防水無醛交聯(lián)劑ST221的制備及其在工裝面料中的應(yīng)用

羅艷輝,韓麗娟,黃玉華,胡于慶,樊武厚,梁 娟

(1.四川省紡織科學(xué)研究院,四川 成都610072;2.四川益欣科技有限責(zé)任公司,四川 成都610072)

工裝是指是為工作需要而特制的服裝面料。隨著工裝工作服的流行,現(xiàn)在的工裝面料行業(yè)越來越受到關(guān)注。在工裝面料中,滌棉紗卡和純棉紗卡由于其舒適、透氣、尺寸穩(wěn)定、挺括、易洗快干等特點,在工裝面料中用途廣泛。根據(jù)特殊需求,部分面料需要進(jìn)行防水整理,經(jīng)防水整理的工裝面料不僅要能夠防水浸濕,還必須具有優(yōu)異的染色牢度[1-3]。

為了提高染色牢度,在染色完成后對染色織物進(jìn)行固色處理是目前提高上染率最常用的方法。紡織品用交聯(lián)劑或固色劑能在纖維大分子間、纖維大分子與助劑分子間、纖維大分子與染料分子間形成共價鍵交聯(lián),達(dá)到提高形態(tài)穩(wěn)定性、彈性、色牢度及其他物理化學(xué)性能的目的[4-8]。但在同時需要固色和防水整理的過程中發(fā)現(xiàn),固色劑的使用會降低面料的防水整理效果,也就是說必須增加防水劑的用量才能保證織物的防水效果,從而使企業(yè)的加工成本增加?；谝陨闲枨?本文制備了一種與防水整理劑配套使用的防水無醛交聯(lián)劑ST221(以下簡稱防水交聯(lián)劑),該防水交聯(lián)劑的使用既能提高織物的染色牢度,起到固色的作用,又不會影響織物的防水整理性能。

本文以二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、環(huán)氧氯丙烷等為原料,制備了一種反應(yīng)性聚季銨鹽型防水無醛固色交聯(lián)劑,然后進(jìn)行該防水交聯(lián)劑的相關(guān)應(yīng)用工藝研究,得到一個較佳的工藝處方。

1 試驗部分

1.1 材料

織物 純棉染色織物(實驗室染色),紗線密度28/28 tex,經(jīng)緯密度304根/10 c m×252根/10 c m;普梳滌棉(65/35)染色斜紋織物(綿陽佳聯(lián)印染有限責(zé)任公司提供),紗線密度18/18 tex,經(jīng)緯密度511根/10 c m×220根/10 c m。

化學(xué)品 二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、環(huán)氧氯丙烷,均為化學(xué)純;過硫酸鉀、過硫酸銨、亞硫酸氫鈉,均為分析純;無醛交聯(lián)劑ST220(四川益欣科技有限責(zé)任公司);防水無醛交聯(lián)劑ST221(四川益欣科技有限責(zé)任公司);防水劑KG-686conc(珠海華大浩宏化工有限公司);固色劑MJ-610(綿陽佳聯(lián)印染有限責(zé)任公司)。

1.2 儀器

X-Rite 8000計算機(jī)測色配色儀(美國X-Rite愛色麗);賽多利斯BS系列電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);Y571L染色摩擦色牢度儀(萊州市電子儀器有限公司);Y(B)813型織物沾水度測定儀(大榮紡儀);IR Affinity-1型紅外光譜儀(日本島津公司);VEGA3 SBU型臺式鎢燈掃描電鏡(捷克泰斯肯公司);VIS-723型分光光度計(上海光譜儀器廠);AD型常溫小樣機(jī)(鶴山精湛設(shè)備公司)。

