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    超聲微波協(xié)同萃取枸杞黃酮的工藝研究

    2018-03-18 11:40:16康慧芬李曉靜王佳文楊惠琳張立忠
    山東化工 2018年14期
    關鍵詞:乙醇溶液提取液枸杞

    康慧芬,徐 建,李曉靜,王佳文,楊惠琳,張立忠

    (1.寧夏寶塔化工中心實驗室(有限公司),寧夏 銀川 750001; 2.寧夏寶塔石化科技實業(yè)發(fā)展有限公司,寧夏 銀川 750001)

    枸杞是傳統(tǒng)的常用中藥材,具有養(yǎng)肝明目、補血安神、潤肺止咳、延緩衰老等功效[1]。有效化學成分主要包括色素類、多糖類和黃酮類化合物等[2]。黃酮類化合物是枸杞的重要活性成分,能改善血液循環(huán)、抗菌消炎、抗氧化、抗衰老、增強免疫力等,已作為天然色素、抗氧化劑、抗菌劑應用于食品工業(yè)、藥物、化妝品等行業(yè)。由于其具有較強的藥理作用與生物活性,已成為國內外關注和研究的熱點[3]。本研究采用超聲微波協(xié)同萃取法提取枸杞中的總黃酮。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    材料:枸杞(寧夏沃福百瑞生物食品工程有限公司)在60℃烘箱中烘干過夜,用粉碎機粉碎,混勻后待用。

    標準品:蘆丁標準品(中國藥品生物制品檢定所);

    試劑:乙醇、氫氧化鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉,均為分析純。

    1.2 主要儀器

    超聲微波協(xié)同萃取儀(上海新拓微波溶樣測試技術有限公司); 電子天平(上海精密科學儀器有限公司); 紫外-可見分光光度計(德國耶拿儀器公司)等。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 標準溶液的制備

    精密稱量10.00mg干燥至恒重的蘆丁標準品于100mL容量瓶中,加入70%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻后備用。此標準溶液濃度為0.10mg/mL。

    1.3.2 最大吸收波長的確定

    精確量取10mL蘆丁標準溶液于50mL容量瓶中,加入2mL 5%亞硝酸鈉溶液,混勻后于室溫放置6min;加入2mL 10%硝酸鋁溶液,混勻后室溫放置6min;再加入10mL 4%的氫氧化鈉溶液,搖勻;最后用蒸餾水定容,搖勻后室溫放置15min。用紫外-可見分光光度計在400~600nm間進行波譜掃描,確定最大吸收波長。

    1.3.3 標準曲線的繪制

    分別精確移取蘆丁標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL容量瓶中,首先加入1mL 5%的亞硝酸鈉溶液,混勻后于室溫放置6min;然后加入1mL 10%的硝酸鋁溶液,混勻后于室溫放置6min;再加入5mL 4%的氫氧化鈉溶液,搖勻;最后用蒸餾水定容,搖勻后靜置15min。以不加樣品的溶液為參比溶液,在最大吸收波長處測定吸光度,以標準溶液濃度(C)為橫坐標,吸光度(A)為縱坐標繪制標準曲線。

    1.3.4 樣品的制備

    精密稱取1.00g枸杞粉末,加入一定量70%乙醇溶液,稱重,在一定條件下超聲-微波協(xié)同萃取后繼續(xù)稱重,補足損失重量,過濾得到濾液。精確量取該濾液1.0mL于25mL容量瓶,加入顯色劑,定容搖勻靜置后在最大吸收波長處測定吸光度,根據(jù)標準曲線方程計算提取液濃度,從而計算枸杞黃酮的提取率。

    1.3.5 單因素試驗

    (1)提取溫度考察試驗。在提取液濃度為70%乙醇溶液 ,料液比為1∶25(g/mL),提取時間為25min的條件下,依次在提取溫度為30、40、50、60、70℃下進行提取,考察不同的提取溫度對枸杞中黃酮提取率的影響。

    (2)提取液濃度考察試驗。在提取溫度50℃,料液比1∶25(g/mL),提取時間25min的條件下,依次在50%、60%、70%、80%、90%的乙醇濃度下進行提取, 考察不同提取液濃度對枸杞中黃酮提取率的影響。

    (3)料液比考察試驗。在提取溫度50℃,提取液濃度為70%乙醇溶液,提取時間25min的條件下,依次在料液比為1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30下進行提取, 考察不同的提取料液比對枸杞中黃酮提取率的影響。(4)提取時間考察試驗。在提取溫度50℃,提取液濃度為70%乙醇溶液,料液比為1∶20(g/mL)的條件下,依次提取10、15、20、25、30min,考察不同提取時間對枸杞中黃酮提取率的影響。

    1.3.6 正交實驗

    由于各影響因素之間具有交互作用,因此在單因素試驗的基礎上,根據(jù)已有資料和實際情況,對影響枸杞中黃酮提取率的4個因素,每個因素設計3個水平,進行L9(34)正交試驗(見表1),以枸杞中黃酮的提取率為考察指標,選擇最佳的提取條件。

