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    通過凝膠滲透色譜法(GPC)分析醇酸樹脂對(duì)涂料性能的影響

    2018-02-28 11:34:33汪凌云馮鵬程陳艷麗武漢雙虎涂料有限公司湖北武漢430070
    上海涂料 2018年1期
    關(guān)鍵詞:醇酸漆膜涂料

    余 偉,汪凌云,馮鵬程,楊 林,程 楠,陳艷麗 (武漢雙虎涂料有限公司,湖北武漢 430070)

    0 引言

    凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatography,簡(jiǎn)稱GPC)是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種液相色譜方法,主要用途是測(cè)量高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布[1],聚合物在分離柱上按分子流體力學(xué)體積大小被分離開,借助于GPC“校正曲線”就可求出樣品的相對(duì)分子質(zhì)量[2]。包括數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量Mn、質(zhì)均相對(duì)分子質(zhì)量Mw,以及表征聚合物試樣分散性的分散指數(shù)D,D=Mw/Mn[3]。

    合成樹脂在涂料成膜物質(zhì)中占主導(dǎo)地位[4]。在合成樹脂的過程中,隨著單體聚合成高分子,體系的相對(duì)分子質(zhì)量逐步增大,最終的產(chǎn)品是不同相對(duì)分子質(zhì)量聚合物以及殘留單體的混合物。其強(qiáng)度、力學(xué)性質(zhì)、熱穩(wěn)定性、加工性及溶液性質(zhì)等與聚合物的平均相對(duì)分子質(zhì)量及其分布有著密切的關(guān)系。高分子聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布數(shù)據(jù)對(duì)研究和指導(dǎo)配方設(shè)計(jì)[5],選擇最佳合成工藝,并進(jìn)一步研究和改進(jìn)高聚物的物理性能、施工性能、控制產(chǎn)品質(zhì)量均有著重要的作用。本研究主要通過GPC分析不同種類及不同生產(chǎn)工藝的醇酸樹脂對(duì)醇酸涂料性能的影響,找出相對(duì)分子質(zhì)量及其分布適宜的醇酸涂料樹脂。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 不同種類醇酸樹脂的選取

    選取不同種類的醇酸樹脂,見表1。

    表1 不同種類的醇酸樹脂Table 1 Different types of alkyd resin

    1.2 不同工藝醇酸樹脂的合成

    1.2.1 樹脂配方

    醇酸樹脂合成配方見表2。

    表2 醇酸樹脂合成配方Table 2 Synthesis formulation of alkyd resin

    1.2.2 合成工藝

    (1) 將脂肪酸、苯酐、季戊四醇、苯甲酸及回流二甲苯全部投入四口燒瓶中,通入N2,升溫至100~120℃后,開啟攪拌;

    (2) 升溫至200℃保溫1~3 h后,緩慢升溫至210℃/220℃保溫1 h,然后測(cè)酸值、黏度;

    (3) 當(dāng)酸值達(dá)到15 mgKOH/g以下,格氏黏度達(dá)到20 s以上后(200#溶劑油稀釋的55%的樹脂溶液),開始降溫;

    (4) 降溫至180℃以下,加入200#溶劑汽油充分溶解兌?。?/p>

    (5) 冷卻至80℃以下,過濾,出料,即制得醇酸樹脂。

    1.3 醇酸涂料配制

    1.3.1 醇酸涂料配方

    醇酸涂料配方見表3。

    表3 醇酸涂料配方Table 3 Formulation of alkyd paint

    1.3.2 醇酸涂料磨漿及調(diào)漆

    (1) 磨漿:按表3配方依次加入醇酸樹脂、分散劑、鈦白粉、填料以及部分溶劑,用高速攪拌預(yù)分散10 min;密封后放入研磨震蕩機(jī)進(jìn)行震蕩,2 h后,測(cè)得細(xì)度≤30 μm,合格,否則繼續(xù)震蕩至細(xì)度合格;

    (2) 調(diào)漆:按配方加入復(fù)合催干劑和防結(jié)皮劑等助劑,分散均勻,并用溶劑調(diào)節(jié)至合適的黏度,即制得醇酸涂料。

    1.4 GPC測(cè)試

    1.4.1 GPC測(cè)試條件

    目前采用凝膠色譜分析涂料樹脂的相對(duì)分子質(zhì)量,多選用已知相對(duì)分子質(zhì)量的聚苯乙烯作為單分散標(biāo)樣進(jìn)行直接校正,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)未知相對(duì)分子質(zhì)量的樣品進(jìn)行測(cè)試[6-8]。常用的流動(dòng)相有四氫呋喃、氯仿、甲苯和二甲基酰胺等[9],考慮溶劑對(duì)人體健康的影響,常以四氫呋喃作為主要流動(dòng)相。

