太平白枇杷花主要有效成分檢測及制作工藝

陳 翔，鄭士華，王喜周，葉小林，陳俊偉，周曉音*

(1.麗水市農(nóng)作物站，浙江 麗水 323000； 2.麗水學(xué)院，浙江 麗水 323000； 3.麗水市蓮都區(qū)農(nóng)業(yè)局，浙江 麗水 323000；4.浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 園藝研究所，浙江 杭州 310021)

枇杷花為薔薇科枇杷屬植物枇杷的干燥花蕾及花序，其味淡，微溫，入肺經(jīng)，能疏風(fēng)止咳，通鼻竅?！侗静菥V目》中記載：枇杷花具有“止渴下氣，利肺氣，止吐逆，去焦熱，潤五臟”及“治頭風(fēng)、鼻涕清涕”等功效。在《土家族醫(yī)藥學(xué)》中稱“枇杷卡蒙”，認為“花蕾治各種咳嗽，百日咳”。枇杷花含有豐富的類黃酮、胡蘿卜素、酚類等生物活性成分，其中含有醫(yī)藥上受關(guān)注的生物活性強、藥理作用廣泛、副作用小的酚類物質(zhì)槲皮素和槲皮苷[1]，以及具有祛痰止咳、輔助性抗癌藥物苦杏仁苷[2-3]，這些都有非常高的藥用價值和保健功能，可用于開發(fā)新型藥物與枇杷花蜜、花茶飲品等保健品。

麗水枇杷種質(zhì)資源豐富，素有“浙江枇杷基因庫”之稱。但麗水豐富的枇杷種質(zhì)資源至今尚未得到有效利用，特別是大量的枇杷花資源。為調(diào)節(jié)花果比例，保證枇杷果實發(fā)育良好，達到年年豐產(chǎn)優(yōu)質(zhì)，每年進行疏花保果措施乃至70%～80%的枇杷花被浪費。吳媛琳等[4]研究發(fā)現(xiàn)，枇杷的生殖器官(花和花蕾)的抗氧化活性顯著高于其營養(yǎng)器官(花梗、枝條、葉)。因此，如能有效利用枇杷花資源，開發(fā)枇杷花茶產(chǎn)品，將增加農(nóng)民收入，創(chuàng)造非常可觀的經(jīng)濟效益。

白枇杷花的抗氧化活性優(yōu)于紅枇杷花[3]。太平白枇杷是從麗水豐富枇杷資源里篩選出的一個抗性好、品質(zhì)優(yōu)、可食率高、適合在山地推廣栽植的白沙枇杷新品系[5]。本文通過研究其不同花期和加工工藝對枇杷花功能成分的影響，以期為進一步深入研究該品種打下基礎(chǔ)，為本地枇杷花的綜合利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

供試材料為浙江省麗水市蓮都區(qū)太平鄉(xiāng)枇杷園里的本地特有枇杷。品種為太平白(白肉)，采集時間為2015年11月5日的花序、花朵、花蕾、花瓣。色譜標(biāo)準(zhǔn)品為SIGMA公司生產(chǎn)的槲皮素(批號：117-39-5)、槲皮苷(批號：522-12-3)、苦杏仁苷(批號：29883-15-6)，其他試劑為分析純級。

1.2 方法

1.2.1 枇杷花功能成分供試液的制備

枇杷花50 ℃烘干，冷藏備用。枇杷花粉碎，過篩，精確稱取枇杷花樣品1 g，按1∶30的固液比用95%乙醇浸泡30 min后超聲提取。提取條件：時間30 min，溫度75 ℃，超聲頻率40 KHz。提取液過濾、濃縮、定容備用，每個樣品做3個平行；測定前樣品經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾。

1.2.2 槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷含量測定

取1.2.1制備的溶液采用Agilent1200series高效液相色譜儀，按照各自的色譜條件進行測定，根據(jù)峰面積計算樣品中槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷的含量，重復(fù)3次。

