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    彩色瀝青的制備與流變性能分析*

    2018-03-08 07:46:47樊成霖磨煉同林振華
    交通科技 2018年1期
    關(guān)鍵詞:相位角復(fù)數(shù)老化

    唐 平 樊成霖 方 斌 磨煉同 林振華

    (1.武漢理工大學(xué)硅酸鹽建筑材料國家重點實驗室 武漢 430070;2.武漢市漢陽市政建設(shè)集團(tuán)公司 武漢 430050; 3.武漢拓路特鋪技術(shù)工程有限公司 武漢 430060)

    彩色瀝青是一種由多種高分子化合物混合在一起的膠結(jié)料,通過加入不同的顏料可得到需要的顏色,具有豐富的色彩性。彩色瀝青改變了路面只有黑、白2色的局面,豐富了路面色彩,廣泛應(yīng)用于公園道路、游樂場、城市公交車道等,成為近年來研究的熱點[1-2]。國內(nèi)外對彩色瀝青組成設(shè)計、施工工藝、路用性能及經(jīng)濟(jì)性等方面已有大量研究[3-4],但對其流變性能的研究還很少。彩色瀝青和普通瀝青均是一種低溫變硬,高溫變軟的粘彈性材料,溫度及外部荷載頻率對其流變性能的影響巨大。彩色瀝青在長期的服役過程中,所承受的外部荷載頻率和環(huán)境溫度均會在一個較寬的范圍內(nèi)不斷變化,因此,研究彩色瀝青材料的粘彈性隨溫度和荷載頻率的變化規(guī)律很有必要。本文利用芳烴油、石油樹脂和聚合物改性劑制備彩色瀝青,通過動態(tài)剪切流變儀對老化前后彩色瀝青進(jìn)行動態(tài)剪切試驗,分析試驗溫度與加載頻率對其復(fù)數(shù)剪切模量和相位角的影響,利用時間-溫度等效原理建立了復(fù)數(shù)剪切模量G*和相位角δ主曲線,開展了彩色瀝青與基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青的流變性能對比分析研究。

    1 原材料和試驗方法

    彩色瀝青一般通過芳烴油、石油樹脂和聚合物改性劑為原料采用物理共混法合成。本文所用的芳烴油主要技術(shù)指標(biāo)如下:20 ℃密度0.96~1.046 g/cm3,芳烴CA含量大于67%。石油樹脂為C5石油樹脂,主要技術(shù)指標(biāo)如下:相對密度0.91~1.04,平均查對分子質(zhì)量2 000~5 000,軟化點80~140 ℃。聚合物改性劑由熱塑性丁苯橡膠(SBS)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)組成。SBS主要技術(shù)指標(biāo)如下:S/B嵌段比30/70,拉斷伸長率大于700%。EVA主要技術(shù)指標(biāo)如下:熔體流動速率50.1 g/10 min,熔融溫度大于99 ℃。通過試配,確定上述4種材料的用量分別為:m(芳烴油)∶m(SBS)∶m(EVA)∶m(石油樹脂)=50∶4∶6∶40。彩色瀝青制備工藝為:稱取芳烴油于攪拌罐中,加熱至180 ℃后將SBS和EVA分次加入攪拌罐中充分溶解,然后將C5石油樹脂加入攪拌罐中,攪拌均勻后在180 ℃保溫2.5 h,即制得彩色瀝青。彩色瀝青老化試驗參照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中T 0609瀝青薄膜加熱試驗進(jìn)行。經(jīng)薄膜加熱后得到的彩色瀝青稱為老化彩色瀝青。為便于了解彩色瀝青的流變性能,選用90號基質(zhì)瀝青與SBS改性瀝青作為參照進(jìn)行對比分析,其主要技術(shù)指標(biāo)見表1。

    表1 3種瀝青基本技術(shù)指標(biāo)

