火焰原子吸收光度法測定礦物巖石中的高含量銀

李薇

摘 要： 銀是重要的貴金屬。一般對高含量銀測定的方法有火試金法及火焰原子吸收光度法兩種。但就實際情況來看，火試金法并不適合實際生產(chǎn)的需要。因此多采用火焰原子吸收光度法進行高含量銀的測定。本文在建立用王水溶礦樣基礎(chǔ)三，在20%鹽酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收光度法對礦石中的高含量銀進行有效檢測。經(jīng)過國家一級標準物質(zhì)驗證后，并經(jīng)高含量銀樣品加標回收實驗提示，測定分析結(jié)果十分準確且可靠，可以對地礦實驗室檢測的相關(guān)要求進行滿足。

關(guān)鍵詞： 火焰原子；吸收光度法；礦物巖石；高含量銀

銀是一種貴金屬，且占有重要地位。在地質(zhì)行業(yè)銀一直都屬于找尋的重點，也是分析化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的熱點呢。對高含量銀進行分析的方法有電解重量法與火試金法?；鹪嚱鸱ǖ拈_展需要有專業(yè)儀器設(shè)備作為輔助，且耗費時間、耗費能耗較多，且在批量測定中不太適用，很難對生產(chǎn)的需要進行滿足。電解重量法一般在金屬或合金中分離測定銀中應(yīng)用，在礦物巖石分析測定中較少應(yīng)用。因此，本文選用火焰原子吸收光度法對礦石中的高含量銀進行測定。在多種元素的原子吸分光光度法中，銀具有較高的靈敏度，對試驗產(chǎn)生的干擾最少。銀在火焰高溫影響下會全部解離，原子化率很高。在測定銀的時候采用原子吸收光度法具有快速、靈敏及簡便等特點，可以對火試金法完全取代，且在批量樣品的測定中更為適用。本文利用酸度對測定結(jié)果產(chǎn)生的影響進行試驗研究，進而對最佳酸度條件進行了確定，并在其中加入了共存元素干擾試驗。最后利用國家一級標準物質(zhì)開展有關(guān)精密度的試驗，并在其中加入標準物質(zhì)回收試驗，對該種方法的準確性進行了驗證。這種方法已經(jīng)在實際樣品的分析測定中廣泛應(yīng)用，且已經(jīng)驗證有較好效果。

1.實驗部分

1.1儀器及實驗工作條件

實驗儀器主要有：原子吸收分光光度計，銀空心陰極燈。光度計的工作參數(shù)設(shè)置如下：波長設(shè)置為328.1nm，燈電流4.0mA，狹縫設(shè)置為1.2nm，燒器高度設(shè)置為6mm，乙炔流量設(shè)置為50NL/h，燃助比設(shè)置為0.075。

1.2標準溶液及主要試劑

銀標準溶液共1000ug/ml。硝酸：分析純。鹽酸：分析純。在本次實驗中用水多是自制超純水。

1.3實驗方法

1.3.1制備及處理樣品

對礦石樣本經(jīng)烘干、縮分及研磨等程序后，將其過200目篩，裝入袋中作備用。

1.3.2樣品分解

將5mg試樣放入燒杯中，加入少量蒸餾水以對其濕潤，往里加入15ml鹽酸后，放置在電熱板上進行加熱，微溶后在其中加入5ml硝酸，溶至濕鹽狀態(tài)下，將其取下，冷卻后再往其中加入20ml鹽酸后，放置在電熱板上繼續(xù)加熱，至微溶狀態(tài)取下對其冷卻。并將其倒入100ml的容量瓶中，對燒杯進行沖洗，洗液一起倒入至容量瓶中，用水對其稀釋后，至相應(yīng)刻度，定容，搖勻后將溶液放置，待澄清，與工作曲線一起測定。

工作曲線：分別配置不同的銀標準系列，按照儀器工作條件對其進行測定，配置0.00ug/ml、0.10 ug/ml、0.20 ug/ml、0.40 ug/ml、0.80 ug/ml、1.60 ug/ml、3.20 ug/ml銀標準，測定工作完成后，還需要制定相應(yīng)的標準曲線。

2.結(jié)果與討論

2.1酸度對測定結(jié)果產(chǎn)生的影響

選擇GBW07258國家一級標準，待物質(zhì)完全溶解后，將其轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，并在其中加入不同劑量鹽酸，即10ml、20ml、30ml、40ml鹽酸。利用超純水將其定容至一定刻度，使得試樣中鹽酸介質(zhì)體積分數(shù)達到10%、20%、30%、40%，利用鹽酸介質(zhì)所具有的銀標準工作曲線對其進行測定。具體如表1。

由表1可知，在鹽酸介質(zhì)中，銀離子與鹽酸中含有的氯離子最初會形成AgCl白色絮狀沉淀。但是隨著鹽酸體積分數(shù)的不斷增大，AgCl沉淀這時就會逐漸溶解消失。這主要是由于大量氯離子引入，與AgCl沉淀結(jié)合生成可溶性的AgCl2-與AgCl32-絡(luò)銀離子。經(jīng)過本次實驗可得出，10%鹽酸介質(zhì)在測定時所得到的結(jié)果較低，這主要是由于氯離子濃度不能夠以絡(luò)合高含量的銀，需要對氯離子的濃度繼續(xù)加大。當酸度增加至15%時，所得到的測定結(jié)果最好。當酸度達到40%時，且測定結(jié)果略高，這是由于會出現(xiàn)明顯的散射及在分析吸收作用下導(dǎo)致測試結(jié)果大多偏高，且這時酸度也會過高，對燃燒器有著嚴重腐蝕，對儀器的實際使用壽命產(chǎn)生影響。在本次實驗中選擇20%鹽酸介質(zhì)對銀進行測定。

2.2共存元素產(chǎn)生的干擾影響

對100ml溶液中含銀200ug的標準溶液開展干擾性實驗。實驗結(jié)果表明，溶液中含有Fe 8mg/ml、Mg 6mg/mg、Na 4mg/ml、K+ 3mg/ml、Au 6ug/ml、Cu 1mg/ml、SO42 3.4 mg/mol、PO43- 7mg/ml、Zn、Ca、Pb等，對銀的測定未產(chǎn)生影響。

2.3精密度試驗

選擇GBW07258、GBW07260、GBW07164這三種國家一級標準物質(zhì)，利用這種方法對其分別測定6次，得到測定結(jié)果如表2。

從表3中可知，在本次試驗中得到的相對標準偏差一般在2.0%以下，提示利用這種試驗方法具有較高的精密度。

2.4加標回收試驗

利用本次方法對不同批次、含量的1#、2#、3#、4#試樣進行稱取，稱取8份，每份0.0001g。在其中分別加入劑量不同的銀標準溶液，后對其進行測定，取出實際平均值，測定得到的結(jié)果及實際回收率計算結(jié)果見表3。由表3可知，回收率達到99.0%-102.2%，測定結(jié)果較為滿意。

3.結(jié)論

通過本次研究以及得到的研究結(jié)果可得到，利用火焰原子吸收光度法對礦物巖石中所含有的高含量銀進行檢測，發(fā)現(xiàn)這種檢測結(jié)果準確度很高，實際操作也十分方便，得到檢驗結(jié)果較為快速，工作人員的勞動強度較小，很適合在地礦實驗室中進行批量樣品的測定，是替代火試金法的理想替代法。

參考文獻

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