槲皮素色譜條件。色譜柱Agilent Eclipse plus C18(4.6 m×150 mm，5 μm)；流動相MeOH∶0.4% H3PO450∶50，檢測波長360 nm；流速1 mL·min-1；柱溫25 ℃；進樣量10 μL；積分方法為歸一化法。

槲皮苷色譜條件。色譜柱Agilent Eclipse plus C18(4.6 m×250 mm，5 μm)；流動相Acetonitrile:0.02 mol·L-1KH2PO4(adjust pH 2.5 with H3PO4)18∶82，檢測波長350 nm；流速1 mL·min-1；柱溫30 ℃；進樣量10 μL；積分方法為歸一化法。

苦杏仁苷色譜條件。色譜柱Agilent Eclipse plus C18(4.6 m×150 mm，5 μm)；流動相ACN:0.1%H3PO412∶88，檢測波長210 nm；流速1 mL·min-1；柱溫25 ℃；進樣量10 μL；積分方法為歸一化法。

1.2.3 枇杷花的干燥方法

烘箱干燥。將枇杷花分別在50 ℃、100 ℃和150 ℃的烘箱中烘干至恒重。

室溫干燥。將枇杷花放置室內(nèi)通風(fēng)處自然風(fēng)干。

微波干燥。將枇杷花分別用高火、中火、低火微波殺青5 min，再烘箱50 ℃干燥至恒重。

以微波高火，分別對供試品殺青5、7、11 min，再烘箱50 ℃干燥至恒重。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同花期槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷的含量

由表1可知，枇杷花中生物活性物質(zhì)的含量隨發(fā)育階段不同而發(fā)生波動。太平白枇杷花不同發(fā)育階段的花朵其槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷的含量存在顯著差異。晚花期的花朵所含的槲皮素和槲皮苷最高，分別為0.34±0.17和0.82±0.14 mg·g-1，而苦杏仁苷含量最低，為0.66±0.09 mg·g-1，盛花期的花朵苦杏仁苷含量最高，為2.03±0.17 mg·g-1，而初花期的枇杷花的槲皮素和槲皮苷的含量最低，分別為0.16±0.06和0.43±0.16 mg·g-1。隨著枇杷花發(fā)育的不同階段，里面槲皮素和槲皮苷的含量變化曲線是一直增加，而苦杏仁苷含量是先增加再降低。從枇杷花的生物活性物質(zhì)含量及生物總量的角度考慮，采收時間應(yīng)確定為盛花期。

表1 不同花期枇杷花槲皮素、槲皮苷和 苦杏仁苷含量

2.2 不同干燥方式對槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷含量的影響

表2統(tǒng)計分析表明，太平白枇杷花用不同干燥方法測的生物活性物質(zhì)存在顯著性差異。對于烘箱干燥，50 ℃干燥的條件下，枇杷花中的槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷含量較高，含量分別為0.28、0.63、1.92 mg·g-1，隨著烘箱干燥溫度的升高，生物活性物質(zhì)含量逐漸下降，說明測定的3種物質(zhì)不耐高溫；對于微波干燥來說，從測定含量上看高火和中火處理無顯著差別，但中火含量略高于高火，且高火容易將花瓣燒焦變形，降低枇杷花商品性；室溫干燥，生物活性物質(zhì)含量最低，可能是枇杷花中自帶的酶和空氣中的氧氣把槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷分解和氧化。

表2 干燥方式對槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷 含量的影響

2.3 微波殺青時間對盛花期時槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷含量的影響

由表3統(tǒng)計分析表明，不同微波殺青時間，樣品間的生物活性物質(zhì)的含量存在顯著性差異。殺青時間為5 min時，枇杷花中的槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷含量最高，含量分別為0.25±0.11、0.74±0.14、2.12±0.56 mg·kg-1，且此時花瓣完整，無變色。隨著殺青時間的延長，枇杷花開始變形變色，其生物活性物質(zhì)含量降低，其中槲皮素的含量的降幅最大，苦杏仁苷降幅最小。

