介孔材料應用于污水處理的研究進展

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(浙江萬里學院 生物與環(huán)境學院，浙江 寧波 315100)

1 前 言

近年來，隨著人類活動的加劇和生產(chǎn)規(guī)模的逐步擴大，生活污水和工業(yè)廢水的排放導致水中的氨氮(NH3-N)、重金屬和有機污染物的含量逐年上升[1-3]，未經(jīng)處理的污水排放到水域中，會對健康和環(huán)境造成極大影響：氨氮超標會造成水體富營養(yǎng)化并嚴重影響水生生物的生存[4]；重金屬容易被生物吸附并大量富集，造成生物死亡[5]；有機污染物毒性高、進入生物體內(nèi)后殘留性久、積蓄性強，嚴重威脅生物的健康和生態(tài)的發(fā)展[6]。因此廢水在排放前的處理顯得尤為重要。

自20世紀90年代美國率先合成介孔材料后，因其孔結(jié)構(gòu)獨特、孔徑調(diào)節(jié)范圍較寬[7]、吸附性能優(yōu)越、可反復利用等優(yōu)點[8]，廣泛應用于吸附、催化、離子交換、氣體傳感、光學和光電等領域。隨著研究的不斷深入，介孔材料已從單一組分的氧化硅基，逐漸拓展到磷酸鹽、金屬氧化物、有機聚合物等多組分材料[9]。近年來隨著環(huán)境污染的加劇，諸如化學法、物理法、生物法等多種方法都應用于水體污染物的去除，但多數(shù)方法的去除效果并不理想。生物法耗時長，易受季節(jié)和其他環(huán)境條件的影響；化學法易產(chǎn)生二次污染[10]。隨著研究的不斷深入，鑒于時效性和經(jīng)濟性等要求，開始重視不易產(chǎn)生二次污染、吸附效果好的介孔材料作為吸附載體，配套其它方法與技術，去除水體中的污染物的研究。

2 介孔材料在去除水體污染物中的應用

2.1 介孔材料用于去除水體中的氨氮

目前常見的氨氮處理方法主要有生化法、吹脫法、離子交換法等，但上述方法或者成本較高、再生困難；或者易受溫度和水體濃度影響等問題，去除效果有限[11-12]。介孔材料在經(jīng)過改性或其他處理后，對氨氮顯示出良好的去除效果，如表1。

表1 不同類型介孔材料的性能及其氨氮吸附效果

吳光鋒[16]利用改性膨潤土摻和Al-TiO2雜化材料制備了新型介孔材料。結(jié)果表明，改性后介孔材料的比表面積和孔徑增大，且可以同時去除水體中的NH3-N(氨氮)和CODMn(化學需氧量)；在pH為6～8時，氨氮的去除效果最好，最高去除率達到49.8%；吸附30min后即可達到吸附平衡。

通過改性的方式引入特定基團，增加與污染物的結(jié)合位點，可以提高介孔材料對污染物的吸附能力。由于POSS(多面體低聚倍半硅氧烷)上的Si原子含有一個或多個能夠發(fā)生聚合或接枝的活性官能團，張群[19]分別考察了POSS-COOH改性SBA-15、POSS-SO3H改性SBA-15和未改性的SBA-15在不同NH3-N起始濃度、溫度和投加量下對NH3-N的去除效果。結(jié)果表明，經(jīng)過改性后的兩種分子篩相較于未經(jīng)改性的SBA-15來說，去除效果分別提高了40%和20%，其中經(jīng)-COOH改性的介孔材料吸附效果較優(yōu)。Wang 等人[20]認為由于磺酸鈉(-SO3Na)活化能較低，在與廢水中的基團發(fā)生交換后仍較為穩(wěn)定，與經(jīng)羧酸鈉(-COONa)改性的介孔材料相比，-SO3Na改性介孔材料對水體中NH3-N的去除效果更好。

除引入特定基團的方法外，還可以采取包覆的方法制備介孔材料。由于殼聚糖含有氨基、羥基等活性基團，本身就有去除水體中污染物的效果，因此，Guo 等人[21]通過在MCM-41外部包覆殼聚糖來制備新型介孔材料。實驗發(fā)現(xiàn)，兩者之間具有協(xié)同作用，對氨氮的去除效果得到進一步的提升，這為將介孔材料應用于氨氮廢水的處理提供新的思路。

2.2 介孔材料吸附水體中的重金屬

重金屬污染的處理方法主要有化學沉淀法、電解法和溶劑萃取分離法等，但這些方法或因耗能較高、操作管理復雜、或因萃取劑成本高等問題而使其應用受到了限制[22]。而介孔材料經(jīng)配體修飾和改性后，可以與水中的重金屬發(fā)生絡合反應[23]，顯示出成本較低、吸附性能較強等優(yōu)越性能而被越來越多地應用于處理水體中的重金屬，如表2。

表2 不同類型介孔材料的性能及其重金屬吸附效果Table 2 Properties and the effect of heavy metalsadsorption of various mesoporous materials

