梯度結(jié)構(gòu)Al2O3-(W,Ti)C-TiN-Mo-Ni納米金屬陶瓷刀具材料的設(shè)計(jì)及制備

倪秀英，趙 軍，孫加林，李洪江，侯冠明，田 源

(1 山東大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，濟(jì)南 250061；2 魯東大學(xué) 交通學(xué)院，山東 煙臺(tái) 264025；3 雷沃國(guó)際重工股份有限公司，山東 濰坊261206；4 齊魯工業(yè)大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，濟(jì)南 250061)

陶瓷刀具材料具有優(yōu)異的耐熱性、耐磨性和化學(xué)穩(wěn)定性[1]，但是其強(qiáng)度、斷裂韌度較低，制約了陶瓷刀具的使用，而金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度比陶瓷高[2]，二者可以相互彌補(bǔ)。梯度功能材料(Functional Graded Materials，F(xiàn)GM)能實(shí)現(xiàn)材料性能的裁剪，使刀具材料的本體強(qiáng)度、斷裂韌度和表面硬度都得到提高。故FGM能滿足高速硬切削加工所需的表層硬、中間韌，而且能緩解熱應(yīng)力和沖擊應(yīng)力的刀具要求。Zhao等[3-4]借鑒梯度功能材料概念，以殘余應(yīng)力與外加應(yīng)力部分抵消為目標(biāo)，優(yōu)化設(shè)計(jì)了梯度陶瓷刀具材料。材料表層形成壓應(yīng)力，斷裂阻抗明顯提高，導(dǎo)致強(qiáng)度、韌性提高，表面微硬度也有一定的增加。在金屬-陶瓷功能梯度材料中，斷裂韌度隨金屬相的體積分?jǐn)?shù)的增加而增加[5]。一些二次裂紋在金屬-陶瓷疊層材料的陶瓷層中萌生、擴(kuò)展，繼而與金屬層界面相交，金屬層能阻止裂紋的繼續(xù)擴(kuò)展[6]。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，功能梯度陶瓷復(fù)合材料層間界面可減緩裂紋擴(kuò)展[7]。近年來(lái)，對(duì)梯度功能材料的殘余應(yīng)力與微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系[8]、力學(xué)性能與層數(shù)的關(guān)系[9]及梯度功能材料制備方法等方面[10-11]也有一定的研究。研究者采取許多措施來(lái)提高陶瓷材料的力學(xué)性能，例如：通過(guò)添加TiC[12]，(W,Ti)C[13]增韌氧化鋁陶瓷復(fù)合材料，Ni，Mo和Co金屬相增韌的硬質(zhì)合金強(qiáng)化氧化鋁陶瓷復(fù)合材料[14-16]等。建立梯度結(jié)構(gòu)，在材料內(nèi)層加入鎳、鉬金屬相增韌，這是一條既保證Al2O3基陶瓷的高溫力學(xué)性能和優(yōu)異的抗黏結(jié)性能，又能使材料內(nèi)部韌性提高、延遲裂紋擴(kuò)展以及緩和機(jī)械、熱沖擊的有效途徑。

本工作通過(guò)對(duì)高速切削20CrMnTi淬硬鋼時(shí)刀具應(yīng)力及溫度分布，以及刀具在主切削力作用下的疲勞裂紋的分析，提出設(shè)計(jì)原則，建立梯度結(jié)構(gòu)金屬陶瓷刀具材料設(shè)計(jì)模型，并采用二階段熱壓燒結(jié)工藝制備對(duì)稱型梯度結(jié)構(gòu)Al2O3-(W, Ti)C-TiN-Mo-Ni納米復(fù)合金屬陶瓷刀具材料。

