低硫柴油潤滑性分析影響因素考察

趙曉鋒，黃水望，王雪嬌，徐春陽

(中化泉州石化有限公司 ， 福建 泉州 362000)

隨著我國環(huán)保要求越來越嚴(yán)格，特別是車用柴油國家標(biāo)準(zhǔn) 《GB 19147-2016 車用柴油》在全國范圍的實(shí)施，生產(chǎn)高品質(zhì)的清潔柴油，已成為現(xiàn)代煉油企業(yè)的發(fā)展趨勢。從環(huán)保角度出發(fā)，為生產(chǎn)出高品質(zhì)的低硫柴油，需采用較苛刻的柴油加氫精制工藝，大幅度降低柴油產(chǎn)品中含氧、含氮等極性化合物以及多環(huán)、雙環(huán)芳烴這些有害物質(zhì)的含量，但是這些物質(zhì)具有良好的潤滑性能，正是由于這些物質(zhì)在柴油中含量的減少，降低了柴油的自然潤滑性能[1]。

目前人們對柴油潤滑性能越來越重視，現(xiàn)有柴油潤滑性的試驗(yàn)方法主要有可逐級加載的球環(huán)試驗(yàn)機(jī)法和高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)法兩類[2]。國際國內(nèi)較通用且推廣最全面的方法為高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)法，使用該方法分析的影響因素較多，本文主要對影響柴油潤滑性分析結(jié)果的以下因素逐一進(jìn)行了考察，主要有分析儀器、實(shí)驗(yàn)人員、實(shí)驗(yàn)球和片、樣品預(yù)處理等因素。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

采用英國PCS公司生產(chǎn)的高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)(HFRR) ，按照SH/T0765-2005 (ISO 12156-1)方法[3]進(jìn)行柴油潤滑性試驗(yàn)。

1.2 試驗(yàn)樣品

低標(biāo)：英國PCS公司標(biāo)準(zhǔn)油，標(biāo)準(zhǔn)值為430μm(范圍400μm～450μm)；

高標(biāo)：英國PCS公司標(biāo)準(zhǔn)油，標(biāo)準(zhǔn)值為620μm(范圍570μm～670μm)；

柴油樣品：泉州石化生產(chǎn)的-10號國V車用柴油產(chǎn)品，其關(guān)鍵指標(biāo)值范圍見表1。

表1 -10號國V車用柴油產(chǎn)品關(guān)鍵指標(biāo)值范圍

1.3 試驗(yàn)球和片

進(jìn)口A：國內(nèi)代購PCS公司標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)球和片(中石化海南煉油化工有限公司、SGS廣州實(shí)驗(yàn)室等實(shí)驗(yàn)室提供)；進(jìn)口B：英國采購PCS公司標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)球和片；國產(chǎn)：采購北京某應(yīng)用技術(shù)研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品。

1.4 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

滿足SH/T0765-2005 (ISO 12156-1)柴油潤滑性試驗(yàn)方法[3]內(nèi)要求的實(shí)驗(yàn)溫濕度要求。

圖1 實(shí)驗(yàn)環(huán)境的容許范圍

1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

所有試驗(yàn)件用甲苯浸泡，然后超聲清洗10min，再用丙酮超聲清洗10min，干燥器內(nèi)干燥。正確連接上下試驗(yàn)件，向油槽中加入2.0±0.2mL試樣。將測試球支架與高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)上的振動臂相連，固定好，放置好熱電偶位置。確保溫濕度滿足實(shí)驗(yàn)條件，懸掛200g砝碼于振動臂上。進(jìn)入程序,選擇方法，樣品類型，樣品名稱。運(yùn)行程序，75min實(shí)驗(yàn)結(jié)束。取下上試驗(yàn)夾具，用丙酮沖洗試驗(yàn)球并擦干、放在顯微鏡下。調(diào)整顯微鏡，找出最佳磨痕觀察條件，畫出各個(gè)邊緣后，記錄并保存結(jié)果[1]。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析儀器對分析結(jié)果的影響

2.1.1 儀器參數(shù)校正

在進(jìn)行各因素考察之前對儀器狀態(tài)進(jìn)行檢查、標(biāo)定，包括運(yùn)動行程、作用力、油膜厚度、主溫度計(jì)，報(bào)警溫度探針等參數(shù)，確保各項(xiàng)指標(biāo)均滿足實(shí)驗(yàn)要求，將儀器狀態(tài)調(diào)整到最佳狀態(tài)。標(biāo)定結(jié)果見表2。

從表2的儀器各項(xiàng)校正參數(shù)可以看出儀器達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，各項(xiàng)參數(shù)均在儀器使用的合理范圍內(nèi)，可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

表2 儀器校正后參數(shù)

2.1.2 儀器分析重復(fù)性對分析結(jié)果影響

采用英國PCS公司的低標(biāo)標(biāo)油和柴油樣品進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)所用球和片均為進(jìn)口B，分別進(jìn)行10次實(shí)驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)，分析結(jié)果見表3。