1.3 防水無醛交聯(lián)劑ST221的合成

首先在裝有攪拌、球形冷凝器、溫度計和恒壓漏斗的四口燒瓶中,加入二甲基二烯丙基氯化銨、N-(3-二烷基氨基丙基)丙烯酰胺、N,N-二烷基氨基丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮和去離子水,攪拌溶解,升溫至60～90℃,通入N2除去裝置中的空氣和H2O氣,緩慢滴加引發(fā)劑水溶液,控制滴加時間1.0～2.0 h,滴加完后保溫反應(yīng)3～6 h,得季銨鹽型陽離子聚合物。然后滴加環(huán)氧氯丙烷,保溫反應(yīng)3～4 h,降溫,得到防水無醛交聯(lián)劑ST221。

1.4 整理工藝

(1)交聯(lián)整理:將交聯(lián)劑配成x g/L工作液→一浸一軋染色織物→120℃烘干;

(2)防水整理:將防水劑配成10 g/L(或20 g/L)的工作液→一浸一軋交聯(lián)劑整理后織物→130℃烘干→180℃焙烘30 s。

1.5 性能測試

1.5.1 紅外測試

使用日本島津公司IR Affinity-1型紅外光譜儀,采用KBr壓片涂膜法測試。分辨率為4 c m-1,掃描30次,測試范圍為4 000～600 c m-1。

1.5.2 染色牢度測試

結(jié)合印染企業(yè)實際測試條件,選擇對染色織物的色牢度影響較顯著的水燙牢度和皂洗牢度進(jìn)行測試。

水燙牢度測試:取5 c m×10 c m的布樣,加入浴比為1∶100的蒸餾水中,95℃下震蕩5 min,取出布樣,然后用分光光度計測水燙殘液的吸光度A值。

皂洗牢度測試:取6 c m×6 c m的布樣,5 c m×5 c m的純棉貼襯白色織物置于布樣中間四邊縫合,加入浴比為1∶100皂液(2 g/L皂粉)中,60℃震蕩30 min,取出布樣水洗,晾干,然后用分光光度計測皂洗殘液的吸光度A值和貼襯織物的沾色情況。貼襯織物的沾色評定用GB/T 251—2008沾色灰色樣卡或用XRite 8000計算機(jī)測色配色儀測定沾色貼襯與未沾色標(biāo)準(zhǔn)貼襯的總色差△E?？偵睢鱁表示沾色織物與標(biāo)準(zhǔn)白色織物顏色差異,△E越大,色布對白底的沾色越多。采用VIS-723分光光度計測試水燙和皂洗殘液在最大吸收波長下的吸光度,吸光度值越大,殘液顏色越深,織物的色牢度越差。

1.5.3 防水性能測試

使用織物沾水度測定儀,按照AATCC 22-2010《紡織品 拒水性測試 噴淋法》來測試,根據(jù)噴淋測試評級圖進(jìn)行評分。其中100分、90分、80分、70分、50分和0分分別為防水等級由高到低的排列,織物表面沒有潤濕或者沒有沾著水珠為100分,完全濕透為0分。

1.5.4 織物的表面形貌分析

對空白滌棉織物、交聯(lián)劑及防水劑整理后的織物樣品進(jìn)行噴金表面處理,隨后采用捷克泰斯肯公司VEGA3 SBU型臺式鎢燈掃描電鏡觀察樣品的表面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 交聯(lián)劑的紅外譜圖

將大生產(chǎn)制備的防水無醛交聯(lián)劑ST221進(jìn)行紅外光譜(FT-IR)測試,結(jié)果見圖1。

圖1 防水無醛交聯(lián)劑ST221的紅外光譜圖

由圖1可看出,3 450～3 030 c m-1為NH4+的對稱伸縮和反對稱伸縮峰,1 651～1 630 c m-1為酰胺羰基的特征吸收峰,1 487～1 457 c m-1為NH4+的不對稱變角吸收峰,1 236 c m-1為仲酰胺R1-CONH-R的C-N伸縮峰,1 112 c m-1為仲胺R1-NH-R的C-N伸縮峰。通過以上分析,說明合成物為季銨鹽陽離子聚合物。