1 設(shè)計(jì)模型的建立

1.1 梯度結(jié)構(gòu)刀具材料設(shè)計(jì)原則

用Abaqus分析軟件對(duì)均質(zhì)Al2O3-(W,Ti)C陶瓷刀具切削20CrMnTi淬火鋼進(jìn)行數(shù)值模擬，圖1為有限元模型及仿真結(jié)果，其中切削速率v=150m/min，切削深度ap=0.1mm，進(jìn)給量f=0.2mm/r，切削前角γ0=-6°，切削后角α0=6°。由圖1(b)可知，刀具在穩(wěn)定切削時(shí)的最大主應(yīng)力出現(xiàn)在前刀面上距離刀尖約2f的位置(見圖1(b)箭頭處)，故刀尖附近前刀面是容易產(chǎn)生裂紋的危險(xiǎn)區(qū)。從圖1(c)可見，溫度分布梯度垂直于刀具前刀面，在刀具表面下約50μm范圍內(nèi)溫度梯度較大。在前刀面主應(yīng)力最大位置預(yù)設(shè)裂紋，圖2所示為切削疲勞裂紋仿真和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在paris規(guī)律下，疲勞裂紋走向如圖2(a)箭頭所示。仿真的主裂紋(圖2(a)中的紅線)和圖2(b)所示的大景深顯微鏡圖顯示的刀具后刀面上的斷裂面輪廓線(等效為圖2(a)中的白線)走向一致。說(shuō)明后刀面的破損是由主切削力引起的疲勞斷裂。

圖1 有限元模型及仿真結(jié)果 (a)切削仿真模型；(b)最大主應(yīng)力場(chǎng)；(c)溫度場(chǎng)Fig.1 FEA model and simulation results (a)cutting simulation model;(b)maximum principle stress fields;(c)temperature fields

根據(jù)以上分析，為提高切削過(guò)程中刀具抗疲勞裂紋擴(kuò)展的能力，對(duì)刀具材料的成分分布、微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，形成梯度結(jié)構(gòu)。針對(duì)硬車削對(duì)刀具材料的使用要求，應(yīng)以刀具表面形成一定的預(yù)壓應(yīng)力，并且硬度較高，內(nèi)層斷裂韌度較好為宜。刀具材料的設(shè)計(jì)原則應(yīng)為：斷裂韌度由表及里逐漸增大，表層保持較高硬度，這樣可減緩裂紋的擴(kuò)展速率，提高刀具壽命。

圖2 切削疲勞裂紋仿真(a)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果(b)Fig.2 Simulation(a) and experimental results(b) of cutting fatigue crack

1.2 梯度結(jié)構(gòu)刀具材料體系的確定

Al2O3基復(fù)合材料的耐磨性和化學(xué)穩(wěn)定性都高于Si3N4基陶瓷材料，并具有較高的紅硬度，是一種綜合性能優(yōu)良的刀具材料。采用Al2O3納米顆粒，可以細(xì)化晶粒，提高材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度。Al2O3-(W,Ti)C納米復(fù)合材料的維氏硬度和抗彎強(qiáng)度都較高，且材料中的各組成相均不與20CrMnTi等鋼類工件材料中的元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。為保證刀具表層具有高的抗磨能力和良好的抗黏結(jié)性，因此選擇Al2O3-(W,Ti)C納米復(fù)合陶瓷材料作為刀具表層材料。Ni和TiN的熱膨脹系數(shù)都比Al2O3高。為了使內(nèi)層材料組分接近金屬陶瓷，使梯度納米復(fù)合陶瓷刀具材料具有更高的橫向斷裂強(qiáng)度和斷裂韌度，故Ni，Mo，TiN和(W,Ti)C由表及里逐漸增加，通過(guò)合理控制納米復(fù)合金屬陶瓷各物料的百分含量，調(diào)節(jié)內(nèi)層的熱膨脹系數(shù)，使其高于表層的，形成有預(yù)壓應(yīng)力的硬度較高的納米復(fù)合陶瓷表層和斷裂韌度較好的內(nèi)層。

1.3 梯度結(jié)構(gòu)及材料組分的設(shè)計(jì)

圖3為5層對(duì)稱梯度結(jié)構(gòu)材料模型，復(fù)合材料的組成分布沿z向變化，定義所制備材料的結(jié)構(gòu)參數(shù)層厚度比e=d1/d2=d2/d3，其中d1為第1，5層的厚度，d2為第2，4層的厚度，d3為第3層的厚度。借鑒前期的研究結(jié)果[4]，采用5層梯度結(jié)構(gòu)，按e=0.2設(shè)計(jì)性能最佳。為了提高表層陶瓷的硬度和內(nèi)層金屬陶瓷的韌性，設(shè)計(jì)不同納米復(fù)合材料的組成，如表1所示。從AWT到AWTNN10，在熱膨脹系數(shù)逐漸增大的前提下，Al2O3逐漸減少，而其他韌性較好的相逐漸增多。

