山楂果粉噴霧干燥參數(shù)工藝研究

磨正遵，商飛飛，潘中田，*，張麗鮮，李思思，唐小閑

（1.大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧大連116034；2.賀州學(xué)院食品科學(xué)與工程技術(shù)研究院，廣西賀州542899）

廣西大果山楂為薔微科植物，在廣西賀州、桂林、百色、靖西等地生長。2016年廣西大果山楂種植面積突破25萬畝。山楂風(fēng)味獨(dú)特、營養(yǎng)豐富且具有很好的藥用價值[1-2]。山楂營養(yǎng)成分主要包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、鈣、磷、胡蘿卜素、硫胺素、核黃素、維生素、果膠質(zhì)和多種果酸等[3]。藥用價值有降血脂作用[4]，降低總膽固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白膽固醇水平、升高高密度脂蛋白膽固醇水平等[5-7]。山楂以其獨(dú)特的風(fēng)味和多種保健功能，己被加工成果醬果凍、復(fù)合飲料等多種形式的食品[8-10]、山楂醋[11]。但是目前山楂在生產(chǎn)加工成為保健食品比較單一，為了充分的利用當(dāng)?shù)氐呢S富資源、積極發(fā)展的廣西山楂深加工，解決山楂豐收后的出路問題是目前研究的內(nèi)容。

噴霧干燥法是用噴霧的方法，通過霧化器使液態(tài)物料以霧滴狀態(tài)分散于熱氣流中，在熱風(fēng)的作用下，物料與熱氣體充分接觸，進(jìn)行熱量交換，在瞬間完成傳熱和傳質(zhì)的過程，使霧狀液滴的水分或溶劑迅速蒸發(fā)為氣體[12-13]，雖然熱風(fēng)溫度很高，但最終產(chǎn)品不會過熱，仍保持在較低的溫度[14-15]，保持原果原有的色、香、味[16]。糊精是一種無色無味物質(zhì)的助干劑，在噴霧時加入可以有效的提高出粉率，特別是對于糖酸高的物料有很大的促進(jìn)出粉，同時糊精且賦予食品一定的形態(tài)和黏度等特點，改善物質(zhì)的溶解性、流動性、濕性低[17]。山楂果中含有糖類物質(zhì)、酸類物質(zhì)較多，含糖、酸類物質(zhì)多的物料容易在高溫下糊化，使物料發(fā)生黏壁。在本試驗過程中發(fā)現(xiàn)，不添加麥芽糊精的情況下噴粉，會導(dǎo)致出粉率極低，同時噴霧干燥塔內(nèi)黏壁嚴(yán)重，黏壁的物料呈黑黃狀。利用噴霧干燥技術(shù)制備果蔬粉時，噴霧干燥技術(shù)參數(shù)也會對產(chǎn)品質(zhì)量會產(chǎn)生重要影響，干燥過程中往往由于干燥不完全產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象，也會造成出粉率低及產(chǎn)品溶解性差的問題[14]。所以本試驗以廣西大果山楂為原料，糊精為輔料，利用噴霧干燥技術(shù)生產(chǎn)山楂粉的工藝參數(shù)進(jìn)行試驗，從噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度、物料濃度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度4個因素對出粉率、水分含量、流動性以及溶解時間等的影響進(jìn)行研究，確定噴霧干燥參數(shù)的最佳工藝，優(yōu)化噴霧干燥工藝參數(shù)，提高山楂果產(chǎn)品附加值，為山楂果保健開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

山楂：采摘自賀州學(xué)院大果山楂種植基地；麥芽糊精（食品級）：山東西王糖業(yè)有限公司；環(huán)狀糊精（食品級）：河南中泰食化有限公司；卵磷脂（食品級）：鄭州好用食品添加劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DFRD-5高速離心式噴霧干燥：江蘇無錫大峰干燥設(shè)備有限公司；CR-10色差儀：日本柯尼卡美能達(dá)色彩色差計；DH-411C電熱干燥箱：Yamato有限公司；JD-322打漿機(jī)：金達(dá)電器；Y-8022膠體磨；上海捷達(dá)電機(jī)有限公司；GYB60-65高壓均質(zhì)機(jī)：上海東華高壓均質(zhì)廠；DFY-600高速萬能粉碎機(jī)：溫嶺市林大機(jī)械有限公司；Adanomb-53水分分析儀：英國艾德姆；GL124-1SCN電子分析天平：賽多利斯半微量天平；Advanced-II-40超純水機(jī)：艾柯實驗室超純水機(jī)；JJ-1000型電子天平：雙杰測試儀器廠。

