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    膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料控溫效果及與瀝青相容性研究*

    2018-03-05 00:50:07林浩東陳美祝吳少鵬萬(wàn)九鳴孔德智
    關(guān)鍵詞:混凝土

    林浩東 張 東 陳美祝 吳少鵬 萬(wàn)九鳴 孔德智

    (廣東冠粵路橋有限公司1) 廣州 511400) (武漢理工大學(xué)硅酸鹽建筑材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2) 武漢 430070)

    0 引 言

    瀝青路面膠結(jié)料吸熱能力強(qiáng)(對(duì)太陽(yáng)光輻射的吸收率高達(dá)0.80~0.95),會(huì)導(dǎo)致一系列溫度病害的產(chǎn)生,縮短道路服役壽命[1-2].為防止溫度病害的發(fā)生,研究者們提出了諸多解決方案,如改善瀝青混凝土的級(jí)配組成[3]、采用改性瀝青[4]、增大路面反射率[5]等.這些方法均屬于被動(dòng)式的瀝青混凝土控溫方法,無(wú)法主動(dòng)降低路面溫度.

    相變控溫技術(shù)是利用相變材料(phase change materials,PCM) 在相態(tài)變化過(guò)程中吸收或釋放大量熱能,且保持溫度近似恒定的特點(diǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)的溫度控制[6].相變控溫技術(shù)目前主要集中在水泥混凝土構(gòu)件[7]、石膏板[8]等建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)的蓄能保溫節(jié)能方面.對(duì)于相變材料加入瀝青混凝土中,利用相變熱效應(yīng)控制瀝青路面溫度的研究,國(guó)內(nèi)外也已經(jīng)展開(kāi).Xavier等[9]將相變溫度在2~5 ℃的正十四烷相變材料加入瀝青路面面層中,以減少路面結(jié)冰現(xiàn)象;Bryan等[10]以輕質(zhì)骨料為載體,將相變材料加入至熱拌瀝青混合料中,以降低瀝青路面的溫度波動(dòng);Mohammad等[11]利用防水涂層對(duì)吸附有相變材料的輕質(zhì)骨料進(jìn)行裹覆,以緩解相變材料在瀝青混合料熱拌過(guò)程中的質(zhì)量損失;Michal等[12]對(duì)含有輕質(zhì)骨料/相變材料的瀝青混凝土的熱穩(wěn)定性及抗車轍性能進(jìn)行了研究;陳美祝等[13]探究了相變材料對(duì)瀝青混凝土的溫度調(diào)控機(jī)理,并對(duì)相變材料的選取標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究;馬骉等[14]將以乙基纖維素薄膜制備相變材料微膠囊摻加至瀝青混凝土中,以提高相變材料的熱穩(wěn)定性;霍曼琳等[15-16]利用有限元模型,對(duì)瀝青混凝土路面鋪設(shè)相變儲(chǔ)熱發(fā)熱系統(tǒng)后的受力情況進(jìn)行了分析,并對(duì)相變發(fā)熱體在瀝青混凝土路面面層結(jié)構(gòu)中的鋪設(shè)形式、埋置深度及發(fā)射功率等鋪裝參數(shù)進(jìn)行了探討.

    綜上所述,利用不同封裝工藝所制備的復(fù)合相變材料具有其各自的優(yōu)缺點(diǎn),如微膠囊法可提高相變材料的穩(wěn)定性,改善過(guò)冷和相分離現(xiàn)象,提高加工性能,但是微膠囊的熱導(dǎo)率較低,機(jī)械強(qiáng)度較差,使用壽命有限;多孔吸附法操作工藝簡(jiǎn)單,相變材料吸附效率較高,但是均勻性和穩(wěn)定性較差,相變材料易產(chǎn)生泄漏;溶膠凝膠法反應(yīng)條件溫和,實(shí)施工藝簡(jiǎn)單,但是高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性較差;熔融共混法同樣無(wú)法克服相變材料均勻性差、穩(wěn)定性不高的缺陷,易導(dǎo)致相變材料的泄漏;接枝共聚法反應(yīng)復(fù)雜,且易發(fā)生副反應(yīng),產(chǎn)物傳熱效率較低;燒結(jié)法多采用固-固相變材料,相變潛熱較低,控溫效果有限;插層法封裝效率較低,對(duì)材料的應(yīng)用環(huán)境要求較高,使用范圍有限.