方冬梅等[28]利用γ-氨丙基三乙基硅烷(APTES)來改性介孔材料SBA-15，結(jié)果表明，此種介孔材料對Cr(Ⅵ)的去除效率較好，可以達到16.44mg·g-1。雷治奇等人[29]利用微波輻射合成法制備出比表面積為510.5m2·g-1的MCM-41介孔材料，經(jīng)試驗證明，在pH值為3.5時，對水中Hg(Ⅱ)離子的去除率達到了97.2%。張君[30]以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑，在添加輔助劑后用水熱法合成，得到孔徑不一的介孔分子篩，這些介孔材料對Hg(Ⅱ)離子的去除效果隨著孔徑的增大而提高，且在pH值為2.12～10.43條件下，Hg(Ⅱ)的吸附效果隨pH值的升高而增大，當pH值為8.15時，吸附效果顯著增強，但在酸性pH值范圍內(nèi)吸附變化并不顯著。由此說明，在堿性條件下利用介孔材料去除水體中Hg(Ⅱ)廢水可以達到更好的處理效果。

韓亞[31]利用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(P123)為共模板劑，以共縮聚法制備MCM-48雙功能化介孔材料?？疾炱鋵λw中Zn(Ⅱ)離子的去除效果。結(jié)果表明，在pH值為6.0時，MCM-48對Zn(Ⅱ)的吸附率可達100%。此外，韓亞還以偏鋁酸鈉作為鋁源合成了介孔材料(Al-MCM-48)，建立了有效的分離環(huán)境水樣中鉻形態(tài)的檢測方法。實驗表明，Al-MCM-48對水體中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的檢出限分別為19ng·mL-1和12 ng.mL-1，可以滿足對水體中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形態(tài)分析要求。

Yu等人[32]以硅藻土為硅源成功地合成有序介孔SiO2，并用于吸附水體中Cd(Ⅱ)。研究發(fā)現(xiàn)，25℃時，吸附劑的最大吸附量可達到102.9mg·g-1，表明這種新型吸附劑對Cd(Ⅱ)有很好的去除效果，且成本低廉、對環(huán)境友好。Zhang等人[33]將二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷接枝到MnO2表面制成比表面積為93.50m2·g-1的三氨基功能化介孔二氧化錳(NNN-MnO2)材料，這種材料在pH值為4時對Cu(Ⅱ)的吸附量為87.72mg·g-1，說明三胺基官能團接枝后提高了介孔材料對Cu(Ⅱ)的吸附效果。

Valentyn 等人[34]將1.5mmol·g-1的1-苯甲酰-3-丙硫脲接枝到硅源表面，并使氨基附著在介孔材料的表面，相當于引入約70%的氨基，隨后轉(zhuǎn)換成硫脲配體使介孔材料改性。由此制得的介孔材料的表面積增大到380m2·g-1，孔內(nèi)直徑達到了3nm。未改性前的介孔材料僅能吸附5.0mmol·g-1的Hg2+，而改性后，由于硫脲等多種基團的存在吸附效果提高到未改性前的2倍左右。

Hernández-Morales等人[35]用不同濃度的γ-氨丙基三乙基硅烷(APTES)接枝SBA-15制備NH2/ SBA-15介孔材料用于吸附水體中的Pb(Ⅱ)。實驗表明，當正硅酸乙酯(TEOS)與γ-氨丙基三乙基硅烷(APTES)摩爾比為3.3時，介孔材料吸附量達到最大；當pH 值為5～6時，對Pb(II)的吸附量達到93%。

以廢治廢一直是環(huán)境保護的重點目標，于洪浩等人[36]利用尾鐵礦作為硅源，以水熱法合成了介孔分子篩MCM-41用于吸附水體中的Cr(Ⅵ)。實驗表明，在Cr(Ⅵ)離子濃度為2.0mg·L-1，吸附劑用量為2g·L-1，25℃時，吸附45min時達到平衡，且最大吸附率達到90% 以上。Guo等人[37]以粉煤灰為原料合成SBA-15介孔分子篩，研究了SBA-15對廢水中的Cr(Ⅵ)在不同影響因素下的吸附性能。結(jié)果表明，該產(chǎn)品在25℃、吸附時間30min，pH值為4、溶液初始濃度為10mg·L-1時，最佳的吸附率為92.73%；吸附量隨著初始Cr(Ⅵ)濃度的增加而增加。利用廢棄物制備介孔材料，不僅節(jié)省了原料，而且還為廢物處理開辟了新的利用途徑。

2.3 介孔材料用于去除水體中的有機污染物

有機污染物種類繁多，來源廣泛，成分復雜，毒性大，且較難被微生物分解[38]。目前主要的去除方法有物理法[39]、化學法[40]、生物法[41]等，但采用單一技術方法處理效果較差，將幾種方法聯(lián)用才能起到更好的處理效果[42]。