1.3 工藝流程

1.4 操作要點

選果：把山楂果清洗干凈，撿出磕碰較大、有傷痕的爛果；

去核切片：山楂核含有單寧物質(zhì)，影響口感，將山楂去核后切成均勻的片狀；

護(hù)色：為防止山楂褐變，去山楂核切片后放置在護(hù)色液中30 min，瀝干；

打漿：將瀝干好的山楂切片用打漿機(jī)打碎至無大塊果肉顆粒；

高壓均質(zhì)：將果漿在高壓均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)10 min到完全成細(xì)膩狀；

配料：本試驗以白砂糖、麥芽糊精、環(huán)狀糊精、卵磷脂4種為輔料；

高速均質(zhì)：加入配料后在8 000 r/min下高速均質(zhì)4 min，配料全部溶于山楂果漿中后進(jìn)行噴霧干燥。

1.5 山楂果干重含量

山楂含水量比較多，為了在噴霧時確定物料濃度，試驗在105℃條件下，將100 g山楂鮮果放置105℃烘箱烘干，得到了18.13 g干物質(zhì)，說明山楂鮮果平均含水量為81.87%，山楂果的物料濃度為18.13%，3次重復(fù)試驗。

1.6 試驗設(shè)計

1.6.1 噴霧干燥單因素試驗

試驗保持山楂果∶麥芽糊精∶白糖粉∶環(huán)裝糊精∶卵磷脂的質(zhì)量比165∶60∶12∶10∶4不變，試驗保持添加麥芽糊精12%、環(huán)狀糊精2%、卵磷脂0.8%不變。單因素試驗：固定物料濃度為20%、霧化器轉(zhuǎn)速為18 000 r/min、進(jìn)料速度為40 r/min，考察不同進(jìn)風(fēng)溫度（120、140、160、180、200 ℃）對山楂果粉噴霧干燥品質(zhì)；固定進(jìn)風(fēng)溫度160℃、霧化器轉(zhuǎn)速為18 000 r/min、進(jìn)料速度為40 r/min，考察不同物料濃度（12%、16%、20%、24%%、28%）對山楂果粉噴霧干燥品質(zhì)；固定物料濃度為20%、進(jìn)風(fēng)溫度160℃、進(jìn)料速度為40 r/min，考察不同霧化器轉(zhuǎn)速（14 000、16 000、18 000、20 000、21 000 r/min）對山楂果粉噴霧干燥品質(zhì)；固定物料濃度為20%、進(jìn)風(fēng)溫度160℃、進(jìn)料速度為40 r/min，霧化器轉(zhuǎn)速 20 000 r/min 進(jìn)料泵流量（20、25、30、35、40、45、50 r/min）對山楂果粉噴霧干燥品質(zhì)。

1.6.2 正交優(yōu)化試驗

根據(jù)單因素結(jié)果并分析，選擇進(jìn)風(fēng)溫度、物料濃度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度4個因素采用L9（34）設(shè)計正交試驗，正交試驗因素水平見表1。

1.7 測定與計算

1.7.1 沖調(diào)性測定[18]

稱取山楂果粉末樣品10 g分散地倒入燒杯中，用量筒取50℃的蒸餾水100 mL倒入燒杯中，然后用玻璃棒沿杯壁順時針攪拌，記錄溶解時間。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Spray drying orthogonal test factor level table

1.7.2 水分含量測定

稱1 g粉末放入水分測定儀測定。

1.7.3 色差測定

把樣品裝滿樣品盒并鋪平，用全自動色差儀CIELAB系統(tǒng)測定色澤。

1.7.4 流動性測定[19]

固定漏斗直徑1 cm的漏斗嘴使其與桌面保持垂直，漏斗嘴離桌面高度為8 cm，在桌面上鋪方一張潔凈的白紙，把40 g山楂果粉從漏斗加入，測定山楂果粉在白紙上所形成錐形的底部直徑，用直徑的大小來判斷山楂粉流動性大小。直徑越大，山楂粉流動性越好。

1.7.5 堆積密度測定[20]

堆積密度ρ，將山楂果粉從漏斗中散落到10 mL量筒中，測定10 mL山楂果粉的質(zhì)量m（g）。

1.7.6 出粉率的計算

噴霧干燥后山楂果粉的重量m1，與干燥前添加山楂果重量m2和調(diào)配時所加配料重量m3的和的比值，即為出粉率。

1.8 數(shù)據(jù)處理

測定和分析結(jié)果采取Excel 2003表格和Origin－Pro8.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)整理及作圖。結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的形式表示，試驗重復(fù)3次。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)風(fēng)溫度對山楂粉出粉率及品質(zhì)的影響