    本研究采用奧地利某公司生產(chǎn)的MCR-101型動態(tài)剪切流變儀(DSR)進(jìn)行瀝青動態(tài)剪切流變試驗。所用試驗?zāi)J綖轭l率掃描模式,試驗溫度為-10~70 ℃,在任一試驗溫度下選取頻率范圍為0.02~63 Hz。當(dāng)試驗溫度低于30 ℃時采用直徑8 mm的平行板轉(zhuǎn)子,平行板間瀝青試樣厚度為2 mm;當(dāng)試驗溫度高于30 ℃(含30 ℃)時采用25 mm的平行板轉(zhuǎn)子,平行板間瀝青試樣厚度為1 mm。通過對未老化彩色瀝青、老化彩色瀝青、90號基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青進(jìn)行不同溫度下頻率掃描動態(tài)剪切流變試驗,得到相應(yīng)的復(fù)數(shù)剪切模量G*和相位角δ,并利用時間-溫度等效原理建立二者主曲線,以此分析不同瀝青試樣在寬頻寬溫范圍內(nèi)流變性能的異同點[5]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 常規(guī)性能檢測結(jié)果

    由表1可見,所制備的彩色瀝青老化前、后,3大指標(biāo)變化幅度小,表現(xiàn)出很好的耐老化性能,達(dá)到了CJJT218-2014 《城市道路彩色瀝青混凝土路面技術(shù)規(guī)程》中的技術(shù)要求。

    2.2 溫度與頻率對流變性能的影響

    圖1為溫度和頻率對彩色瀝青復(fù)數(shù)剪切模量G*的影響。圖中試驗溫度范圍為-10~70 ℃,同時考慮了4個不同的頻率(0.1~40 Hz)。

    由圖1可見,彩色瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量隨溫度升高而單調(diào)下降,表現(xiàn)出很強(qiáng)的溫度依賴性,如溫度從-10 ℃上升至70 ℃時,其復(fù)合模量下幅達(dá)6個數(shù)量級。在相同溫度下頻率的增加也會顯著提高復(fù)數(shù)剪切模量,表現(xiàn)出很強(qiáng)的頻率依賴性。頻率從0.1 Hz變化至40 Hz,其復(fù)數(shù)剪切模量有近2個數(shù)量級的提高,整體而言,高溫區(qū)對頻率變化比低溫區(qū)更為顯著。上述試驗結(jié)果表明,隨著溫度的升高,彩色瀝青由高彈態(tài)向粘流態(tài)轉(zhuǎn)化,復(fù)數(shù)剪切模量隨著溫度升高而減少。加載頻率增大,彩色瀝青所受最大剪切應(yīng)力越大,最大剪切應(yīng)變減少,其復(fù)數(shù)剪切模量隨頻率增大而增加。

    圖2為溫度對彩色瀝青相位角δ的影響,其試驗條件與圖1相同。由圖2可見,彩色瀝青的相位角先隨溫度升高而增大,到達(dá)峰值后再隨著溫度增大而下降,到達(dá)最小值后隨著溫度的升高而繼續(xù)增大,呈現(xiàn)出反S形。彩色瀝青相位角整體上呈現(xiàn)出復(fù)雜的溫度依賴性,而且加載頻率對相位角的影響不可忽視,隨著頻率的增加,相位角的峰值略有減小,所對應(yīng)峰值溫度向高溫區(qū)移動。

    圖2 溫度對彩色瀝青相位角δ的影響

    2.3 流變性能主曲線對比

    升高溫度與降低頻率對彩色瀝青流變行為的影響是等效的。通過平移不同溫度下的頻率掃描實驗數(shù)據(jù)到30 ℃參考溫度,可建立復(fù)數(shù)剪切模量與相位角的主曲線,如圖3和圖4所示。

    圖3 相位角主曲線對比分析(以30 ℃為參考溫度)

    圖4 復(fù)數(shù)剪切模量主曲線對比分析(以30 ℃為參考溫度)

