溶劑浸提法提取桔皮精油及其穩(wěn)定性研究

梅 楨，王曉芳，楊婭楠，趙曉剛

（昆明衛(wèi)生職業(yè)學院 云南 昆明 650101）

1 引言

我國的柑桔栽種面積居世界之首。每年大約有120萬噸的柑桔皮產(chǎn)生，這些柑桔皮除微量用于中陳藥配方之外，百分之九十九都被丟棄，既造成資源浪費，又造成環(huán)境污染。如果用桔皮提取精油，不僅創(chuàng)收還環(huán)保。目前我國使用的桔皮精油檸檬烯含量不高，基本上靠進口，所以柑桔皮香精油的提取在國內(nèi)具有廣闊的開發(fā)前景。

目前提取桔皮精油的常用方法有壓榨法、溶劑浸提法和水蒸汽蒸餾法以及超臨界二氧化碳萃取技術(shù)。水蒸氣蒸餾法用于柑桔皮中精油的提取，設(shè)備簡單、容易操作、成本低，但精油品質(zhì)較低。超臨界二氧化碳萃取在香料工業(yè)中具有廣泛的應用前景，能有效地提高香精油的提取率及產(chǎn)品質(zhì)量，但設(shè)備昂貴、技術(shù)性強。壓榨法雖然未經(jīng)熱處理但精油中含有天然抗氧化物等雜質(zhì)，且出油率較低。采用溶劑浸提法提取的桔皮精油，香味濃，檸檬烯含量高。但在海內(nèi)外對溶劑選擇方面的研究還未見報道。

桔皮精油中檸檬烯是精油風味的主要構(gòu)成成分，是評價桔皮精油品質(zhì)的重要指標之一。但易受外界環(huán)境如光照、溫度等影響為此開展對桔皮精油在不同加工貯藏條件下的品質(zhì)變化有很大的研究價值。

2 實驗儀器、試劑與材料

2.1 實驗儀器

WYA阿貝折射儀，上海圣科儀器設(shè)備有限公司；721型紫外光分光光度計，日本島津；PHS-3C酸度計，上海精密儀器廠；恒溫水浴鍋；粉碎機；水蒸氣蒸餾裝置天平；量筒；試管；滴管；錐形瓶；滴管瓶；溫度計；鉗子。

2.2 實驗試劑

乙醚，天津市化學試劑一廠（AR）；乙醇，西安惠豐化工廠（AR）；氫氧化鉀，重慶嘉陵化學制品有限公司（CP）；碳酸，上海實驗試劑有限公司（CP）；無水硫酸鈉上海實驗試劑有限公司（CP）。

2.3 實驗材料

楚雄市市售桔子；濾紙；鎂條；報紙；火柴。

3 實驗方法

3.1 精油制備

選新鮮無霉變的柑桔皮→稱取150克桔皮→粉碎機粉碎成顆徑約為1cm（2～5mm、粉末狀）→分別用乙醇、乙醚浸泡→過濾初液→蒸餾回收溶劑→用無水硫酸鈉進行干燥。

3.2 精油品質(zhì)測定

采用阿貝折光儀測定產(chǎn)品的精油折光率、通過感官定性比較產(chǎn)品顏色、氣味、透明度。

3.3 精油穩(wěn)定性研究

利用紫外分光光度計測定產(chǎn)品的最大吸收波長和吸光度測定精油在不同環(huán)境條件下的穩(wěn)定性。

3.4 結(jié)果與分析

3.4.1 不同溶劑提取的精油品質(zhì)比較 采用乙醇、乙醚分別浸泡用粉碎機粉碎成成顆徑約為2～5mm顆粒狀的桔皮的提取出來的精油，實驗結(jié)果見表1。