    儀器:等度色譜泵、進(jìn)樣器、柱溫箱、示差折光檢測(cè)器、工作站;

    試劑:四氫呋喃;

    標(biāo)準(zhǔn)品:聚苯乙烯;

    色譜條件:流速1 mL/min,柱溫與檢測(cè)溫度為(40±5)℃。

    首先在此條件下用標(biāo)準(zhǔn)品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,隨后測(cè)試樣品,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線積分計(jì)算樣品的相對(duì)分子質(zhì)量,同時(shí)得到其相對(duì)分子質(zhì)量分布。

    1.4.2 GPC測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

    ISO 13885—1—2008《色漆和清漆用漆基-凝膠滲透色譜法-第1部分:四氫呋喃為洗脫劑》[10]。

    1.5 涂料性能測(cè)試

    1.5.1 樣品制備

    (1) 基材:50 mm×120 mm馬口鐵(打磨);

    (2) 制板方式 :人工空氣噴涂;膜厚:20~40 μm;干燥條件:恒溫室,(25±2)℃。

    (3) 加速貯存:1磅聽罐裝,用透明膠帶將蓋口封嚴(yán),于(50±2)℃烘箱貯存。

    1.5.2 涂料性能測(cè)試

    酸值:按照GB/T 6743—1986《色漆和清漆 用漆基酸值的測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。

    黏度:采用標(biāo)準(zhǔn)格氏管進(jìn)行黏度測(cè)定,測(cè)定溫度為25℃。

    表干時(shí)間:按照GB/T 1728—1979(1989)《漆膜、膩?zhàn)幽じ稍飼r(shí)間測(cè)定法》中的指觸法進(jìn)行測(cè)定。

    實(shí)干時(shí)間:按照GB/T 1728—1979(1989)《漆膜、膩?zhàn)幽じ稍飼r(shí)間測(cè)定法》中的壓濾紙法進(jìn)行測(cè)定。

    光澤度:使用XGP光澤儀,按照GB/T 1743—1979(1989)《漆膜光澤度測(cè)定法》測(cè)量60°光澤。

    硬度:按照GB/T 1730—1993《漆膜硬度測(cè)試法擺桿阻尼試驗(yàn)》進(jìn)行測(cè)定。

    附著力:按照GB/T 1720—1979(1989)《漆膜附著力測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。

    耐沖擊性:按照GB/T 1732—1993《漆膜耐沖擊測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。

    柔韌性:按照GB/T 1731—1993《漆膜柔韌性測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。

    加速貯存穩(wěn)定性:定期開罐,檢查結(jié)皮狀態(tài)。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 不同種類醇酸樹脂分析

    2.1.1 6個(gè)醇酸樹脂的GPC檢測(cè)數(shù)據(jù)

    選用5家廠商6個(gè)醇酸樹脂樣品進(jìn)行GPC檢測(cè),其相對(duì)分子質(zhì)量分布如圖1所示。

    圖1 6個(gè)醇酸樹脂的GPC色譜圖Figure 1 GPC chromatogram of six alkyd resins

    6個(gè)醇酸樹脂的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定結(jié)果見表4。由圖1、表4可見:(1)A樹脂和D樹脂相對(duì)分子質(zhì)量較小,分散指數(shù)也較小,相對(duì)分子質(zhì)量大的占比不足10%,相對(duì)分子質(zhì)量中等的占比30%左右,相對(duì)分子質(zhì)量小的占比60%左右;(2)C樹脂和F樹脂相對(duì)分子質(zhì)量較大,分散指數(shù)也較大,相對(duì)分子質(zhì)量大的占比超過25%,相對(duì)分子質(zhì)量中等的占比25%左右,相對(duì)分子質(zhì)量小的占比50%左右;(3)B樹脂和E樹脂相對(duì)分子質(zhì)量和分散指數(shù)居中,相對(duì)分子質(zhì)量大的占比15%~20%,相對(duì)分子質(zhì)量中等的占比30%左右,相對(duì)分子質(zhì)量小的占比50%左右。

    表4 6個(gè)醇酸樹脂的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定結(jié)果Table 4 The determination results of molecular weight of six alkyd resins