表3 磨痕平行測試10次結(jié)果

標(biāo)油重復(fù)測定的試驗(yàn)結(jié)果最大值為440μm，最小值為422 μm，極差為18 μm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于方法的重復(fù)性。與標(biāo)油標(biāo)準(zhǔn)值的極差為11 μm， 10次重復(fù)測定結(jié)果平均值為429.7 μm，與標(biāo)準(zhǔn)值430 μm相吻合。柴油產(chǎn)品重復(fù)測定10次試驗(yàn)結(jié)果最大值為420 μm，最小值為399 μm，極差為21 μm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于方法的重復(fù)性，綜合可得該高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)分析結(jié)果重復(fù)性較好，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)SH/T0 765內(nèi)規(guī)定的兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)大于63μm的要求。

2.2 實(shí)驗(yàn)人員對分析結(jié)果的影響

使用同一樣品，在儀器狀態(tài)相同的條件下，使用進(jìn)口B實(shí)驗(yàn)球和片。安排不同的5個(gè)人進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)，每人對同一樣品分析2次，求平均值，分析結(jié)果見表4。

從表4試驗(yàn)結(jié)果可以看出5個(gè)人的分析結(jié)果略有差異，極差為10 μm，造成人與人之間數(shù)值差異的因素有：(1)不同操作人員之間的操作誤差；(2)儀器的系統(tǒng)誤差。總體來看，在柴油潤滑性分析過程中人為因素導(dǎo)致的誤差不大，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度影響較小。

表4 不同實(shí)驗(yàn)人員分析數(shù)據(jù)

2.3 實(shí)驗(yàn)球和片對分析結(jié)果的影響

分別采用進(jìn)口A、進(jìn)口B及國產(chǎn)實(shí)驗(yàn)球和片，對同一柴油樣品，在同一臺高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)，考察不同實(shí)驗(yàn)球和片對分析結(jié)果的影響。在測試柴油樣品之前，使用標(biāo)油對實(shí)驗(yàn)球和片進(jìn)行測試，確保符合實(shí)驗(yàn)要求。然后分別進(jìn)行2次試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 不同實(shí)驗(yàn)球和片對柴油樣品結(jié)果的影響

從表5的分析數(shù)據(jù)得出以下結(jié)論：(1)采用不同的實(shí)驗(yàn)球和片，在標(biāo)油檢測時(shí)均與標(biāo)油標(biāo)準(zhǔn)值吻合情況下，柴油樣品分析結(jié)果仍存在不同程度的差異；(2)在英國PCS公司生產(chǎn)的高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)(HFRR)上分別使用國產(chǎn)球和片、進(jìn)口A、B球和片進(jìn)行柴油樣品的磨痕實(shí)驗(yàn)，國產(chǎn)球和片的分析結(jié)果低于進(jìn)口實(shí)驗(yàn)球和片約26μm；(3)同樣使用進(jìn)口的實(shí)驗(yàn)球和片，進(jìn)口B的實(shí)驗(yàn)球和片的分析結(jié)果低于進(jìn)口A的實(shí)驗(yàn)球和片的分析結(jié)果約16μm。

2.4 樣品超聲波預(yù)處理對結(jié)果的影響

柴油產(chǎn)品進(jìn)罐后為提高抗磨性，會添加適量抗磨劑，考慮到添加劑攪拌不均勻帶來的分析差異，對同一油品分別采用人工搖動15min和超聲波振蕩15min進(jìn)行處理，考察潤滑性的差異。

從表6可以看出，采用人工搖動和超聲波振蕩，對結(jié)果的影響不明顯。

表6 不同振蕩方式的影響

3 結(jié)論

本文對高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)、分析人員、實(shí)驗(yàn)球和片、樣品預(yù)處理等因素進(jìn)行了考察，通過對以上幾個(gè)因素的考察可以得出以下結(jié)論：

(1)本實(shí)驗(yàn)所用儀器英國PCS公司生產(chǎn)的高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)(HFRR)，其分析結(jié)果重復(fù)性較好，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)SH/T0765內(nèi)規(guī)定的兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)大于63μm的要求。

(2)在柴油潤滑性分析過程中，分析人員和樣品預(yù)處理對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度影響較小。

(3)不同的實(shí)驗(yàn)球和片，在滿足標(biāo)油測試情況下，由于國內(nèi)采購進(jìn)口試驗(yàn)球和片途徑不同或采購的批次不同，在分析柴油樣品時(shí)分析結(jié)果存在不同程度的差異。特別是國產(chǎn)實(shí)驗(yàn)球和片相比進(jìn)口實(shí)驗(yàn)球和片分析結(jié)果偏低較多。

[1] 閭邱祁鳴,馮心憑.柴油潤滑性的機(jī)制研究[J].潤滑與密封,2011,36(12):85-88.

[2] 康 堅(jiān).高頻往復(fù)法測定柴油潤滑性的國內(nèi)外要求的差異及對策[J].化工設(shè)計(jì)通訊,2017,43(1):171.

[3] 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院.SH/T 0765-2005.柴油潤滑性評定法(高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)法)[S].北京：石油工業(yè)出版社，2005.

[4] 臧樹德,朱 敏.用高頻往復(fù)試驗(yàn)機(jī)測定柴油潤滑性[J].當(dāng)代化工， 2006,35(1):50-52.

(本文文獻(xiàn)格式：趙曉鋒，黃水望，王雪嬌，等.低硫柴油潤滑性分析影響因素考察[J].山東化工，2018，47(02)：92-93，99.)