2.2 普通交聯(lián)劑或固色劑對織物防水整理效果的影響

在工裝面料的防水整理中,使用交聯(lián)劑或固色劑能提高織物的色牢度,但是交聯(lián)劑或固色劑的使用對織物的防水效果有所降低。選擇交聯(lián)劑、固色劑的用量分別為10 g/L,防水劑的用量為20 g/L,對純棉紅色織物和滌棉紅色織物進(jìn)行固色和防水整理,交聯(lián)劑或固色劑的使用對防水效果和色牢度的影響如表1所示。

從表1中的結(jié)果可以看出,無論是實驗室染色純棉織物還是工廠取樣的滌棉染色織物,隨著交聯(lián)劑或固色劑用量的增加,織物的水燙牢度和皂洗牢度提高,但是防水效果逐漸降低。為了同時保證織物的色牢度和防水整理效果,有必要研制一種防水整理專用的交聯(lián)劑,用于純棉或滌棉工裝面料的固色與防水整理工藝。

2.3 防水無醛交聯(lián)劑的合成條件對織物固色及防水效果的影響

選擇不同的制備條件,其中A步驟是季銨鹽型陽離子聚合物的制備,B步驟為季銨鹽型陽離子聚合物與環(huán)氧氯丙烷的反應(yīng)。具體制備處方如表2所示,制備了不同的防水無醛交聯(lián)劑小樣,將其稀釋至固含量為25%,對滌棉紅色織物進(jìn)行固色與防水整理,交聯(lián)劑用量為10 g/L,防水劑用量為20 g/L,分別測試其固 色效果和防水整理效果,結(jié)果見表3。

表1 普通交聯(lián)劑或固色劑的用量對防水效果及色牢度的影響

表2 防水無醛交聯(lián)劑的制備處方

表3 不同合成條件對整理效果的影響

可以看出,防水無醛交聯(lián)劑的較佳制備工藝條件為環(huán)氧氯丙烷與叔胺單體摩爾比1.0,A步驟反應(yīng)溫度80℃,A步驟反應(yīng)時間3-4 h。該條件下制備的防水無醛交聯(lián)劑既能提高色牢度,且對防水整理效果影響很小。

2.4 交聯(lián)劑的用量對防水及固色性能的影響

2.4.1 防水劑用量為10 g/L時防水無醛交聯(lián)劑用量對防水及色牢度的影響

將織物浸軋交聯(lián)劑整理液,帶液率50%,防水無醛交聯(lián)劑的用量分別選擇24、20、16、12、8、4、0 g/L,考察防水交聯(lián)劑用量對織物色牢度及防水效果的影響,結(jié)果如表4所示。

從表4結(jié)果可以看出,隨著交聯(lián)劑用量的增加,水燙牢度與皂洗牢度均越好,且對防水效果影響不大,交聯(lián)劑用量為8～12 g/L時各項測試結(jié)果較好,繼續(xù)增加用量對色牢度的提升不大,且有降低防水效果的趨勢,所以選擇交聯(lián)劑的較佳用量為10 g/L。由于在上述條件下不能保證所有織物的防水效果為100分,所以提高防水劑用量為20 g/L,繼續(xù)研究防水無醛交聯(lián)劑對色牢度及防水效果的影響。

2.4.2 防水劑用量為20 g/L時防水無醛交聯(lián)劑用量對防水及色牢度的影響

將織物浸軋交聯(lián)劑整理液,帶液率50%,防水無醛交聯(lián)劑的用量分別選擇24、20、16、12、8、4、0 g/L,考察防水交聯(lián)劑的用量對織物色牢度及防水效果的影響,結(jié)果如表5所示。