    2.1.2 6個(gè)醇酸樹脂涂料的性能檢測(cè)結(jié)果

    將6個(gè)醇酸樹脂按照相同配方配制成白色醇酸涂料,并進(jìn)行相關(guān)性能檢測(cè),結(jié)果見表5。

    表5 6個(gè)醇酸樹脂涂料的性能檢測(cè)結(jié)果Table 5 Performance test results of six alkyd resin paint

    由表5可見,(1)A~F樹脂涂層附著力、柔韌性、耐沖擊性均無明顯差異;(2)A樹脂和D樹脂配制的醇酸涂料貯存性好,漆膜光澤度高,但干燥時(shí)間慢,硬度較低;(3)C樹脂和F樹脂配制的醇酸涂料貯存性較差,漆膜干燥速度快,硬度較高;(4)B樹脂和E樹脂配制的醇酸涂料貯存性良好,漆膜的干燥速度、硬度、光澤度居中。

    上述結(jié)果表明:醇酸樹脂適當(dāng)?shù)南鄬?duì)分子質(zhì)量組成能夠平衡醇酸涂料的貯存性、漆膜光澤度與干燥時(shí)間、硬度等性能之間的關(guān)系。

    2.2 不同工藝醇酸樹脂分析

    2.2.1 不同工藝醇酸樹脂的GPC

    按照同種樹脂配方在不同反應(yīng)溫度(210℃、220℃)、不同成品黏度(20 s、28 s、48 s)、不同的反應(yīng)設(shè)備(實(shí)驗(yàn)室1 L反應(yīng)器、大生產(chǎn)23 t反應(yīng)釜)工藝條件下制備醇酸樹脂并進(jìn)行GPC檢測(cè),其GPC色譜圖分別如圖2~4所示。

    圖2 不同合成溫度下醇酸樹脂的GPC色譜圖Figure 2 GPC chromatograms of alkyd resins with different synthesis temperature

    圖3 不同終點(diǎn)黏度醇酸樹脂的GPC色譜圖Figure 3 GPC chromatograms of alkyd resins with differentending viscosity

    圖4 不同容量反應(yīng)釜醇酸樹脂的GPC色譜圖Figure 4 GPC chromatograms of alkyd resins with different reactor capacity

    不同工藝醇酸樹脂的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定結(jié)果見表6。

    表6 不同工藝醇酸樹脂的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定結(jié)果Table 6 Molecular weight determination results of alkyd resins with different synthesis process

    由表6可見,(1)反應(yīng)溫度越高,樹脂相對(duì)分子質(zhì)量越大,分散指數(shù)也越大;(2)反應(yīng)終點(diǎn)黏度越大,樹脂相對(duì)分子質(zhì)量越大,分散指數(shù)也越大;(3)小的反應(yīng)設(shè)備,樹脂相對(duì)分子質(zhì)量較大,分散指數(shù)也較大。

    2.2.2 不同工藝醇酸樹脂涂料的性能檢測(cè)結(jié)果

    將不同工藝制得的醇酸樹脂按照相同配方配制成白色醇酸涂料,并進(jìn)行相關(guān)性能檢測(cè),結(jié)果見表7。

    由表7可見,樹脂反應(yīng)溫度越高、黏度越大、反應(yīng)容器越小,配制的醇酸涂料貯存性越差,漆膜干燥速度越快,硬度越高,光澤越低;反之,貯存性越好,漆膜光澤度越高,干燥速度越慢,硬度越低。醇酸樹脂適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度、黏度、反應(yīng)容器促成適當(dāng)?shù)南鄬?duì)分子質(zhì)量組成,從而平衡醇酸涂料的貯存性、漆膜光澤度與干燥時(shí)間、硬度等性能之間的關(guān)系。

    表7 不同工藝醇酸樹脂涂料性能檢測(cè)結(jié)果Table 7 Performance test results of alkyd resin paint with different synthesis process

    3 結(jié)語

    (1)醇酸樹脂中大分子含量較多者,所配制涂料的貯存性較差,漆膜干燥速度快,硬度較高;(2)醇酸樹脂中小分子含量較多者,所配制涂料的貯存性較好,漆膜干燥時(shí)間長,硬度較低,光澤度高;(3)醇酸樹脂適當(dāng)?shù)南鄬?duì)分子質(zhì)量組成能夠平衡醇酸涂料的貯存性、漆膜光澤度與干燥時(shí)間、硬度等性能之間的關(guān)系,按需選擇尤為重要。

    1 童國忠,陳奇毅,熊國剛. 凝膠色譜法分析涂料樹脂[J].上海涂料,2003,41(6):28.

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