SPC在棉/聚酯纖維定量化學(xué)分析中的應(yīng)用

李潤景，王田田

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210007）

棉纖維的主要組成部分是纖維素，纖維素纖維是由纖維素大分子通過各種化學(xué)鍵堆砌而成，纖維素大分子是由單元結(jié)構(gòu)D-葡萄糖分子通過1-4甙鍵鏈接連接而成。纖維素分子中，甙鍵對酸敏感，很容易被酸催化發(fā)生斷裂，所以纖維素纖維在酸的作用下會發(fā)生水解作用而溶解[1]。

質(zhì)量控制圖是一種將顯著性統(tǒng)計原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過程的圖形方法，由休·哈特(Walter Shewhart) 博士于 1924 年首先提出[2]。控制圖是將一個過程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點繪而成的一種圖示技術(shù)。通過圖形方法，顯示質(zhì)量特性隨時間的波動性，以此可以監(jiān)察過程是否處于控制狀態(tài)，展示過程變異，分析和判斷是由于偶然原因還是系統(tǒng)性原因造成的質(zhì)量波動，從而提醒操作者做出準(zhǔn)確判斷并提出有效對策。本課題所用的計量型控制圖，采用兩張圖組合使用，一個用來監(jiān)控過程中心(均值)的變化，一個用于監(jiān)控過程的變異(極差或標(biāo)準(zhǔn)差)的變化[3]。

Minitab是一款數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析的軟件，由于其操作的簡便性及使用的快捷性而被廣泛用于質(zhì)量控制。

化學(xué)含量分析作為紡織品檢測中的基礎(chǔ)實驗是紡織品檢測項目中檢測頻率較高的檢測項目，準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性十分重要。[4]棉纖維與聚酯纖維的混合物的檢測實驗是化學(xué)含量分析中應(yīng)用較多且關(guān)鍵的實驗，有作為統(tǒng)計過程控制項目的條件。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

水浴鍋（南通宏大，型號HD500），電子天平（精度0.000 1，梅特勒·托利多，型號AL204）。

1.2 測試樣品選擇

為了能夠達(dá)到較好的控制效果，將純棉纖維和純聚酯纖維進(jìn)行1∶1混紡，混紡后的面料作為測試樣品及實現(xiàn)統(tǒng)計過程控制的質(zhì)控樣。

1.3 溶液配制

硫酸溶液：將700mL濃硫酸(ρ=1.84g/mL)加入到340mL三級水中，將溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。

1.4 樣品制備及實驗過程

每組實驗取3個1g左右試樣烘干至凈重并稱量。依據(jù)GB/T 2910.11—2009把準(zhǔn)備好的試樣裝入三角燒瓶中，每克試樣加入200mL硫酸溶液，蓋上玻璃塞后搖動使試樣充分潤濕。將燒瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min搖動一次。將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝真空抽吸排液，冷水連續(xù)洗滌若干次以后使用稀氨水中和兩次，再冷水洗滌。最后，將坩堝與殘留物一起烘干冷卻并稱重。該方法d=1.00，故殘留物質(zhì)量與試樣凈干質(zhì)量的百分比即為聚酯纖維含量百分比（凈干）。

2 結(jié)果及討論

2.1 結(jié)果

每天進(jìn)行3個平行樣品的實驗并收集數(shù)據(jù)，結(jié)果見表1。

因本課題數(shù)據(jù)中的子組大小為3，故進(jìn)行Xbar-R圖制作，該圖即標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4091—2011常規(guī)控制圖中給出的常用控制圖——均值與極差圖。圖形制作相關(guān)參數(shù)：進(jìn)行所有的特殊原因檢驗；不使用Box-Cox變換；為使質(zhì)控圖更符合實際，使用實際數(shù)據(jù)計算控制限。

表1 28組樣品結(jié)果

以表1數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)用Minitab軟件建立均值極差控制圖（-R控制圖），如圖1所示。

軟件同時給出數(shù)據(jù)檢驗結(jié)果：1個點，距離中心線超過 3.00個標(biāo)準(zhǔn)差。檢驗出下列點不合格：15。

由此可見，第15組數(shù)據(jù)（2017/2/20）的平均值距離中心線超過3.00個標(biāo)準(zhǔn)差，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4091—2001 常規(guī)控制圖中的8種變差的可查明原因模式中第一種變差的可查明原因的模式。

圖1 28組原始數(shù)據(jù)得出的X-R圖

圖2 剔除有疑問數(shù)據(jù)子組得出的X-R圖

通過識別、糾正、重新計算程序，將可疑數(shù)據(jù)剔除后，進(jìn)行控制圖的8種變差的可查明原因的模式檢驗，剩下的數(shù)據(jù)中已不存在可疑數(shù)據(jù)，該控制圖有效。

從Minitab給出的結(jié)果可以看出，含量為50%的棉/聚酯纖維樣品的上控制限為52.054%，下控制限為50.719%。在日常檢測中，可以以圖2作為依據(jù)對該實驗人員的檢測穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)督，及時發(fā)現(xiàn)問題和解決問題，保證實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

2.2 討論

統(tǒng)計過程控制（SPC）是一種借助數(shù)理統(tǒng)計方法的過程控制工具。它對生產(chǎn)過程進(jìn)行分析評價，根據(jù)反饋信息及時發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性因素出現(xiàn)的征兆，并采取措施消除其影響，使過程維持在僅受隨機(jī)性因素影響的受控狀態(tài)，以達(dá)到控制質(zhì)量的目的。

當(dāng)過程僅受隨機(jī)因素影響時，過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，即受控狀態(tài)。當(dāng)過程中存在系統(tǒng)因素的影響時，過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài)。由于過程波動具有統(tǒng)計規(guī)律性，當(dāng)過程受控時，過程特性一般服從穩(wěn)定的隨機(jī)分布；而失控時，過程分布將發(fā)生改變。SPC正是利用波動的統(tǒng)計規(guī)律性對過程進(jìn)行分析控制。

紡織品的棉/聚酯纖維的定量化學(xué)分析在日常實驗過程中硫酸濃度、水浴溫度、浴比、振蕩速率、溶解時間都會對實驗過程產(chǎn)生一定的影響，通過質(zhì)量控制圖可以及時準(zhǔn)確地對結(jié)果的可靠性進(jìn)行分析，有助于提高檢測穩(wěn)定性。