不同進(jìn)風(fēng)溫度對山楂出粉率的影響見圖1，對山楂粉品質(zhì)影響見表2。

圖1 進(jìn)風(fēng)溫度對出粉率的影響Fig.1 Intake air temperature on the impact of the powder rate

表2 進(jìn)風(fēng)溫度對山楂果粉品質(zhì)的影響Table 2 Effect of inlet air temperature on the quality of hawthorn fruit powder

由圖1可知，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度在120℃～160℃時，出粉率隨溫度升高而上升，當(dāng)進(jìn)口溫度在160℃時出粉達(dá)到最大，之后隨著溫度升高，出粉率降低。這是因為溫度太低，不足以使全部液滴在干燥室內(nèi)完全干燥，部分干顆粒因此發(fā)生黏壁現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品得率低；溫度太高，料液中山楂的糖類物質(zhì)、酸類物質(zhì)會發(fā)生焦糖化反應(yīng)，產(chǎn)生熱熔掛壁的現(xiàn)象，使得出粉率降低，且產(chǎn)品有焦糊、結(jié)塊的現(xiàn)象[21]。對山楂果粉品質(zhì)影響見表2，進(jìn)風(fēng)溫度對水分含量、堆積密度、流動性的影響顯著，對山楂果粉的顏色影響不顯著。隨著進(jìn)風(fēng)溫度上升，水分含量遞減，根據(jù)固體飲料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB7101-2003《固體飲料衛(wèi)生國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》[22]規(guī)定，固體飲料水分含量不大于5%。堆積密度是指山楂粉末容易散開程度，堆積密度越小越容易散開，顆粒抱團(tuán)情況越小，流動性越高，更易于溶解在水中；隨著進(jìn)風(fēng)溫度上升，堆積密度越小，山楂果粉流動性越大。綜合考慮，熱風(fēng)溫度應(yīng)控制在160℃適宜。

2.2 物料濃度對山楂粉出粉率及品質(zhì)的影響

不同物料濃度對山楂出粉率的影響見圖2，對山楂粉品質(zhì)影響見表3。

圖2 物料濃度對出粉率的影響Fig.2 The influence of material concentration on the output of powder

由圖2可知，當(dāng)物料濃度在12%～20%時，出粉率隨物料濃度增大而上升，當(dāng)進(jìn)料的物料濃度高于20%時，出粉率隨著物料濃度上升而下降。這是因為在霧化器轉(zhuǎn)速及溫度一定的情況下，物料濃度較高，使物料較大顆粒的分散在內(nèi)部，容易黏附在壁上；同時在溫度一定下，較大顆粒進(jìn)入系統(tǒng)，水分蒸發(fā)需要更多能量，使溫度下降導(dǎo)致出粉率下降。對山楂果粉品質(zhì)影響見下表3，物料濃度對水分含量、堆積密度、流動性及顏色的影響，隨著進(jìn)物料濃度上升，水分含量、堆積密度遞減，流動性增大，沖調(diào)性越好，L值（白色值）越來越低。這是因為在霧化器轉(zhuǎn)速一定下，物料濃度太低，導(dǎo)致顆粒狀過小，容易堆積，也導(dǎo)致水分不易蒸發(fā)；物料濃度太高，在一定的溫度系統(tǒng)中，物料水分蒸發(fā)伴隨能量損失，導(dǎo)致水分含量增高。

表3 物料濃度對山楂果粉品質(zhì)的影響Table 3 Effect of material concentration on the quality of hawthorn fruit powder

2.3 霧化器轉(zhuǎn)速對山楂粉出粉率及品質(zhì)的影響

不同霧化器轉(zhuǎn)速對山楂出粉率的影響見圖3，對山楂粉品質(zhì)影響見表4。

從圖3可以看出，霧化器轉(zhuǎn)速大小對出粉率影響較為強(qiáng)烈。霧化器轉(zhuǎn)速越高，出粉率越高。這是由于高速離心的狀態(tài)下，進(jìn)料速度一定下，物料能快速均勻且顆粒較小的噴灑在內(nèi)部，同時在高溫狀態(tài)下，水分瞬間被蒸發(fā)，使?jié)駶櫟奈锪吓c內(nèi)壁發(fā)生較少的碰撞，減少黏壁發(fā)生的現(xiàn)象。對山楂果粉品質(zhì)影響見下表4，霧化器轉(zhuǎn)速對水分含量、堆積密度、流動性及顏色的影響顯著。隨著進(jìn)物料濃度上升，水分含量、堆積密度遞減，流動性增大，沖調(diào)性越好，L值（白色值）越來越好。這是因為霧化器轉(zhuǎn)速高，使物料更均勻噴灑在干燥箱內(nèi)。