圖3 5層對(duì)稱梯度結(jié)構(gòu)材料模型Fig.3 Five-layered symmetrical graded material model

表1 不同納米復(fù)合材料的組成(體積分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Compositions of different nano-composites (volume fraction/%)

為了比較不同成分組合在熱壓燒結(jié)條件下匹配情況，設(shè)計(jì)了4種5層對(duì)稱型梯度結(jié)構(gòu)金屬陶瓷刀具材料，如表2所示。其中第1層和5層，第2層和4層成分相同。

表2 5層對(duì)稱型梯度結(jié)構(gòu)金屬陶瓷刀具材料設(shè)計(jì)Table 2 Design of five-layered graded cermet tool material with symmetrical structure

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 材料制備

實(shí)驗(yàn)用亞微米α-Al2O3粉末(純度99.9%，中位粒徑為0.5μm)和亞微米TiN(純度99.5%，中位粒徑為0.5μm)均由上海水田材料科技有限公司提供；納米α-Al2O3粉末(純度99.9%，中位粒徑為20nm)和Ni，Mo (純度99.5%，中位粒徑為0.6μm)均由上海超威納米科技有限公司提供；微米(W,Ti)C粉末(純度99.7%，中位粒徑為3μm，WC和TiC的質(zhì)量比為7∶3)由長(zhǎng)沙瑯?lè)褰饘俨牧嫌邢薰咎峁?。其中?W,Ti)C原始粉末的粒徑大小不一，較大的達(dá)到3μm，需要進(jìn)行球磨處理，以減小其粒徑至1μm左右。

在無(wú)水乙醇中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的專用納米α-Al2O3分散劑，按表1的組分配比，將納米α-Al2O3粉末溶入無(wú)水乙醇中，配制成納米α-Al2O3粉末的懸浮液，然后用HS-10260D型超聲波清洗器結(jié)合機(jī)械攪拌，對(duì)混合溶液超聲分散20min，制成均勻穩(wěn)定、分散良好的納米粉末漿料。再將微米粉末顆粒與分散良好的納米粉末的懸浮液混合，機(jī)械攪拌并結(jié)合超聲分散20min后，倒入混料桶中，在行星式球磨機(jī)上球磨48h，在DZ-2AII型電熱真空干燥箱中116℃下真空干燥，過(guò)120目篩(篩孔直徑為125μm)，裝瓶密封待用。根據(jù)表2的4種設(shè)計(jì)，按層厚比e=0.2逐層填充到石墨模具中，在ZRC85-25T型多功能高溫?zé)釅簾Y(jié)爐中真空條件下燒結(jié)。表層材料較為適合的燒結(jié)溫度為1700℃，而內(nèi)層材料添加了熔點(diǎn)較低的金屬相，流動(dòng)性較好，合適的燒結(jié)溫度隨金屬相的增加而降低。確定這種梯度復(fù)合材料的燒結(jié)條件較困難，借鑒二階段熱壓燒結(jié)工藝[17-18]，利用燒結(jié)試樣致密化速率與晶粒長(zhǎng)大速率的差異，抑制晶粒的過(guò)度生長(zhǎng)，達(dá)到細(xì)化晶粒的作用。在較低的溫度下保溫，兼顧了液相燒結(jié)的特點(diǎn)。以20℃/min的加熱速率升至1600℃，保溫3min后，以50℃/min降至1450℃，保溫30min，燒結(jié)壓力為30MPa，燒制成φ42mm×3.4mm的樣品，線切割成3mm×4mm×30mm的試樣，經(jīng)機(jī)械研磨、拋光，以備力學(xué)性能測(cè)試應(yīng)用。以同樣的制備方法和燒結(jié)工藝制備出均質(zhì)材料以作比較。