表1 不同溶劑提取的精油品質(zhì)比較

從表1中產(chǎn)品折光率指標分析，乙醚做為溶劑提取的產(chǎn)品折光率較接近檸檬烯的文獻值（1.4720～1.4740）。

3.4.2 浸泡時間對出油率的影響 用乙醚250ml浸泡桔皮150克，過濾2次的條件下，采用不同浸泡時間進行制取，結(jié)果見圖1。

圖1 浸泡時間對出油率的影響

圖1表明，當浸泡時間在8～12小時，產(chǎn)出量最大。浸泡時間對產(chǎn)出影響較大，時間過短不能夠把桔皮中的精油充分泡出，產(chǎn)出量少；浸泡時間過長，乳化現(xiàn)象嚴重，分離困難，且雜質(zhì)含量大。

3.4.3 乙醚用量對出油率的影響 用乙醚浸泡2～5mm顆徑的桔皮150克10小時，過濾2次條件下，采取不同用量乙醚進行浸泡，結(jié)果見圖2。

圖2 乙醚的用量與出油率關(guān)系圖

圖2表明隨著乙醚用量為250ml時出油率最大；而且乙醚用量過大，不僅加重后續(xù)分離操作工作的負擔，還會造成資源浪費。因此選擇乙醚的用量為250ml。

綜上所述，用溶劑浸提法提取桔皮精油的最佳操作工藝為用顆徑大約為2～5mm的新鮮桔子皮用250ml乙醚在20℃左右的環(huán)境下用乙醚浸泡8～12h。

4 用溶劑浸提法提取出的桔皮精油的穩(wěn)定性研究

因為桔皮精油的成分非常復雜不利于分析，所以做精油的穩(wěn)定性實驗時采用了測其主要成分D-檸檬烯的體積濃度的方法來確定其最佳保存條件。

4.1 溫度和PH值對精油的影響

取5ml自制的桔皮精油在不同溫度及酸堿度下處理3 h，然后有紫外光譜測出其最大吸收波長在根據(jù)其他一直條件計算出D-檸檬烯的含量。見表2。

表2 溫度和PH值對精油的影響

結(jié)果表明，pH=2～7溫度=-5～25℃時，隨著pH值及溫度的增大，測的精油中D-檸檬烯的含量逐漸增加;當pH＞7溫度＞25℃時，隨著pH值、溫度的增大， 精油中D-檸檬烯的含量逐降低， 因此在PH=7，25℃時貯藏用溶劑浸提法提取出的桔皮精油的最佳保存條件。

4.2 光照對精油的影響

取5ml自制的桔皮精油在不同光照強度條件下處理3 h，然后有紫外光譜測出其最大吸收波長在根據(jù)其他一直條件計算出D-檸檬烯的含量。

表3 光照對精油的影響

從表3中可以看出光照對精油的影響比較大，在弱光照條件下最適宜保存精油。若光照強度過大會使部分D-檸檬烯發(fā)生分解。

5 結(jié)語

通過實驗證明用溶劑浸提法提取桔皮精油的最佳操作工藝為用顆徑大約為2～5mm的新鮮桔子皮在20℃左右的環(huán)境下用乙醚浸泡8～12h。顆徑太大不能把桔皮中的香精油充分浸泡出，反之雜質(zhì)含量大，加大了分離操作時的工藝難度。時間過短不能夠把桔皮中的精油充分泡出，產(chǎn)出量少；浸泡時間過長，乳化現(xiàn)象嚴重，分離困難，且雜質(zhì)含量大，產(chǎn)出量少。乙醚用量過大，必然加重后續(xù)分離操作工作的負擔，還會造成資源浪費。

所提取的精油的最佳保持環(huán)境為PH=7，25℃時弱光照條件下貯藏。PH值過大或過低都會使精油中的主要成分發(fā)生分解或化學反應。溫度過高會使精油中的易揮發(fā)組分揮發(fā)。若光照強度過大會使部分D-檸檬烯發(fā)生分解。

采用溶劑浸提法桔皮中提取的桔皮精油，香味濃香。該方法在常溫條件下操作可避免水解發(fā)生，設(shè)備簡單、容易操作、成本低。

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