表3 微波殺青時間槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷 含量的影響

2.4 不同干燥方式對枇杷花商品屬性影響

表4表明，烘箱50 ℃干燥至恒重與微波中火5 min+烘箱50 ℃至恒重的工藝，結(jié)果基本一樣，但經(jīng)過微波中火5 min的殺青過程，泡出的花茶更有清香風(fēng)味；微波中火30 min+烘箱50 ℃至恒重工藝，由于微波殺青過程中供試品的溫度過高致使枇杷花的花形、花色及香味欠佳。

表4 不同干燥方式對枇杷花商品屬性的影響

3 小結(jié)與討論

3.1 生產(chǎn)工藝的制定

采收時間和初加工方法是花類中藥材GAP實踐的關(guān)鍵問題之一，直接影響到藥材的產(chǎn)量、品質(zhì)以及深度開發(fā)，因此需摸索枇杷花不同花期及加工方法對槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷含量的影響。根據(jù)試驗結(jié)果可知，綜合花量、花期與有效成分含量的平衡，生產(chǎn)工藝的操作便捷性和規(guī)劃生產(chǎn)的可行性來看，以麗水太平白枇杷花盛花期，微波殺青5 min+烘箱50 ℃干燥至恒重為宜。在實際生產(chǎn)實踐中，因人工成本較高，為減少勞動力，在疏花采收過程中同時采收花蕾和盛花花朵作為制作枇杷花茶的原材料，并確定了以下2條生產(chǎn)工藝，以減少加工對有效成分與商品性的影響。

枇杷花茶(花蕾)：枇杷花→凈制→微波殺青5 min→烘箱50 ℃干燥→稱重→包裝。

枇杷花茶(花瓣)：枇杷花序→凈制→取花瓣→微波殺青5 min→烘箱50 ℃干燥→稱重→包裝。

3.2 枇杷花茶的效益

現(xiàn)代都市由于大氣污染日益嚴重，空氣中存在大量的灰霾，給人體的健康造成巨大的影響，開發(fā)枇杷花可滿足社會的保肺護肺的養(yǎng)生需求。太平白枇杷品種成花易，花序產(chǎn)量高。以2014—2015年的8年生成齡枇杷園觀察，根據(jù)高效生產(chǎn)要求，疏除1/3總枝量的花序，每667 m2枇杷鮮花序產(chǎn)量為40～70 kg，收購價為40元·kg-1，花蕾/花朵的干鮮比為1∶5，由此推算，每667 m2枇杷花序產(chǎn)值為1 600～2 800元。對果農(nóng)而言，銷售原本疏除丟棄的枇杷花序，只經(jīng)過簡單加工，即可增加2 000多元的收入。

已有研究對枇杷花的主要藥效物質(zhì)不明確。本研究選取槲皮素、槲皮苷和苦杏仁苷為研究切入點，從推廣生產(chǎn)的便捷性與實用性角度來開發(fā)枇杷花研制工藝，此加工工藝對于其他生物營養(yǎng)活性物質(zhì)含量的影響及不同保存條件對枇杷花茶品質(zhì)的影響還需要進一步研究。

[1] 邢國秀，李楠，楊美燕，等. 天然苦杏仁苷的研究進展 [J]. 中成藥，2003，25(12)：1007-1009.

[2] 駱明旭，羅丹，趙萬紅. 槲皮素藥理作用研究進展[J]. 中國民族民間醫(yī)藥, 2014(17)：12-13.

[3] 閆永芳. 枇杷花主要營養(yǎng)成分、酚類物質(zhì)及其干燥工藝研究[D]. 杭州：浙江大學(xué)，2012.

[4] 吳媛琳，趙聽，張凱煜，等. 枇杷不同部位主要有效成分含量及抗氧化活性比較[J]. 西北林學(xué)院學(xué)報，2015，30(1)：196-201.

[5] 周曉音，李國斌，陳俊偉.白沙枇杷太平白的選育及應(yīng)用[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012 (3)：318-319.