淺談非常規(guī)樣品制備技術(shù)

王國(guó)鈞

摘 要：該文對(duì)非常規(guī)樣品制備，揭示了頁(yè)巖的層理、結(jié)構(gòu)及微觀孔隙結(jié)構(gòu)以及制備過(guò)程中的破壞機(jī)理。通過(guò)自主研發(fā)設(shè)備進(jìn)行頁(yè)巖樣品制備的經(jīng)驗(yàn)，引進(jìn)具有國(guó)際水準(zhǔn)的自動(dòng)化設(shè)備，制備出合格的頁(yè)巖滲透率樣品的過(guò)程?？偨Y(jié)出非常規(guī)樣品制備方法，提高頁(yè)巖滲透率樣品制備成品率。

關(guān)鍵詞：非常規(guī)；頁(yè)巖；滲透率；制備方法

中圖分類號(hào)：TQ028 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引言

目前，我們制備非常規(guī)滲透率樣品的巖性主要以泥巖、頁(yè)巖、粉砂質(zhì)泥巖為主，這種巖石的層理結(jié)構(gòu)以水平層理為主，巖石在失去圍巖的壓力下，在空氣中暴露容易吸收空氣中的水分，產(chǎn)生水平張力， 易發(fā)生水平方向斷裂。由于這種特性使得在鉆取頁(yè)巖滲透率樣品時(shí)成功率較低。

1 常規(guī)樣品的制備與非常規(guī)樣品制備

1.1 常規(guī)滲透率樣品制備

常規(guī)滲透率巖石樣品的制備，一般使用巖石鉆取機(jī)床鉆取直徑2.5 cm的圓柱，然后用切片機(jī)切成長(zhǎng)度為2.5 cm的圓柱體。巖石鉆取機(jī)裝置由電機(jī)、鉆取心鉆頭和水冷卻裝置3部分組成。制備的樣品主要以砂巖-粉砂巖為主，制備樣品的成功率在98 %以上。

1.2 非常規(guī)滲透率樣品制備

使用常規(guī)設(shè)備鉆取泥巖、粉砂質(zhì)泥巖、含泥粉砂巖等含泥樣品效果不理想，制備滲透率樣品的成品率只能達(dá)到35%左右。

1.3 原因分析

通過(guò)對(duì)樣品的分析，制成品率低的原因有3個(gè)方面：

巖性主要是以泥巖、粉砂質(zhì)泥巖，巖石膠結(jié)疏松、水平層理發(fā)育，存在水平裂隙。在制備巖心柱時(shí)極易發(fā)生斷裂、劈裂，這是由巖石的物性決定的。

巖石鉆床在鉆取巖心樣品時(shí)是用水作為制冷劑，泥巖吸水后產(chǎn)生膨脹斷裂現(xiàn)象，水流又對(duì)泥頁(yè)巖產(chǎn)生沖蝕、溶蝕作用。這是因?yàn)轫?yè)巖礦物成分非常復(fù)雜，除石英、方解石、長(zhǎng)石等碎屑礦物和自生礦物外，還含有伊利石、蒙脫石、高嶺土等，各種礦物吸水率不同即使得鉆取的巖心柱成品表面凸凹不平，對(duì)滲透率的測(cè)試有很大影響。

2 為提高非常規(guī)樣品成品率研制鉆取設(shè)備

2.1 倒鉆鉆床

為解決非常規(guī)樣品滲透率制備問(wèn)題，我們研制出巖心倒鉆機(jī)床，該鉆床的最大特點(diǎn)是把巖心和鉆頭的鉆進(jìn)方向倒置，一般鉆床是鉆頭從上向下鉆取巖心柱，倒鉆機(jī)床是從下向上鉆取巖心柱。

