒定出了8種化合物,主要由軟脂酸構(gòu)成(71.59%)。其中含量較高的成分為軟脂酸、亞油酸、3-甲氧基-2-丁醇。

    3 結(jié)論

    研究表明:荸薺經(jīng)過高溫熟化后,揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)變化較大。新增成分3-呋喃甲醛具有杏仁樣氣味,3-呋喃甲醛應(yīng)該是荸薺中多糖水解后在有機(jī)酸的催化作用下經(jīng)高溫產(chǎn)生的[11],具有杏仁氣味,苯乙醛具有濃郁的玉簪花香氣,稀釋后具有水果的甜香氣。兩種風(fēng)味物質(zhì)的形成,賦予黑荸薺特殊的口感,使其香甜可口,更符合大眾的口味。新增成分冰片為藥典收錄的中藥材,具有開竅醒神、清熱止痛的功效,用于熱病神昏、驚厥、中風(fēng)痰厥、氣郁暴厥、中惡昏迷、胸痹心痛、目赤、口瘡、咽喉腫痛、耳道流膿等。

    [1]孔進(jìn)喜,韓文芳,呂廣英,等.荸薺食品加工研究進(jìn)展[J].保鮮與加工,2011,11(1):43-46.

    [2]趙廣河,陳振林.荸薺活性成分與功能作用研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2011,32(9):235-237.

    [3]王薇.荸薺的保健功能及加工利用[J].食品與藥品,2005(4):45-47.

    [4]魏連會(huì),劉宇峰,姬妍茹,等.荸薺功能活性成分研究進(jìn)展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2016(4):52-54.

    [5]張全軍.荸薺皮抑菌物質(zhì)穩(wěn)定性及抑菌特性研究[J].食品與藥品,2014,16(5):328-330.

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