從表5結(jié)果可以看出,隨著交聯(lián)劑用量的增加,水燙殘液吸光度、皂洗殘液吸光度及皂洗沾色色差值均趨于降低,說明交聯(lián)劑用量越多,織物的染色色牢度越好,織物的防水效果基本不變,綜合處理成本,染色及防水整理效果,交聯(lián)劑用量選擇10 g/L較佳。且根據(jù)上述不同織物的整理效果,建議工廠實際使用時根據(jù)不同顏色、不同材質(zhì)的整理面料依據(jù)小樣打樣結(jié)果使用。

2.4.3 交聯(lián)劑烘干溫度對固色及防水效果的影響

為了考察防水無醛交聯(lián)劑的烘干溫度對整理效果的影響,選擇純棉及滌棉染色布,交聯(lián)劑用量10 g/L,防水劑用量20 g/L,浸軋交聯(lián)劑的烘干溫度分別為100、110、120、130℃,測試整理后織物的水燙牢度、沾色程度及防水效果,結(jié)果見表6。

表4 防水交聯(lián)劑用量對織物的色牢度及防水效果的影響

表5 防水交聯(lián)劑用量對織物的色牢度及防水效果的影響

表6 交聯(lián)劑烘干溫度對織物的色牢度及防水效果的影響

從表6結(jié)果可以看出,隨著交聯(lián)劑烘干溫度的升高,水燙殘液吸光度、皂洗殘液吸光度及皂洗沾色色差值均趨于降低。烘干溫度越高,交聯(lián)越有效,但是130℃時牢度提高不大甚至偶有降低,且防水效果也是烘干溫度越高,防水效果越好,故選擇交聯(lián)劑的烘干溫度為120℃較佳。

2.4.4 交聯(lián)劑烘干時間對固色及防水效果的影響

為了考察防水無醛交聯(lián)劑的烘干時間對整理效果的影響,選擇純棉及滌棉染色布,浸軋交聯(lián)劑的烘干溫度120℃,交聯(lián)劑用量10 g/L,防水劑用量20 g/L,烘干時間分別為40、60、80、100 s,測試整理后織物的水燙牢度、沾色程度及防水效果,結(jié)果見表7。

從表7結(jié)果可以看出,交聯(lián)劑的烘干時間對色牢度及防水效果的影響不大,為了節(jié)約能耗,降低企業(yè)成本,建議較佳烘干溫度為40～60 s,也就是說可根據(jù)實際情況,只要把樣品烘干即可。

表7 交聯(lián)劑烘干時間對織物的色牢度及防水效果的影響

2.5 掃描電鏡

對未整理原樣、防水整理、無醛交聯(lián)劑ST220整理與防水整理、防水交聯(lián)劑ST221與防水整理的滌棉織物進(jìn)行SEM掃描分析,結(jié)果見圖2。

圖2 織物的SEM照片

圖2 為滌棉織物中的棉纖維表面放大2 500倍的形貌表征。由圖(a)、(b)看出,原樣表面光滑,經(jīng)防水整理后,防水劑分布在織物表面,但與纖維結(jié)合牢度不牢會影響織物表面色牢度。由圖(b)、(c)、(d)看出,經(jīng)防水無醛交聯(lián)劑ST221與防水劑整理的織物上的交聯(lián)劑使防水劑與纖維結(jié)合更好,分布更均勻。

3 結(jié)論

本文制備了一種與防水劑配合使用的防水無醛交聯(lián)劑ST221,該防水交聯(lián)劑與普通交聯(lián)劑或固色劑相比,能夠在提高染色牢度起到固色作用的同時不影響防水劑的整理效果。通過對該交聯(lián)劑在純棉、滌棉工裝面料上的應(yīng)用工藝研究,得到的較佳應(yīng)用條件為防水無醛交聯(lián)劑ST221用量10 g/L,烘干溫度120℃,烘干時間40～60 s,防水劑用量20 g/L。建議工廠實際使用時根據(jù)不同顏色、不同材質(zhì)的面料整理要求依據(jù)打樣結(jié)果使用。

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