2.2 應(yīng)用巖心倒鉆技術(shù)效果

使用倒鉆機(jī)床對(duì)提高頁(yè)巖滲透率樣品柱的鉆取成功率有較大提高，成品率達(dá)到50 %左右。

2.3 巖心倒鉆技術(shù)存在的問(wèn)題

由于該設(shè)備在鉆取樣時(shí)巖心柱是沒(méi)有用水作為制冷劑，解決了巖心遇水膨脹問(wèn)題，同時(shí)電機(jī)功率降低減小鉆頭轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)對(duì)巖心樣品的振動(dòng)。由于制備樣品的過(guò)程中沒(méi)有水降溫使得鉆頭在鉆取巖心柱時(shí)與巖心摩擦產(chǎn)生熱量使鉆頭發(fā)熱膨脹，取巖心柱時(shí)較為麻煩。同時(shí)由于鉆頭與巖心摩擦產(chǎn)生靜電效應(yīng)，鉆頭研磨下來(lái)的巖屑微細(xì)顆粒吸附到頁(yè)巖微細(xì)孔隙中。由于頁(yè)巖儲(chǔ)集空間結(jié)構(gòu)復(fù)雜，包括裂縫空間和孔隙空間。裂縫空間大小為100 nm～10 ?m，空隙空間大小分為5 nm～750 nm的有機(jī)質(zhì)孔隙和50 nm～1 000 nm的無(wú)機(jī)質(zhì)孔隙。由于頁(yè)巖儲(chǔ)集空間呈現(xiàn)出多尺寸分布的特點(diǎn)，吸附到微細(xì)孔隙中的粉塵極難清除。正是由于頁(yè)巖的孔隙結(jié)構(gòu)的多尺寸、微孔隙的特點(diǎn)，進(jìn)入到不同為孔隙的巖屑微粒對(duì)頁(yè)巖的孔隙度測(cè)試影響很大。

3 改進(jìn)設(shè)備及非常規(guī)樣品制備

3.1 設(shè)備改進(jìn)

為解決非常規(guī)巖心樣品的制備問(wèn)題引進(jìn)法國(guó)生產(chǎn)的巖心柱鉆取機(jī)床，該設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)是電機(jī)功率小、運(yùn)行平穩(wěn)、自動(dòng)化程度高，人為影響因素低。通過(guò)鉆取巖心柱的實(shí)驗(yàn)，引進(jìn)巖心鉆取機(jī)的巖心夾具不適合我們的要求，該產(chǎn)品的夾具適用國(guó)外小直徑巖心樣品，運(yùn)行方向只能左、右作直線運(yùn)動(dòng)，鉆取巖心柱時(shí)對(duì)巖心固定不穩(wěn)。為此重新對(duì)鉆床的夾具進(jìn)行改造。經(jīng)過(guò)改造后夾具對(duì)鉆取巖心柱時(shí)的靈活性、方向性、適應(yīng)性都比原夾具有較大提高，夾具可以在平面上任意方向運(yùn)動(dòng)，提高了制備效率。

3.2 對(duì)頁(yè)巖的力學(xué)分析

根據(jù)研究成果得知，頁(yè)巖內(nèi)部存在由大量黏土礦物組成的層理、片里、微裂隙等軟結(jié)構(gòu)面，同時(shí)微-納米級(jí)空隙、微裂隙非常發(fā)育，孔隙的長(zhǎng)軸方向多與層理方向一致或夾角很小。因此在鉆取頁(yè)巖樣品時(shí)易發(fā)生巖石樣品沿水平沉積方向斷裂的現(xiàn)象。