    圖中平移因子是由復(fù)數(shù)剪切模量和相位角綜合確定的,其目的在于得到平滑的曲線。一般地,不同溫度下平移因子可用式(1)進(jìn)行擬合。

    (1)

    式中:α(T)0為相對于參考溫度的位移因子;Ea為表觀活化能,kJ/mol;R=8.314 J/(mol·K);T為溫度,K;T0為參考溫度,K。

    表2給出了最小二乘法求解得的不同瀝青的表觀活化能Ea和相關(guān)系數(shù)。如表2所示,所有瀝青的表觀活化能Ea在175~210 kJ/mol范圍內(nèi),擬合相關(guān)系數(shù)在0.975~0.994之間,與Ruan[6]的研究數(shù)據(jù)相吻合,其按擬合得到的不同瀝青的活化能在170~200 kJ/mol范圍內(nèi)。彩色瀝青老化前表觀活化能是176 kJ/mol,老化后增加到181 kJ/mol,這表明瀝青老化后變硬,溫度敏感性變小?;|(zhì)瀝青和SBS改性瀝青表觀活化能Ea分別是186 kJ/mol和207 kJ/mol,SBS改性瀝青的表觀活化能較基質(zhì)瀝青表觀活化能大,這與Ruan的研究結(jié)果相一致。

    表2 不同瀝青的表觀活化能和擬合相關(guān)系數(shù)

    由圖3可知,在高頻(大于103Hz)區(qū)域內(nèi)(即對應(yīng)的低溫區(qū)),彩色瀝青相位角與90號基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青基本相似;在10-4~1 Hz頻率范圍內(nèi)(即對應(yīng)的高溫區(qū)),彩色瀝青相位角比其他2種普通瀝青低,說明彩色瀝青彈性成分含量多,粘性成分含量少。當(dāng)頻率小于10-4Hz時,彩色瀝青相位角變大,介于SBS改性瀝青和90號基質(zhì)瀝青之間。SBS在10-4~10 Hz頻率范圍內(nèi)出現(xiàn)一個平臺區(qū),在這個平臺區(qū)內(nèi),SBS改性瀝青的相位角未隨溫度升高而增大,而是基本保持不變,這是因為在瀝青中出現(xiàn)了以聚合物為主體的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)抑制了瀝青從高彈態(tài)向粘流態(tài)轉(zhuǎn)化。而在彩色瀝青相位角主曲線上出現(xiàn)了類似于SBS改性瀝青主曲線的平臺,不同的是彩色瀝青的平臺呈現(xiàn)上升趨勢,這是由于彩色瀝青含有多種聚合物,這些聚和物的熔點不同,形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)所需溫度不同,這種網(wǎng)絡(luò)連接強(qiáng)度隨著頻率的增加而增加,因此頻率上升時出現(xiàn)了相位角增大的現(xiàn)象。

    由圖4可見,當(dāng)頻率高于103Hz時(即對應(yīng)的低溫區(qū)),復(fù)數(shù)剪切模量大小關(guān)系為:未老化彩色瀝青>90號基質(zhì)瀝青>SBS改性瀝青;當(dāng)頻率低于1 Hz時(即對應(yīng)的高溫區(qū)),復(fù)數(shù)剪切模量大小關(guān)系為:未老化彩色瀝青>90號基質(zhì)瀝青>SBS改性瀝青。復(fù)數(shù)剪切模量代表了瀝青抵抗變形的能力,在高頻(低溫)區(qū)域,彩色瀝青復(fù)數(shù)剪切模量最大,表明彩色瀝青在低溫區(qū)域較硬,對其低溫延展性能不利,彈性恢復(fù)能力不足,在長期荷載下可能出現(xiàn)低溫開裂現(xiàn)象。在低頻(高溫)區(qū)域,彩色瀝青復(fù)數(shù)剪切模量較普通瀝青復(fù)數(shù)剪切模量大,說明彩色瀝青在高溫時較硬,抗變形能力強(qiáng),這與彩色瀝青軟化點(55 ℃)大于90號基質(zhì)瀝青軟化點(45 ℃)互為佐證。