    膨脹石墨作為一種新興的碳基材料,具有良好的傳熱性能、吸附性能及熱穩(wěn)定性,可作為相變材料的支撐材料.目前,關(guān)于膨脹石墨基復(fù)合定形相變材料已開(kāi)展了部分研究,然而,對(duì)于將其應(yīng)用于瀝青混凝土溫度調(diào)控的研究目前仍處于起步階段.因此,本文以膨脹石墨為基體材料,聚乙二醇為功能組分,利用真空吸附法制備出具有不同質(zhì)量組分的復(fù)合相變材料.利用差示掃描量熱儀對(duì)所制備膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料的相變能力進(jìn)行研究;采用真空吸附儀對(duì)膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料的定形效果進(jìn)行分析;運(yùn)用熱重分析儀對(duì)復(fù)合相變材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析;采用熱常數(shù)分析儀對(duì)復(fù)合相變材料與瀝青的相容性進(jìn)行研究,并對(duì)溫度調(diào)控效果進(jìn)行分析.

    1 原材料與實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 材料的制備

    采用相對(duì)分子質(zhì)量為2 000的聚乙二醇作為相變材料,其相變溫度為50~55 ℃,相變潛熱為180 J/g;膨脹石墨的平均粒徑為150 μm,膨脹比率為270 mL/g;瀝青為AH-70重交石油瀝青.各原材料的性能見(jiàn)表1.

    表1 原材料基本性能

    1.1.1膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料的制備

    ①稱取一定質(zhì)量的膨脹石墨置于80 ℃烘箱中加熱16 h,以去除其中的水分;②將聚乙二醇按照一定比例溶解于60 ℃的蒸餾水中,制備聚乙二醇水溶液;③將烘干后的膨脹石墨與聚乙二醇水溶液按照一定比例混合,并在60 ℃下超聲振蕩30 min;④將膨脹石墨/聚乙二醇混合物置于80 ℃真空干燥箱中抽真空4 h,使聚乙二醇進(jìn)入膨脹石墨的孔隙.最終得到膨脹石墨與聚乙二醇質(zhì)量比分別為:1∶5,1∶6,1∶7,1∶8,1∶9的膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料,分別稱為EP1,EP2,EP3,EP4,EP5.

    1.1.2復(fù)合相變材料改性瀝青膠漿的制備

    選用AH-70重交石油瀝青,其體積熱容和密度分別為1.902 MJ/(m3·K)和1 021 kg/m3,所選用相變材料的相變潛熱約為180 J/g.通過(guò)計(jì)算可知,為使300 g瀝青產(chǎn)生5 ℃的溫度變化所需的相變材料質(zhì)量為16.69 g.相對(duì)應(yīng)的,所需膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料EP1,EP2,EP3,EP4,EP5的質(zhì)量分別為19.47, 19.07, 18.78, 18.54和18.38 g.

    為研究復(fù)合相變材料對(duì)瀝青的控溫效果,分別將特定質(zhì)量的膨脹石墨、聚乙二醇以及膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料EP1,EP2,EP3,EP4,EP5與瀝青進(jìn)行熱拌和,制得多種改性瀝青,分別稱為A1~A7.其組分見(jiàn)表2.

    表2 改性瀝青膠漿的組成 g

    1.2 材料性能表征

    1.2.1膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料的性能表征

    采用差示掃描量熱儀對(duì)復(fù)合相變材料的相變性能進(jìn)行研究.實(shí)驗(yàn)以銦作為對(duì)比樣對(duì)儀器進(jìn)行校正,所用升、降溫速率為5 ℃/min,測(cè)試溫度范圍為0~80 ℃.通過(guò)測(cè)試曲線峰谷處最大斜率與基線的交點(diǎn)確定相變溫度,以曲線中峰谷所包圍的面積作為相變潛熱.為表征復(fù)合相變材料的封裝效果,本文采用全自動(dòng)物理吸附儀對(duì)相變材料的比表面積、孔體積和孔徑分布進(jìn)行分析;采用熱重分析儀對(duì)復(fù)合相變材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究,升溫速率為10 ℃/min,測(cè)試溫度范圍為室溫至700 ℃,以氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣.

