大型外冷碳化塔生產實踐

(中鹽昆山有限公司，江蘇 昆山 215300)

1 項目概況

中鹽昆山有限公司遷建年產 60萬t純堿項目已經投入正常生產1年。聯(lián)堿工藝選用4項專利，引進3類設備。主要工藝技術為：濃氣外冷大型碳化塔；81 m2水平帶式真空重堿過濾機；840 m3冷、鹽析氯化銨結晶器；φ2400冷析結晶外冷器并帶有熱AⅠ清洗循環(huán)軸流泵；內加熱干銨爐；φ3000內返堿輕灰煅燒爐和φ2800重灰煅燒爐；重灰和輕灰粉體流涼堿工藝；純堿、氯化銨產品包裝采用半自動流水線作業(yè)；DCS集中控制操作。中鹽昆山公司是聯(lián)堿行業(yè)采用新技術最多的企業(yè)之一。

與年產 60萬t聯(lián)堿配套的年產合成氨30萬t裝置，采用華東理工大學的水煤漿四噴嘴6.5 MPa氣流床氣化專利技術;采用大連理工大學雙洗(低溫甲醇洗和液氮洗)凈化工藝，其中低溫甲醇洗脫碳脫硫工藝，回收CO2濃度98%、壓力為0.14 MPa,有利于聯(lián)堿生產；采用丹麥托普索公司φ2400氨合成塔內筒及氨合成系統(tǒng)專利工藝技術。

碳化是聯(lián)堿核心工序，決定聯(lián)堿產量高低，碳化塔碳酸氫鈉NaHCO3結晶的數(shù)量和結晶質量(如粒徑大小)對后工序生產影響較大。它是聯(lián)堿生產的關鍵環(huán)節(jié)，碳化塔的選用直接影響純堿生產各項指標的完成、消耗的高低、質量的優(yōu)劣、投資的多少，因此碳化塔選型是非常重要的決策。

2 大型外冷碳化塔設計制造

中鹽昆山有限公司遷建年產 60萬t純堿項目的聯(lián)堿工程由中國成達工程有限公司中標設計?！哆w建年產 60萬t純堿項目可行性研究報告》編制階段，碳化工序是采用14臺φ3400/φ3000×30000索爾維內冷碳化塔。經反復論證，我們決定采用中國成達工程有限公司設計的8臺φ3500/φ5000/φ3000×31522濃氣外冷碳化塔。石家莊天人化工設備集團有限公司中標制造。

φ3500/φ5000/φ3000×31522外冷碳化塔構造：

異徑篩板塔；塔內襯5 mm 316L不銹鋼，防腐蝕，塔重129.7 t，其中不銹鋼 18.55 t；每塔有3臺外冷器，規(guī)格為φ1600×6000×8195，F(xiàn)=513 m2，凈重12.96 t，其中TA2 3.698 t。

3 生產運行結果

3.1 生產能力

3.1.1 產量

選擇4個時間段統(tǒng)計純堿產量。

表1 聯(lián)堿產量統(tǒng)計

3.1.2 母液停留時間

外冷碳化塔容積：334.6 m3/臺

碳化外冷器數(shù)量：3臺/塔

碳化外冷器液相體積約6.8 m3，3臺外冷器V冷=6.8×3=20.4 m3。

碳化塔充滿系數(shù)：碳化塔上部空塔段約2 m，考慮底部進氣分布管等所占體積，充滿系數(shù)可取為90%。

有效容積V有=(334.6-3.14×32÷4×2)×90%+20.4=308.8 m3

有效容積V有=V液+V氣

外冷碳化塔V液∶V氣=92∶8

V液=V有×92%=284.1 m3

清洗氨母液當量EAⅡ=9.43 m3/t堿

取出液當量E=9.05 m3/t堿

生產能力：300 t堿/d·臺

停留時間=284.1/115.5=2.46 h=147.6 min

3.1.3 碳化塔容積利用系數(shù)(單位體積生產強度)

