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    ICP—AES法測(cè)定鐵礦石中硅鋁鈦磷錳等元素與傳統(tǒng)分析方法的優(yōu)點(diǎn)

    2018-02-23 19:58王雪杜晶楊旭東
    關(guān)鍵詞:氧化錳二氧化鈦二氧化硅

    王雪+杜晶+楊旭東

    摘 要:本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與傳統(tǒng)的方法比較測(cè)定鐵礦石中的二氧化硅、硫、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、二氧化鈦。經(jīng)比較,儀器測(cè)定的方法精密度和準(zhǔn)確度高,試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便快捷,誤差小,適用于大批量的樣品分析。

    關(guān)鍵詞:ICP-AES;二氧化硅;氧化錳;二氧化鈦

    中圖分類號(hào):P574 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    鋼鐵制品廣泛用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門和人民生活各個(gè)方面,是社會(huì)生產(chǎn)和公眾生活所必需的基本材料,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有極其重要的地位。鐵在地殼中的平均含量均為5.63%,其中有工業(yè)價(jià)值可作為煉鐵原料的鐵礦石主要有磁鐵礦、赤鐵礦、鏡鐵礦、針鐵礦、褐鐵礦和菱鐵礦等。視礦石類型,產(chǎn)地等不同鐵礦石中伴生的元素及其含量均有不同。錳釩鉻鈷鎳鉬和鎢只有少量存在,屬于有益成分;銅鉛鋅錫硫磷和氟則是有害成分,因此弄清伴生元素的成分和含量及其狀態(tài),對(duì)鐵礦石綜合分析很重要。

    鐵是鋼鐵工業(yè)的基本原料,用于高爐煉鐵的鐵礦石,要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%。通過選礦富集,可將礦石的品位提高到50%~65%。本文采用ICP-AES法測(cè)定鐵礦石中硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素,分析其與傳統(tǒng)分析方法的優(yōu)點(diǎn)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1儀器與試劑

    試劑:過氧化鈉,氫氧化鈉,鹽酸,等。

    本實(shí)驗(yàn)所用過氧化鈉,氫氧化鈉,鹽酸均為分析純。

    本實(shí)驗(yàn)所用水均為去離子水。

    1.2 儀器及試驗(yàn)參數(shù)

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES): iCAP 6000,美國(guó)Thermo公司,儀器工作參數(shù)見表1。

    1.3 試驗(yàn)方法

    稱取試樣0.1g~0.2g,置于預(yù)先放有2g氫氧化鈉的銀坩堝中,再薄薄鋪上約0.5g過氧化鈉,放入已升溫400攝氏度的高溫爐中,結(jié)燒10min后,迅速升溫至650℃~700℃,保持20min~30min,取出坩堝,放入250mL聚四氟乙烯燒杯中,加沸水30mL~50mL,4+1鹽酸15mL,浸出試樣,用1%熱鹽酸洗出坩堝后,溶液轉(zhuǎn)入預(yù)先加入8mL濃鹽酸的250mL容量瓶中(邊倒邊搖動(dòng)容量瓶),用1%的熱鹽酸洗凈聚四氟乙烯燒杯。溶液加熱至澄清(不要煮沸),取下冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻靜置溶液澄清,待測(cè)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分析譜線選擇

    通過待測(cè)元素的不同譜線對(duì)比分析,進(jìn)行空白基體試驗(yàn),結(jié)果表明,待測(cè)元素在選擇的分析線處干擾很小,最終確定了各元素分析譜線見表2,背景校正在譜線的左右兩側(cè)

    2.2 回收實(shí)驗(yàn)

    用本文所用的融樣方法和測(cè)定所工作的條件,隨機(jī)抽取一試樣,向其中分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知,所測(cè)元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的回收率在97%~105%,說明用本方法測(cè)定硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素的結(jié)果可靠。

    2.3 樣品分析測(cè)試對(duì)比

    對(duì)樣品的分析,一般有兩種方法,傳統(tǒng)的試驗(yàn)方法,用容量法、比色法和原子吸收法分析,分析周期長(zhǎng),人為因素影響和試劑導(dǎo)致的誤差較大,難以滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求;用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定樣品中的硅鋁鈦磷錳等元素,與傳統(tǒng)的方法相比,分析速度快,精密度和準(zhǔn)確度都較高,可同時(shí)測(cè)量多種元素,適用于大批量的樣品分析。

    所選用的測(cè)定方法的不同,其分析結(jié)果也不同。下面是兩種方法得出的結(jié)果。采用ICP-AES法和傳統(tǒng)方法試驗(yàn)后,測(cè)定結(jié)果見表3、表4 (本數(shù)據(jù)是平行測(cè)定8次后的平均值)。

    由以上兩表可知,兩種分析方法測(cè)定各元素的準(zhǔn)確度、精密度和誤差都在國(guó)標(biāo)允許的范圍內(nèi),且與傳統(tǒng)方法相比,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的精確度和準(zhǔn)確度更高,且此方法方法操作簡(jiǎn)單,人為因素影響和試劑導(dǎo)致的誤差較小,分析速度快,分析周期短,能滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求,可同時(shí)測(cè)定多種元素。

    結(jié)語

    采用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測(cè)定金屬元素原子化好,靈敏度和穩(wěn)定性高,人為誤差小,氬氣產(chǎn)生的背景干擾小。采用氫氧化鈉在高溫條件下能使樣品充分分解,與傳統(tǒng)方法相比,誤差小,精密度更高,實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)單,測(cè)量方便,提高了分析效率,適用于大批量的樣品的測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

    [1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析(第二分冊(cè))第四版[M].北京:地質(zhì)出版社,2011:683.endprint

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