3.3 頁(yè)巖制備制冷劑選用

在掌握頁(yè)巖制備工作中斷裂、劈裂機(jī)理后，采取相應(yīng)的解決方法是關(guān)鍵。要解決鉆取巖心時(shí)的巖心碎屑攜帶問(wèn)題又要處理設(shè)備鉆頭工作時(shí)的降溫問(wèn)題。通過(guò)制冷劑的篩選，經(jīng)過(guò)大量巖心制備加工實(shí)驗(yàn)我們選用白油作為制冷劑。白油作為制冷劑具有以下優(yōu)點(diǎn)：白油也稱為液體石蠟，為C16H34―C21H44正導(dǎo)構(gòu)烷烴的混合物。白油與常用水比較，白油的黏度要大于水。白油在作為制冷劑的同時(shí)也在頁(yè)巖表面形成油性保護(hù)薄膜，鉆取的碎屑不易向頁(yè)巖內(nèi)部侵入。這是因?yàn)樵陧?yè)巖中存在微細(xì)裂縫，同時(shí)微細(xì)裂縫中有少量空氣的存在易形成微觀空氣栓塞。同時(shí)白油具有一定的黏度，在鉆取頁(yè)巖巖心柱時(shí)頁(yè)巖表面形成保護(hù)膜，白油不易侵入頁(yè)巖內(nèi)部，即使有少量白油侵入微細(xì)裂縫中也不會(huì)引起泥巖微細(xì)裂縫膨脹。白油在鉆取泥巖時(shí)還能起到良好的潤(rùn)滑作用，尤其是對(duì)層理發(fā)育的頁(yè)巖鉆取樣品時(shí)效果非常明顯。

3.4 殘留白油處理

巖心柱鉆取后，會(huì)有一部分白油殘留在巖心柱表面或是在微裂縫的邊緣處，這部分的白油的存在會(huì)影響滲透率數(shù)值的準(zhǔn)確性。頁(yè)巖巖心柱白油處理既要把白油洗凈，又要使巖心柱保持完整不受損毀，經(jīng)過(guò)對(duì)白油反復(fù)清洗實(shí)驗(yàn)，對(duì)頁(yè)巖巖心柱樣品的白油處理，采用加熱的無(wú)水乙醇為好。把無(wú)水乙醇加熱到30 ℃，把頁(yè)巖巖心柱放到入容器中反復(fù)清洗，每塊樣品清洗時(shí)間需要10 min左右，同時(shí)對(duì)無(wú)水乙醇持續(xù)加熱，使之保持30 ℃。

白油溶解于乙醇中，隨著附著在巖心柱上的無(wú)水乙醇揮發(fā)。殘留在巖心柱微裂隙內(nèi)的白油都會(huì)處理干凈。

3.5 頁(yè)巖樣品包封及樣品合格率

頁(yè)巖樣品制備后放置一段時(shí)間后會(huì)發(fā)生自然劈裂、斷裂現(xiàn)象，這是因?yàn)樵谧匀恢亓ο?，?yè)巖中的孔隙如粒間孔、粒內(nèi)孔、微裂隙多呈條帶狀，與頁(yè)理面一致的原因?qū)е虏糠謳r心沿層理面脫落。滲透率樣品一般取水平方向滲透率，樣品的劈裂現(xiàn)象會(huì)經(jīng)常發(fā)生。為解決這個(gè)問(wèn)題我們采用熱塑膠套來(lái)包封頁(yè)巖柱樣品，滲透率測(cè)試結(jié)果能夠滿足要求。

經(jīng)過(guò)對(duì)頁(yè)巖滲透率樣品的制備過(guò)程，我們總結(jié)出白油使用高精度鉆床作為鉆取巖心柱工具，白油作為制冷劑、潤(rùn)滑劑，用熱縮套包封巖心柱，使用巖心端面切割機(jī)切成需要的長(zhǎng)度，一般為2.5 cm×2.5 cm巖心滲透率樣品柱，即可實(shí)現(xiàn)頁(yè)巖樣品制備的全過(guò)程。使用該方法提高頁(yè)巖樣品的巖心制備成品率，頁(yè)巖巖心柱滲透率樣品合格率達(dá)到85 %以上。

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)非常規(guī)樣品的制備，揭示巖頁(yè)巖的層理、結(jié)構(gòu)及微觀孔隙結(jié)構(gòu)，頁(yè)巖制備過(guò)程中的破壞機(jī)理的研究總結(jié)出非常規(guī)巖心制備方法。

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