嚴惠華[43]以SBA-15為載體，采用浸漬法負載鈰(Ce)元素進行改性，研究了改性后的介孔材料催化臭氧氧化水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)的效果。結(jié)果表明，Ce/SBA-15可以明顯提高DMP的礦化效率。Ce/SBA-15在最佳反應條件下對總有機碳(TOC)的去除率可以達到89%以上，這是因為在加入Ce/SBA-15后促進了臭氧分解產(chǎn)生自由基，進而將小分子中間產(chǎn)物礦化分解為H2O和CO2，提高了TOC的去除率，而催化劑的負載量和DMP的濃度對催化臭氧化過程有著重要的影響。

何音韻[44]利用3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷對 MCM-41進行疏水改性，制備得到短碳鏈接枝的疏水性MCM-41介孔材料。結(jié)果表明，在25℃，吸附劑用量為0.05g·L-1時，改性后的介孔材料對強疏水性的鄰苯二甲酸二丁酯的吸附量為 65.18mg·g-1，是未經(jīng)改性介孔材料吸附量的2～9倍，但由于引入的有機分子占據(jù)了介孔材料原本的部分孔徑，使其孔徑和比表面積稍有下降。

Liu 等人[45]在有機鹽存在條件下采用水熱法合成了納米介孔分子篩Alkit-1，并對樣品進行了X射線衍射、電子顯微鏡、N2吸附脫附和NH3-TPD的分析測定。結(jié)果表明，Alkit-1的粒徑約為60～100nm，三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的平均孔徑為2.7nm；具有良好的水熱穩(wěn)定性，且對1,2,4-三甲苯有著較優(yōu)的生物催化性能，表明其在大分子吸附去除上有良好的應用前景。

黃海鳳等人[46]研究了SBA-15和MCM-41兩種介孔材料對甲苯、二甲苯和三甲苯這3類芳烴類物質(zhì)(VOCs)的吸附去除效果。發(fā)現(xiàn)兩種介孔材料對VOCs均有良好的去除效果，但因兩者孔徑差異而顯示出不同的去除效果。其中，MCM-41因孔徑較小，孔壁的疊加效應強于SBA-15，因此對大分子的二甲苯、三甲苯有較好的去除效果；而SBA-15的孔徑相對較大，因此在吸附小分子的甲苯時效果優(yōu)于MCM-41。

Koubaissy等人[47]以溶膠-凝膠法和原位系列硅烷功能化法合成了介孔材料SBA-15，并考察了羧酸基團和苯酚氯取代后官能團對苯酚的吸附影響，改性后的介孔材料可以吸附超過未改性SBA-15兩倍的苯酚，由此說明嫁接配體的百分比對吸附苯酚起著重要的作用，而吸附能力也取決于嫁接配體的性質(zhì)和比例。

曾佳思丹等人[48]利用納米自組裝法制備了具有吸附性和光催化性的Ti/MCM-22/MCM-41微介孔復合材料，用于催化降解酸性紅B的廢水。結(jié)果表明，在廢水初始濃度為50mg·L-1，pH值為6，催化劑投加量為0.1g·L-1，光照時間120min的條件下，對酸性紅B的吸附去除率可達98%以上。

Peng[49]以糠醇為碳源、SBA-15為模板，在不同溫度下通過管式爐進行氨改性制備有序介孔碳材料(CMK-3)，考察了CMK-3在不同氨活化溫度下對酸性橙II的吸附情況。結(jié)果表明，介孔材料的比表面積、總孔體積和平均孔徑因煅燒溫度的提高而提高，樣品的孔徑隨著改性溫度的升高而增加。其中CMK-3-1173在改性活化溫度為900℃時，比表面積達1746m2·g-1，總體積達1.46cm3·g-1，對酸性橙Ⅱ的吸附達到最大值482.18mg/g。

Goscianska[50]將介孔碳在30、60或100℃下用過硫酸銨進行氧化得到結(jié)構(gòu)規(guī)則的介孔材料。通過紅外光譜和熱重分析法測試得知，在介孔碳材料的表面存在著高密度的羧酸基團，它們可以通過附在介孔材料上的微孔和小孔，限制與表面氧化物的接觸從而提高吸附效果。之后在不同的接觸時間、pH值和初始染料濃度的條件下進行了一系列對水溶液中堿性嫩黃O吸附去除的實驗研究。結(jié)果表明，在堿性條件下使用介孔材料吸附堿性嫩黃O比在酸性條件下的吸附效果更好。

3 結(jié)論與展望

目前通過在介孔材料的骨架中摻雜其他元素或者表面負載活性成分，可以明顯提高其對水體中污染物的去除效果，并逐漸成為介孔材料在水污染治理領域中的研究熱點。盡管國內(nèi)外已經(jīng)合成并改性多種類型的介孔材料用于水處理，但對于介孔材料與水體中污染物的具體結(jié)合機理，介孔材料的吸附再生，降低生產(chǎn)成本，縮短平衡吸附時間，提高水熱穩(wěn)定性等方面，仍需要進一步的研究與探討。由于介孔材料在化學化工、生物醫(yī)藥、環(huán)境和能源領域有著廣泛的應用，相信隨著相關研究的不斷深入，介孔材料會有更廣闊的應用前景。

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