2.2 材料性能檢測(cè)

在WDW-50E型微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上以三點(diǎn)彎曲法測(cè)量試樣的抗彎強(qiáng)度σb，試樣的尺寸為3mm×4mm×30mm，測(cè)量跨距為20mm，加載速率為0.5mm/min。應(yīng)用壓痕法在MHVD-30AP型Vickers硬度計(jì)上測(cè)試材料各層的硬度，加載載荷為196N，保壓15s，用100倍光學(xué)顯微鏡測(cè)量壓痕和裂紋長(zhǎng)度，并用式(1)計(jì)算出硬度值。采用Evan和Charles[19]導(dǎo)出的式(2)計(jì)算材料各層的斷裂韌度KIC。用JSM-6510LV型真空掃描電子顯微鏡(SEM)觀察材料壓痕和斷口的顯微結(jié)構(gòu)。

(1)

(2)

式中：HV為維氏硬度，GPa；P為壓痕載荷，N；d為壓痕對(duì)角線平均長(zhǎng)度，mm；KIC為斷裂韌度，MPa·m1/2；c為裂紋半長(zhǎng)的平均值，mm。

2 結(jié)果與討論

樣品A橫剖面的SEM照片以及元素面分布如圖4所示?？芍荻冉饘偬沾刹牧系?層與第2層間的分界面較模糊，第2層與第3層間的分界面較明顯。第1層原料中不含Ni元素，但從元素面分布圖中可見少量的Ni。這是由于第1層較薄，第2層材料中的Ni在高溫下少量擴(kuò)散所致，第1層與第2層的成分很接近。由Al，Ni元素面分布圖可看出，從第1層到第3層Al含量減少，Ni含量增加。經(jīng)測(cè)量計(jì)算，層厚比e約為0.2，與設(shè)計(jì)相一致。

圖4 樣品A的橫剖面(a)及紅色框內(nèi)的Al(b)和Ni(c)元素面分布圖Fig.4 Cross-sectional surface image(a) of sample A and the Al(b) and Ni(c) elements distribution maps of the red box area

梯度結(jié)構(gòu)納米金屬陶瓷刀具材料的力學(xué)性能如表3所示。樣品A的綜合力學(xué)性能最好，比同樣制備方法、燒結(jié)條件下的均質(zhì)材料的硬度、斷裂韌度和抗彎強(qiáng)度分別高出8.5%，16%和32%(均質(zhì)材料AWT硬度為17.75GPa，斷裂韌度為6.55MPa·m1/2，抗彎強(qiáng)度為768MPa)。樣品A中間層材料斷裂韌度遠(yuǎn)高于其他3種樣品，這是由于樣品A各層成分的含量配比比較合適，尤其在高溫下合適含量的金屬相呈液相分布在晶界處，降低了界面能，使晶粒間結(jié)合緊密，有利于強(qiáng)化晶界。另外，內(nèi)層的TiN彈性模量高，在裂紋穿過(guò)TiN顆粒時(shí)，相同的應(yīng)力作用下，應(yīng)變較小，減緩裂紋擴(kuò)展，從而對(duì)材料的斷裂韌度提高也起到一定作用。樣品A的內(nèi)層向表層擴(kuò)散的金屬相對(duì)較少，其表層硬度最高，斷裂韌度最小。樣品D的第3層的斷裂韌度略低于第1層，這與從內(nèi)向外擴(kuò)散的金屬相含量、各相以及各層間的熱膨脹系數(shù)差有關(guān)。4種梯度結(jié)構(gòu)材料的第1層硬度都高于第2，3層的，復(fù)合材料表面硬度較高時(shí)，磨損機(jī)制以磨粒磨損為主，摩擦系數(shù)和磨損量顯著降低[20]。除樣品D外，其余樣品的第3層斷裂韌度高于第1層的，符合刀具材料的設(shè)計(jì)要求。

表3 梯度納米復(fù)合材料的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of the graded nano-composites