式中：Lsr——碳化塔容積利用系數(shù)，t/(m3·d)；

mh——報告期內純堿產品產量，t；

V——碳化塔單臺容積，m3；

t——報告期內碳化塔實際作業(yè)天數(shù)，此處為1天。

注：碳化塔容積指空塔全容積，包括制堿塔和清洗塔。

3.2 碳酸氫鈉結晶粒徑

請上海材料研究所檢測中心檢測NaHCO3粒徑分布，檢測結果如表2。

表2 外冷碳化塔碳酸氫鈉結晶粒徑分布檢測結果

其中2016-8-17重堿樣品檢測結果報告單如圖1。

粒度，μm圖1 粒度分度曲線

我們公司質檢中心測定輕灰堆比重平均值為0.61 g/mL。

3.3 碳化工藝指標控制

3.3.1 溫度

AⅡ溫度 37.87 ℃。

碳化塔反應段中部熱點(最高點)溫度 54.06 ℃。

出堿液溫度 39.06 ℃。

3.3.2 壓力

碳化塔下段氣進氣壓力 0.337 MPa (g)。

進入聯(lián)堿裝置的清洗氮氣壓力 0.6 MPa (g)。

3.3.3 成分組成

AⅡ：FNH368.05 tt，β值 0.985。

出堿液CNH385.93 tt。

下段氣CO2濃度(vt%,干基) 93%～95%。

合成氨低溫甲醇洗回收CO2濃度 98%～99%。

取出液沉降量25%～30%。

AⅡ濁度 30～60 ppm。

3.4 作業(yè)周期

2016年4月16日開車至今生產時間已超過一年，沒有停塔清洗。估計可以較長時間正常生產。

4 外冷塔與索爾維塔比較

表3 聯(lián)堿工藝外冷碳化塔與索爾維內冷碳化塔比較

說明：※為以《外冷碳化塔技術發(fā)展概況》文中數(shù)據(jù)為基數(shù)，進行計算。

★為中鹽昆山有限公司遷建年產60萬噸純堿項目實際發(fā)生數(shù)計算。

數(shù)據(jù)來源：中國成達工程有限公司(聯(lián)堿項目設計單位)；中國核工業(yè)總公司第五建設工程公司(聯(lián)堿項目安裝總承包單位)。

5 結論與體會

5.1 生產能力

大型外冷碳化塔φ3500/φ5000/φ3000×31522達到設計生產能力300 t/d·臺，與索爾維碳化塔φ3000/φ3400×29895 相比較，生產能力提高40%。減少碳化塔數(shù)，能改變碳化工序“塔成林”的設備繁雜面貌，簡化碳化工序的操作和管理。

5.2 產品質量

產品質量達到GB210—92的一級品，優(yōu)級品率達到90%以上。

5.3 投資分析

根據(jù)對中鹽昆山有限公司遷建年產60萬t聯(lián)堿項目外冷碳化塔工序的投資實際發(fā)生數(shù)的統(tǒng)計結果為7 809萬元，對年產60萬t聯(lián)堿項目采用索爾維碳化塔工序投資計算為12 797萬元，采用外冷碳化塔工藝能減少投資4 988萬元左右，外冷碳化塔工序投資額為索爾維碳化塔工序投資額的61%左右，單位產品投資額節(jié)約83元/t堿。

5.4 清洗

外冷碳化塔做到長期運行，不需要定期停車清洗碳化塔結疤，即整個塔組可較長時間不煮塔，這一點對于聯(lián)堿的水平衡很重要，減少廢液(水)排放，有利環(huán)保。在有氮氣供應條件下，以氮氣為清洗氣源是比較好的。

5.5 過濾

外冷碳化塔與引進重堿水平帶式真空過濾機上下工序的鏈接匹配問題，曾經是人們關心的問題，實踐說明，只要認真操作，做好碳化工序碳酸氫鈉結晶，帶式過濾機可以正常運行，重堿過濾崗位是沒有問題的。

[1] 周光耀.外冷碳化塔技術發(fā)展概況[G].中國化工學會第14屆純堿學術年會論文集，2010

[2] 王順好，唐克軍.外冷式碳化塔在聯(lián)堿中的應用與改進[G].中國化工學會第14屆純堿學術年會論文集，2010

[3] 周光耀.對碳化塔更新?lián)Q代的思考及建議[J].純堿工業(yè)，2017(1)