    1.2.2復(fù)合相變材料改性瀝青膠漿的性能表征

    為研究復(fù)合相變材料與瀝青之間的相容性,將改性瀝青倒入直徑30 mm、長(zhǎng)150 mm的鋁質(zhì)盛樣管中,將盛樣管封閉后豎直放入(163±5) ℃的烘箱中,在不受任何擾動(dòng)的情況下靜置48 h;加熱結(jié)束后,將盛樣管從烘箱中取出,放入-10 ℃的冰箱中保持豎直狀態(tài)不少于4 h,待改性瀝青試樣凝為固體后取出;用剪刀將盛樣管剪成長(zhǎng)度相等的三截,取頂部和底部的各1/3試樣分別放入樣品盒中,再放入(163±5) ℃的烘箱中融化,取出已剪斷的鋁管;將熱常數(shù)分析儀的探頭插入樣品盒的瀝青中,并將兩者一同放入-10 ℃的冰箱中冷卻30 min;將插有探頭的瀝青樣品取出,常溫下放置至少4 h,使其溫度穩(wěn)定,隨后對(duì)其進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試,通過(guò)比較改性瀝青上下部分的導(dǎo)熱系數(shù)表征改性瀝青的相容性.

    采用光纖光柵溫度傳感器研究復(fù)合相變材料對(duì)瀝青的控溫效果.首先,取200 g改性瀝青,加熱至液態(tài)后置于燒杯中;隨后,將光纖光柵溫度傳感器插入瀝青中,并將二者置于-10 ℃的冰箱中冷卻30 min;將插有傳感器的瀝青樣品取出,在常溫下放置至少4 h,使其溫度穩(wěn)定,隨后放入65 ℃的恒溫水浴箱中,開(kāi)始記錄瀝青的溫度變化;當(dāng)瀝青樣品溫度達(dá)到65 ℃時(shí),將燒杯放入25 ℃的另一水浴箱中,同時(shí)記錄溫度,即獲得復(fù)合相變材料改性瀝青的溫度變化曲線.

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 膨脹石墨/聚乙二醇復(fù)合相變材料的性能

    2.1.1相變性能

    相變潛熱與相變溫度是相變材料的主要性能指標(biāo).相變溫度是指物質(zhì)在不同相態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度.相變材料在相變過(guò)程中其相變溫度通常保持恒定或僅在較小范圍內(nèi)變動(dòng),這一特性也是相變控溫技術(shù)的基礎(chǔ).相變潛熱是指在相變溫度范圍內(nèi),物質(zhì)由一種相態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N相態(tài)時(shí)所吸入或放出的熱量.通常來(lái)說(shuō),相變潛熱越大,物質(zhì)相變過(guò)程所存儲(chǔ)或釋放的能量就越多,相變控溫效果越好.圖1 為復(fù)合相變材料升、降溫過(guò)程DSC曲線,表3為復(fù)合相變材料的相變性能.

    表3 復(fù)合相變材料的相變性能

    圖1 復(fù)合相變材料升、降溫過(guò)程DSC曲線

    由圖1和表3可知,復(fù)合相變材料的熔融相變溫度低于純聚乙二醇而結(jié)晶相變穩(wěn)定高于純聚乙二醇,且隨著膨脹石墨相對(duì)含量的增加,復(fù)合相變材料的熔融溫度逐漸降低而結(jié)晶溫度逐漸升高,進(jìn)而降低了復(fù)合相變材料的過(guò)冷度(熔融溫度與結(jié)晶溫度的差值).造成這一現(xiàn)象的原因是由于膨脹石墨具有較大的內(nèi)表面積,可作為聚乙二醇的凝結(jié)核心促進(jìn)結(jié)晶現(xiàn)象的發(fā)生,從而導(dǎo)致晶格尺寸的降低及過(guò)冷度的下降.