圖5為梯度結(jié)構(gòu)材料斷口各層的SEM 照片。由圖5(a-1),(a-2),(a-3)可知，由于梯度材料層間存在熱膨脹系數(shù)差，會(huì)在表層產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力，以及從圖4中可看出表層有少量的Ni，出現(xiàn)液相燒結(jié)，樣品A表層材料大顆粒間由小顆粒填充，沒(méi)有明顯的孔洞等缺陷，材料的致密性較好，故綜合力學(xué)性能最好。同時(shí)可以看出，光滑斷面的穿晶斷裂形貌和不規(guī)則形貌的沿晶斷裂并存，以穿晶斷裂為主。由圖5(a-3)可知，由于金屬相Ni，Mo的增多，斷口出現(xiàn)硬質(zhì)相拔出后留下的韌窩和黏結(jié)相撕裂形成的斷裂棱(見圖5(a-3)橢圓標(biāo)注)。當(dāng)裂紋通過(guò)金屬相Ni，Mo時(shí)，這些塑性相可通過(guò)塑性變形鈍化裂紋，即減少裂紋尖端的應(yīng)力集中，從而材料的斷裂韌度較好。大顆粒呈現(xiàn)斷層狀的解理斷裂(見圖5(a-3),(b-3)方框標(biāo)注)，相對(duì)圖 5(a-1)中光滑斷面，也會(huì)消耗較多的斷裂能，導(dǎo)致樣品A中間層較高的斷裂韌度。由圖5(b-1),(b-2),(b-3)可知，大顆粒斷口由表層光滑的穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)閮?nèi)層斷層狀解理斷裂。由圖5(b-3)可見，金屬相Ni的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到8%，液相燒結(jié)時(shí)，顆粒容易團(tuán)聚，成分分布不均勻，以及Ni的揮發(fā)都可能使材料中出現(xiàn)小氣孔(圖5(b-3)箭頭所示)，使材料的綜合力學(xué)性能下降。

圖6為梯度結(jié)構(gòu)材料樣品A拋光面SEM照片。由圖6(a)可知，主相Al2O3和(W,Ti)C相互間隔，組織均勻。圖6(a)，(b)對(duì)比看出，第3層材料中黑色的Al2O3減少，而韌性較好的(W,Ti)C，Ni，Mo和TiN較多，符合設(shè)計(jì)要求。

圖6 樣本A拋光面的SEM圖 (a)第1層；(b)第3層Fig.6 SEM images of polished surface of sample A (a)first layer;(b)third layer

4 結(jié)論

(1)通過(guò)對(duì)高速硬切削時(shí)刀具應(yīng)力和溫度分布以及刀具在主切削力作用下疲勞裂紋擴(kuò)展仿真分析，提出梯度結(jié)構(gòu)納米金屬陶瓷刀具材料的組成分布、微觀結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)模型。通過(guò)韌性相的添加和梯度結(jié)構(gòu)的引入，實(shí)現(xiàn)疲勞裂紋擴(kuò)展速率的減緩，從而提高刀具壽命。

(2)采用二階段燒結(jié)工藝制備一種力學(xué)性能優(yōu)良的對(duì)稱型梯度結(jié)構(gòu)刀具材料，表層為Al2O3基陶瓷，內(nèi)層為含金屬黏結(jié)相的復(fù)合材料。所制備的樣本A各組分配比合適，表面硬度達(dá)到傳統(tǒng)熱壓工藝燒結(jié)的陶瓷材料硬度，從表到里硬度減小，表層、中間層硬度分別為19.258,16.722GPa。斷裂韌度從表到里相應(yīng)增大，表層、中間層斷裂韌度分別為7.601，10.015MPa·m1/2，而抗彎強(qiáng)度達(dá)到1017.475MPa，相比由表層組分制成的均質(zhì)陶瓷材料，其綜合力學(xué)性能明顯提高。

(3)材料的斷裂機(jī)制為沿晶斷裂和穿晶斷裂的混合類型。在金屬黏結(jié)相含量合適時(shí)，材料的斷口出現(xiàn)韌窩和黏結(jié)相撕裂形成的斷裂棱，有利于抗彎強(qiáng)度、斷裂韌度的提高，從而提高刀具抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力，滿足高速硬切削刀具材料的性能要求。

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