圖3 霧化器轉(zhuǎn)速對出粉率的影響Fig.3 Effect of atomizer speed on the output of powder

表4 霧化器轉(zhuǎn)速對山楂果粉品質(zhì)的影響Table 4 Effect of atomizer speed on the quality of hawthorn fruit powder

2.4 進(jìn)料速度對山楂粉出粉率及品質(zhì)的影響

不同進(jìn)料速度對山楂出粉率的影響見圖4，對山楂粉品質(zhì)影響見表5。

圖4 進(jìn)料速度對出粉率的影響Fig.4 Effect of feed rate on the rate of powder production

如圖4所示，隨著進(jìn)料速度的逐漸增大，噴霧干燥的出粉率呈現(xiàn)緩慢上升達(dá)到頂峰后快速下降；在進(jìn)料速度增至35r/min時，出粉率達(dá)到最大。因為當(dāng)進(jìn)料速度過小時霧滴太細(xì)太輕，粉體直接黏在了干燥室內(nèi)壁，未能被旋風(fēng)分離器分離；流料過快會使霧滴變大，在系統(tǒng)供給的熱量一定的情況下，出風(fēng)溫度下降，很多霧滴就會干燥不完全，水分蒸發(fā)不徹底，從而出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象，使得出粉率降低[23]。同時，進(jìn)料速度過小時，噴霧干燥時間加長，耗能增加，成本升高，經(jīng)濟(jì)效益下降，因此在出粉率相差不大的情況下選著較大的進(jìn)料速度。對山楂果粉品質(zhì)影響見下表5，進(jìn)料速度對水分含量、堆積密度、流動性及顏色的影響，隨著進(jìn)料速度的上升，水分含量、堆積密度遞增，流動性和沖調(diào)性變差；L值（白色值）變化不明顯。

表5 進(jìn)料速度對山楂果粉品質(zhì)的影響Table 5 Effect of feed rate on quality of hawthorn fruit powder

2.5 正交試驗結(jié)果與分析

根據(jù)單因素試驗結(jié)果基礎(chǔ)上，選擇進(jìn)風(fēng)溫度、物料濃度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度4個因素進(jìn)行L9（34）正交試驗，產(chǎn)品以出粉率跟水分含量為評價。試驗因素見表2，正交試驗結(jié)果表見表6。

表6 正交設(shè)計及結(jié)果Table 8 Orthogonal design and result

由表6可知：5號試驗組的出粉率最高。經(jīng)極差分析可知，噴霧干燥工藝對山楂果粉影響品質(zhì)主次因素依次為C＞A＞D＞B，即霧化器轉(zhuǎn)速＞進(jìn)風(fēng)溫度＞進(jìn)料速度＞物料濃度；噴霧干燥山楂果粉的最佳工藝條件組合為A2B2C3D2，即進(jìn)風(fēng)溫度160℃、物料濃度20%、進(jìn)料速度35 r/min、噴頭轉(zhuǎn)速21 000 r/min。由于統(tǒng)計分析的結(jié)果與實際多得的最佳工藝條件組合與5號試驗組不同，為進(jìn)一步驗證統(tǒng)計分析所得的最佳工藝條件組合與5號試驗組組合噴霧效果，因此進(jìn)行了驗證試驗。

2.6 驗證試驗

正交表極差分析得到最佳工藝條件為A2B2C3D2，即進(jìn)風(fēng)溫度160℃、物料濃度20%、進(jìn)料速度35 r/min、噴頭轉(zhuǎn)速21 000 r/min。通過驗證試驗A2B2C3D2的出粉率為35.98%，水分含量4.08%。

3 結(jié)論

本試驗選用廣西大果山楂進(jìn)行噴霧試驗，通過對物料添加乳化劑跟助干劑，然后在不同進(jìn)風(fēng)溫度、物料濃度、霧化器轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度對噴霧干燥加工山楂果粉品質(zhì)的影響進(jìn)行了單因素研究，并進(jìn)行了四因素三水平正交優(yōu)化試驗，確定了離心式噴霧干燥機(jī)加工山楂果粉的最佳工藝條件為：進(jìn)風(fēng)溫度160℃、物料濃度20%、進(jìn)料泵流量35 r/min、噴頭轉(zhuǎn)速21 000 r/min。該工藝生產(chǎn)出產(chǎn)品的出粉率為35.98%，水分含量4.08%。

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