    表1 正交試驗因素水平設計

    2 結果與分析

    2.1 最大波長的確定結果

    由如圖1可知,標準溶液在502nm處有最大吸收,因此選擇502nm作為測定吸收波長。

    2.2 標準曲線的制作

    吸光度A對濃度C的標準曲線方程為:A=25.954C-0.0065,相關系數(shù)R2=0.9994。

    2.3 單因素實驗

    (1)提取溫度考察試驗結果

    圖2 提取溫度對枸杞黃酮提取率的影響

    圖2為提取液濃度70%的乙醇溶液,料液比1∶25(g/mL)、提取時間為25min的條件下,于不同提取溫度下得到的提取率。由圖可知,隨著提取溫度不斷增加,枸杞黃酮的提取率也在逐漸增加。當提取溫度達到50℃時,提取率增加緩慢,故綜合提取率和能量消耗考慮,以提取溫度為50℃為宜。

    (2)乙醇濃度考察試驗結果

    圖3 乙醇濃度對枸杞黃酮提取率的影響

    圖3為在提取溫度為50℃,料液比為1∶25(g/mL),提取時間25min的條件下,于不同乙醇濃度下測得到的枸杞黃酮提取率。由圖可知,隨著乙醇濃度的增加,黃酮提取率先隨之增加,當乙醇濃度為70%時,提取率最高;之后隨著乙醇濃度進一步增加,枸杞黃酮提取率隨之降低。這可能是因為乙醇濃度不同,提取液的極性不同,而黃酮類化合物具有較高的極性,根據(jù)相似相溶的原理,當乙醇體積分數(shù)為70%時,對枸杞黃酮的溶解能力最強,因此選擇70%乙醇溶液作為提取溶液。

    (3) 料液比考察試驗結果

    圖4為在提取溫度50℃,提取液為70%乙醇溶液,提取時間25min的條件下,于不同料液比下測得到的枸杞黃酮提取率。由圖4可以知道,隨著料液比的增大,枸杞黃酮提取率也隨之增大。這可能是因為料液比增大,枸杞粉末與提取液的接觸面增大,而黃酮類化合物就更加容易滲透出來;當料液比增大到一定程度后,由于枸杞中黃酮含量有限,提取率的增加則趨于平緩。同時,液料比越大,提取液的用量就會增加,導致提取成本增加。因此,確定選擇料液比為1∶20。

    圖4 料液比對枸杞黃酮提取率的影響

    (4)提取時間考察試驗結果

    圖5為提取溫度50℃,提取液為70%乙醇溶液,料液比為1∶20(g/mL)的條件下,于不同提取時間測得到的提取率。由圖5可知,隨著提取時間不斷增加,枸杞黃酮提取率也在逐漸增大。當提取時間達到20min時,隨著時間的延長,提取率上升平緩,故綜合提取率和能量消耗考慮,提取時間以20min為宜。

    圖5 提取時間對枸杞黃酮提取率的影響

    2.4 正交試驗及結果分析

    由表2正交試驗結果可以看出,各影響因素對枸杞黃酮提取率影響的先后順序為:提取溫度(A)>料液比(C) >乙醇濃度(B) >提取時間(D)。比較各因素的極差R值可以看出,提取溫度(A)和料液比(C)的極差較大,說明這兩個因素對枸杞黃酮提取率影響較為顯著;而乙醇濃度(B) 和提取時間(D)的極差較小,說明這兩個因素對枸杞黃酮提取率的影響較小。通過以上分析可以確定超聲-微波協(xié)同萃取的最佳提取條件為A2B1C2D2,即提取溫度50℃,料液比1∶20,提取液為60%乙醇溶液,提取時間20min。

    表2 L9(34 )正交試驗結果

    2.5 驗證試驗

    將篩選得到的最佳提取條件A2B1C2D2,即提取溫度50℃, 提取液為60%乙醇溶液,料液比1∶20,提取時間20min,在此條件下重復實驗3次,計算枸杞黃酮提取率。經試驗驗證(見表3),最佳提取條件下測得的三組枸杞黃酮平均提取率為1.98%,RSD為0.35%,重現(xiàn)性較好,本工藝條件合理。

    表3 最佳工藝的驗證結果

    2.6 方法對比

    將超聲-微波協(xié)同萃取法與乙醇回流法[4]、超聲波法[5]以及微波法[6]測得的枸杞黃酮提取率進行比較,結果見表4。由表可知,超聲-微波協(xié)同萃取法與乙醇回流法和超聲波法相比,提取時間縮短,提取率增加;與微波法相比,提取時間雖有少量增加,但提取率增加明顯。由此可見,超聲-微波協(xié)同萃取法是一種工藝簡便、提取成本低、節(jié)約能源、提取率高的技術,可廣泛應用于天然有效成分的提取。

    表4 不同提取方法對枸杞黃酮提取率的影響

    3 結論

    (1)通過單因素試驗和正交試驗結果,確定了超聲-微波協(xié)同萃取枸杞黃酮的最佳工藝條件為:提取溫度50℃, 料液比為1∶20(g/mL),提取液為60%乙醇溶液,提取時間為20min,在此條件下枸杞黃酮提取率可達1.98%。

    (2)超聲-微波協(xié)同萃取法與乙醇回流法、超聲波法和微波法相比提取時間短,能耗低,枸杞黃酮提取率大。該法簡單快速、高效無污染,對枸杞的開發(fā)利用具有重要意義。

    綜上所述,超聲-微波協(xié)同萃取枸杞黃酮是一種高效的提取技術,提取工藝操作簡便,提取成本較低,節(jié)約能源,可以廣泛應用于天然有效成分的提取,前景廣闊。

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