    由相變潛熱的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,復(fù)合相變材料的相變潛熱小于純聚乙二醇.此現(xiàn)象是由于復(fù)合相變材料中含有一定量無(wú)法發(fā)生相變反應(yīng)的膨脹石墨所造成的.此外,對(duì)不同復(fù)合相變材料的相變潛熱分析可知,隨著聚乙二醇相對(duì)含量的增加,相變潛熱先增大,隨后趨于平穩(wěn),當(dāng)膨脹石墨與聚乙二醇的質(zhì)量比為1∶7時(shí),復(fù)合相變材料的相變潛熱達(dá)到最大值(約140 J/g).造成這一現(xiàn)象的原因可能是由于復(fù)合相變材料中的聚乙二醇達(dá)到了膨脹石墨的吸附極限,繼續(xù)增加的聚乙二醇無(wú)法被膨脹石墨所吸附,所以復(fù)合相變材料的相變潛熱不再增加.

    2.1.2微觀結(jié)構(gòu)

    表4為復(fù)合相變材料的孔結(jié)構(gòu)參數(shù).由表4可知,膨脹石墨的比表面積、孔體積和孔徑分別為18.249 0 m2/g,0.065 1 cm3/g和24.760 8 nm,說(shuō)明膨脹石墨是一種介孔碳材料(孔徑在2~50 nm).隨著聚乙二醇的加入,膨脹石墨的比表面積、孔體積和孔徑顯著下降,且降幅隨聚乙二醇相對(duì)含量的增加而增大,說(shuō)明聚乙二醇已填充至膨脹石墨的孔結(jié)構(gòu)中.此外,與差熱分析結(jié)果相似,復(fù)合相變材料的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)在膨脹石墨與聚乙二醇比例達(dá)到1∶7時(shí)不再發(fā)生顯著變化,由此證明膨脹石墨與聚乙二醇的復(fù)合極限為1∶7.

    表4 復(fù)合相變材料的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

    2.1.3熱穩(wěn)定性

    為研究復(fù)合相變材料的熱穩(wěn)定性,本文對(duì)達(dá)到吸附極限的復(fù)合相變材料EP3進(jìn)行熱重分析,并以純膨脹石墨和聚乙二醇作為參比樣,見(jiàn)圖2.由圖2可知,膨脹石墨在加熱至700 ℃時(shí)質(zhì)量損失僅有約4%,說(shuō)明其具有良好的熱穩(wěn)定性;聚乙二醇在250 ℃之前具有良好的熱穩(wěn)定性,隨著溫度的進(jìn)一步升高,熱穩(wěn)定性逐漸下降,當(dāng)溫度達(dá)到約430 ℃時(shí),聚乙二醇達(dá)到最大失重點(diǎn);復(fù)合相變材料的熱重曲線與聚乙二醇相似,但其起始失重溫度要略高于聚乙二醇,說(shuō)明膨脹石墨的加入有助于其熱穩(wěn)定性的提升.此外,復(fù)合相變材料的最大失重溫度略低于聚乙二醇.造成這一現(xiàn)象的原因是由于膨脹石墨具有較大的導(dǎo)熱系數(shù),從而使復(fù)合相變材料的溫度相應(yīng)提高.

    圖2 膨脹石墨、聚乙二醇及EP3復(fù)合相變材料的熱重曲線

    2.2 復(fù)合相變材料改性瀝青膠漿的性能

    2.2.1儲(chǔ)存穩(wěn)定性

    儲(chǔ)存穩(wěn)定性是表征改性瀝青在儲(chǔ)存、運(yùn)輸及施工過(guò)程中抵抗離析能力的重要指標(biāo).膨脹石墨改性瀝青、聚乙二醇改性瀝青及復(fù)合相變材料改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,見(jiàn)圖3.由于本文所用相變材料的相變溫度與瀝青的軟化點(diǎn)相似,因此,瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性的傳統(tǒng)表征方法——軟化點(diǎn)差值法不適合本文的研究.本文通過(guò)比較改性瀝青上下部分的導(dǎo)熱系數(shù)差值表征瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性.由圖3可知,膨脹石墨改性瀝青上部分的導(dǎo)熱系數(shù)明顯高于其下部,說(shuō)明膨脹石墨與瀝青之間較大的密度差導(dǎo)致膨脹石墨在瀝青上部富集,由此產(chǎn)生了嚴(yán)重的離析現(xiàn)象;與膨脹石墨改性瀝青相比,聚乙二醇改性瀝青的熱導(dǎo)率差值很小,說(shuō)明聚乙二醇與瀝青的相容性較好;復(fù)合相變材料改性瀝青的熱導(dǎo)率差值明顯小于膨脹石墨改性瀝青,說(shuō)明復(fù)合相變材料在瀝青中可保持其固體形態(tài).此外,復(fù)合相變材料改性瀝青的熱導(dǎo)率差值隨聚乙二醇比例的增大而減小,表明增大聚乙二醇的比例有助于復(fù)合相變材料在瀝青中的穩(wěn)定存在.