    圖3和圖4顯示,彩色瀝青老化前后在低頻(低于10-2Hz)區(qū)域相位角和復(fù)數(shù)剪切模量整體變化不大,這說明老化對其高溫性能影響不大。在中頻(10-2~102Hz)區(qū)域,彩色瀝青老化后相位角增大,復(fù)數(shù)剪切模量稍有上升,這一區(qū)域是高聚物形成平臺的位置,相位角和復(fù)數(shù)剪切模量的反常變化說明老化影響了高聚物網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的形成。在高頻(高于102Hz)區(qū)域,相位角稍有降低,復(fù)合模量稍有增大,表明彩色瀝青中粘性成分減少,彈性成分增多,瀝青變硬,軟化點上升,延度減小。整體而言,彩色瀝青的老化前后動態(tài)剪切流變性能變化較小,對低溫和高溫性能影響較小,這與老化前后3大指標(biāo)的變化相符合。

    2.4 復(fù)數(shù)剪切模量與相位角的關(guān)系分析

    Black diagram曲線表征瀝青復(fù)數(shù)剪切模量與相位角之間的關(guān)系,圖5為90號基質(zhì)瀝青、SBS改性瀝青和老化前后彩色瀝青的Black diagram曲線。

    圖5 4種不同瀝青的Black diagrams圖(以30 ℃為參考溫度)

    由圖5可見,90號基質(zhì)瀝青的Black diagram曲線有變化且為單調(diào)曲線形態(tài),而SBS改性瀝青和彩色瀝青的Black diagram曲線呈現(xiàn)不同的“波浪”形態(tài),存在轉(zhuǎn)折點(橢圓區(qū)域),彩色瀝青和SBS改性瀝青的轉(zhuǎn)折點相位角大約在77°和63°。根據(jù)Airey等人的觀點[7-8],改性瀝青的Black diagram曲線出現(xiàn)“波浪”現(xiàn)象主要是因為改性劑形成了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),增強(qiáng)了瀝青結(jié)合料的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。在復(fù)數(shù)剪切模量介于0.1~0.000 1 MPa之間時,彩色瀝青和SBS改性瀝青相位角出現(xiàn)了明顯的V形變化,出現(xiàn)最小值,表現(xiàn)出復(fù)雜的粘彈流變特性。由圖5還可以看出,當(dāng)彩色瀝青復(fù)數(shù)剪切模量小于1 MPa(對應(yīng)高溫和低加載頻率)時,老化后彩色瀝青的Black diagram曲線向低相位角方向平移,說明彩色瀝青在老化后部分粘性成分向彈性成分轉(zhuǎn)化而變硬,這與彩色瀝青老化前后的針入度和軟化點變化趨勢相一致。

    3 結(jié)語

    本文利用芳烴油、石油樹脂和聚合物改性劑制備出性能優(yōu)良的彩色瀝青,其3大指標(biāo)如針入度、軟化點和延度介于基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青之間,具有很好的耐老化性能。DSR動態(tài)剪切流變試驗證實彩色瀝青的流變性能與基質(zhì)瀝青和SBS瀝青相類似,具有很強(qiáng)的溫度和頻率的依賴性,復(fù)數(shù)剪切模量變化趨勢基本相同,隨著溫度升高或頻率下降而減小。彩色瀝青的相位角變化規(guī)律較為復(fù)雜,整體上與SBS改性瀝青變化趨勢相似,但在相位角主曲線出現(xiàn)了很強(qiáng)的S形曲線,而且在black diagrams圖中N形曲線更為顯著,表現(xiàn)出很強(qiáng)的聚合物改性瀝青流變特性。

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