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    淺談重鉻酸鹽法與快速消解分光光度法的比較

    2016-10-29 22:01:07王清
    科教導(dǎo)刊·電子版 2016年24期
    關(guān)鍵詞:化學(xué)需氧量水質(zhì)監(jiān)測

    王清

    摘 要 近年來,隨著城市化、工業(yè)化的發(fā)展,水資源環(huán)境污染情況日益嚴(yán)重,突發(fā)性環(huán)境污染事故也呈現(xiàn)高發(fā)趨勢。環(huán)境安全直接威脅人類健康,制約著生態(tài)平衡及經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展和社會穩(wěn)定。有效地預(yù)防以至消除突發(fā)性環(huán)境污染事故的發(fā)生,及時有效地處理處置突發(fā)性環(huán)境污染事故,最大限度地減少水質(zhì)對人類和環(huán)境影響是全世界極為關(guān)注的問題之一。因此,應(yīng)急監(jiān)測是妥善處理和處置污染事故的最重要工作,而反映水質(zhì)污染程度監(jiān)測數(shù)據(jù)則是突發(fā)性環(huán)境污染事故最基礎(chǔ)性、關(guān)鍵性的工作。本文著重對重鉻酸鹽法(GB11914-1989)和快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)進行比較,探討突發(fā)環(huán)境事件水污染物化學(xué)需氧量濃度快速監(jiān)測辦法。

    關(guān)鍵詞 水質(zhì)監(jiān)測 化學(xué)需氧量 快速測定

    中圖分類號:X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

    化學(xué)需氧量是水中有機物污染程度的表征指標(biāo),當(dāng)水中有機物含量超過一定限度時,會消耗掉水中有限的溶解氧,影響水生生物的生長和平衡。隨著人們環(huán)境意識的逐步加強,做為污染物排放總量控制指標(biāo)之一,環(huán)境監(jiān)測分析評價化學(xué)需氧量也日益增加。雖然目前用于測定的方法比較多,本文對比重鉻酸鹽法與快速消解分光光度法,尋找比較適用于突發(fā)環(huán)境事件水污染快速監(jiān)測方法。

    1兩種實驗方法適用范圍及原理、注意事項

    為了監(jiān)測水質(zhì)和防治水污染,需要及時地監(jiān)測水體的化學(xué)需氧量(COD)?;瘜W(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。因此,水樣的采集和保存也是水質(zhì)分析的重要環(huán)節(jié),必須使用正確的采樣方法和水樣保存方法并及時送樣分析化驗。

    1.1重鉻酸法

    適用范圍:該方法適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣,對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。

    原理:在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鹽氧化水樣中還原物質(zhì),過量的重鉻酸鹽以試亞鐵靈做指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀溶液量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

    注意事項:試驗過程中可以適量加入硫酸汞、玻璃珠或沸石、硫酸銀,使成為絡(luò)合物以消除干擾、防止暴沸、阻止氧化;每次試驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化;水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鹽剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜;用手摸冷卻水時不能有溫感,否則測定結(jié)果偏低。滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內(nèi)試液不能濺出水花,否則影響測定結(jié)果。

    1.2快速消解分光光度法

    適用范圍:該方法適用于工業(yè)廢水和生活廢水,測定范圍為20-1000mg/L。

    原理:快速消解分光光度法原理:在強酸性介質(zhì)中,復(fù)合催化劑存在的條件下,于165℃恒溫消解水樣10分鐘,水體中還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化,六價鉻離子還原成三價鉻離子,水體中化學(xué)需氧量與還原生成的Cr3+濃度成正比,當(dāng)試樣中COD值為100-1000mg/L時,在600nm€?0nm波長處測定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價鉻的吸光度;當(dāng)COD值為15-250mg/L時,在440nm€?0nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻和被還原產(chǎn)生的三價鉻的兩種鉻離子的總吸光度,此方法用鄰苯二甲酸氫鉀繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)比爾定律,在一定濃度范圍內(nèi),溶液吸光度與水樣的COD值成線性關(guān)系,根據(jù)吸光度,按校準(zhǔn)曲線換算成被測水樣的化學(xué)需氧量。

    注意事項:樣品濃度高時,需稀釋才能測定、樣品濁度或色度太高,需稀釋測定;樣品溶液消解完后必須冷卻到室溫再測試,但方式的時間不宜太長(最好在2個小時內(nèi)測定完成);比色管加試劑前應(yīng)充分干燥、潔凈,測定時用擦鏡紙擦干凈,可用去純水沖洗或超聲波清洗,不可用毛刷刷洗;每個比色管都要做標(biāo)記,以保證每次測試比色管都以同樣的角度插入。

    2兩種試驗方法比較

    化學(xué)實驗用到的試劑較多、步驟繁瑣,因此,不僅試劑配制得合格與否關(guān)系到實驗的成敗,而且試驗過程中的注意事項也影響實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。因此,試驗前必須做好前期準(zhǔn)備工作,試驗過程中時刻保持警醒,注意精確度,試驗后做好相關(guān)收尾工作。本文以福建省邵武市某次實驗情況進行分析。

    2.1以單個樣品水樣和試劑用量進行比較(見表1)

    2.2以單個樣品能耗進行比較(見表2)

    2.3以數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度進行比較(見表3、圖1、圖2)

    3結(jié)論

    通過以上相對數(shù)據(jù)及圖表可知,重鉻酸鹽法(GB11914-1989)和快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)這兩種方法都能反映水受還原性物質(zhì)污染的程度,各有所長、各有所短。重鉻酸鹽法(GB11914-1989)優(yōu)點在于監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,缺點在于過程繁瑣,存在時間長、安全性差、能耗大、藥品用量大、易造成二次污染;快速消解分光光度法優(yōu)點在于操作方便,消解溫度和時間設(shè)定簡單,多個樣品可以同時進行測定,有害物質(zhì)使用量少,整個試驗過程安全系數(shù)高,不易發(fā)生安全事故及二次污染,缺點在于準(zhǔn)確度普遍比重鉻酸鹽法低,相對誤差大。因此在突發(fā)環(huán)境事件水污染物化學(xué)需氧量測定選用快速監(jiān)測辦法符合突發(fā)環(huán)境事件快速反應(yīng)要求,但為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性還是需要用重鉻酸鹽法進行比對實驗。

    參考文獻(xiàn)

    [1] GB11914-89,水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法[S].

    [2] 國家環(huán)??偩?水和廢水監(jiān)測分析方法[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

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