    圖3 膨脹石墨、聚乙二醇及復(fù)合相變材料改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

    2.2.2調(diào)溫效果

    圖4為膨脹石墨改性瀝青、聚乙二醇改性瀝青及復(fù)合相變材料改性瀝青升溫和降溫過(guò)程的時(shí)間-溫度曲線.本文通過(guò)比較不同種類改性瀝青升溫至65 ℃時(shí)所用的時(shí)間判斷相變材料對(duì)瀝青的控溫效果.

    圖4 膨脹石墨、聚乙二醇及復(fù)合相變材料改性瀝青的時(shí)間-溫度曲線

    由圖4可知,基質(zhì)瀝青達(dá)到平衡溫度所用時(shí)間約為930 s,而膨脹石墨改性瀝青所用時(shí)間約為830 s.兩者的時(shí)間差是由于膨脹石墨較大的熱導(dǎo)率所造成的.聚乙二醇改性瀝青的時(shí)間-溫度曲線與基質(zhì)瀝青有所不同:在25~50 ℃時(shí),聚乙二醇改性瀝青升溫較快(約400 s);而在50~65 ℃,該改性瀝青升溫緩慢(約700 s).造成這一現(xiàn)象的原因是由于本文所選用的相變材料相變溫度約為52 ℃,當(dāng)瀝青溫度達(dá)到50 ℃左右時(shí),相變材料發(fā)生相變以潛熱的形式吸收瀝青中的熱量,使瀝青的升溫速度減慢,從而延長(zhǎng)升溫時(shí)間.

    對(duì)于復(fù)合相變材料改性瀝青,其控溫效果也存在一定差異.對(duì)于復(fù)合相變材料改性瀝青A3,A4,A5和 A6,其升溫時(shí)間大致相同,而降溫時(shí)間之間延長(zhǎng).其原因可能是由于實(shí)驗(yàn)的降溫功率小于升溫功率,使得相變材料得以完全相變所致.復(fù)合相變材料改性瀝青A7達(dá)到平衡溫度的時(shí)間為1 100 s,約為基質(zhì)瀝青的1.2倍,說(shuō)明此復(fù)合相變材料對(duì)瀝青具有良好的溫度調(diào)控效果,可有效減輕瀝青混凝土的溫度病害,延長(zhǎng)道路的使用壽命.

    3 結(jié) 論

    1) 聚乙二醇可與膨脹石墨相結(jié)合,制備結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的復(fù)合相變材料,其最佳復(fù)合質(zhì)量比為7∶1.

    2) 復(fù)合相變材料的熔融相變溫度低于純聚乙二醇而結(jié)晶相變溫度高于純聚乙二醇,且增加膨脹石墨的含量可降低復(fù)合相變材料的過(guò)冷度.

    3) 復(fù)合相變材料的熔融相變潛熱和結(jié)晶相變潛熱略低于純聚乙二醇,當(dāng)膨脹石墨與聚乙二醇的質(zhì)量比為1∶7時(shí),復(fù)合相變材料的相變潛熱最大(約140 J/g).

    4) 復(fù)合相變材料的初始熱分解溫度高于250 ℃,說(shuō)明所制備的復(fù)合相變材料熱穩(wěn)定性良好,可承受瀝青混合料的拌合高溫(約180 ℃).

    5) 復(fù)合相變材料改性瀝青具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,可避免使用過(guò)程中離析現(xiàn)象的發(fā)生,增大聚乙二醇的含量有助于提升瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性.

    6) 復(fù)合相變材料可降低瀝青的溫度敏感性,對(duì)瀝青具有良好的溫度調(diào)控效果,可有效減輕瀝青混凝土的溫度病害,延長(zhǎng)道路的使用壽命.

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