中國(guó)散裂中子源小型非直冷式低溫恒溫器技術(shù)

胡海韜 張紹英 白 波 袁 寶

(1中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所東莞分部 東莞 523803) (2東莞中子科學(xué)中心 東莞 523808) (3中國(guó)科學(xué)院物理研究所 北京 100190)

中國(guó)散裂中子源小型非直冷式低溫恒溫器技術(shù)

胡海韜1, 2張紹英3白 波1, 2袁 寶1, 2

(1中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所東莞分部 東莞 523803) (2東莞中子科學(xué)中心 東莞 523808) (3中國(guó)科學(xué)院物理研究所 北京 100190)

中國(guó)散裂中子源(CSNS)中國(guó)自主建設(shè)的第一臺(tái)散裂中子源，CSNS一期工程需設(shè)計(jì)并配置3套以上的小型低溫恒溫器。介紹了CSNS小型非直冷式低溫恒溫器及系統(tǒng)設(shè)計(jì)、系統(tǒng)控制設(shè)計(jì)以及測(cè)試結(jié)果，獲得了該恒溫器內(nèi)真空腔的真空度、樣品管氦氣壓力與溫度之間的變化關(guān)系，為低溫恒溫器的設(shè)計(jì)和在CSNS應(yīng)用中的運(yùn)行維護(hù)提供了理論依據(jù)。

散裂中子源 低溫恒溫器

1 引 言

中國(guó)散裂中子源(CSNS)是國(guó)家“十二五”期間重點(diǎn)建設(shè)的大科學(xué)裝置，是中國(guó)自主建設(shè)的第一臺(tái)散裂中子源，建成后將與英國(guó)、美國(guó)、日本的散裂中子源相并列，組成世界四大主要脈沖散裂中子源。樣品環(huán)境低溫設(shè)備是中子散射譜儀的重要設(shè)施之一，在低溫條件下，原子的熱振動(dòng)、旋轉(zhuǎn)等幅度降低，有些樣品會(huì)發(fā)生相變或表現(xiàn)出某些優(yōu)異的性質(zhì)，因此，低溫環(huán)境對(duì)于不同譜儀在多學(xué)科領(lǐng)域的應(yīng)用非常重要[1]。英國(guó)散裂中子源ISIS統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，60%以上的中子散射實(shí)驗(yàn)是在低溫環(huán)境下完成的。

2 低溫恒溫器介紹

低溫恒溫器通常是指利用低溫流體或其它方法使樣品處在恒定的，或按所需方式變化的低溫溫度下，并能對(duì)樣品進(jìn)行一種或多種物理量測(cè)量的實(shí)驗(yàn)裝置。低溫恒溫器廣泛應(yīng)用于低溫下的熱物理性質(zhì)測(cè)量、光學(xué)物理研究、材料機(jī)械性能與實(shí)驗(yàn)、材料磁熱特性測(cè)量和超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域[2]。低溫恒溫器按工作原理可分為：貯液式低溫恒溫器、連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器和帶制冷機(jī)的低溫恒溫器[3-4]。貯液式低溫恒溫器具有較好的溫度梯度和穩(wěn)定性，但要獲得較低溫度，則需要消耗較多的冷源液體[5-6]。連續(xù)流動(dòng)式低溫恒溫器裝置輕巧、體積小，適應(yīng)性強(qiáng)，能配置在各種實(shí)驗(yàn)設(shè)備上，但其熱交換器在低溫下效率低，且輸液管要消耗一定液體，因此在低溫下連續(xù)工作時(shí)冷源液體消耗較大[7]。帶制冷機(jī)的低溫恒溫器采用G-M制冷機(jī)、斯特林制冷機(jī)、脈沖管制冷機(jī)和稀釋制冷機(jī)等來制取冷量并獲取低溫，實(shí)現(xiàn)溫度控制，冷源液體的消耗量非常小[3]。

根據(jù)樣品安放方式的不同，帶制冷機(jī)的低溫恒溫器分為兩類：直冷式低溫恒溫器和非直冷式低溫恒溫器。直冷式的樣品與制冷機(jī)的冷頭直接相接觸，降溫速度快，但更換樣品比較繁瑣，特殊樣品的溫度均勻性較差。非直冷式的樣品不與冷頭直接觸，樣品置于交換氣體中，溫度均勻，換樣品時(shí)可不關(guān)閉制冷機(jī)，換樣方便，所以該結(jié)構(gòu)被應(yīng)用于大多數(shù)大型的光學(xué)射線裝置中。

3 CSNS小型非直冷式低溫恒溫器設(shè)計(jì)

基于中子的特殊性，中國(guó)散裂中子源(簡(jiǎn)稱CSNS)將需要數(shù)十套不同溫區(qū)的小型非直冷式低溫恒溫器應(yīng)用在各個(gè)譜儀中，CSNS一期工程需設(shè)計(jì)并配置三套低溫恒溫器，其主要技術(shù)參數(shù)和性能指標(biāo)如表1所示。

表1 CSNS一期工程三套低溫恒溫器參數(shù)Table 1 Parameters for the three sets of cryostat in the first phase of CSNS

3.1 閉循環(huán)低溫恒溫器系統(tǒng)設(shè)計(jì)

閉循環(huán)低溫恒溫器(CCR)系統(tǒng)流程如圖1所示，CCR系統(tǒng)主要由氦壓縮機(jī)、恒溫器主體、水冷機(jī)、控制儀器設(shè)備及其他零部件組成。氦壓縮機(jī)與制冷機(jī)冷頭組成G-M循環(huán)進(jìn)行制冷并通過導(dǎo)熱帶將冷量傳導(dǎo)至樣品管內(nèi)，然后通過氦氣對(duì)樣品進(jìn)行冷卻，可以通過變化加熱器的加熱功率對(duì)樣品溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，冷頭與樣品管均置于真空腔內(nèi)以達(dá)到真空絕熱的目的。其中冷水機(jī)為氦壓縮機(jī)提供冷卻水，防止壓縮機(jī)因溫度過高而出現(xiàn)故障，連接樣品管的真空泵與氦氣供應(yīng)組件配合使用，向樣品管內(nèi)充注一定壓力的高純氦氣。

3.2 液氦低溫恒溫器系統(tǒng)設(shè)計(jì)

液氦低溫恒溫器系統(tǒng)流程如圖2所示。恒溫器主體部分從外往內(nèi)的主要部件分別是液氮池、液氦池、氦氣流腔、樣品管，樣品管內(nèi)充入一定濃度的氦交換氣體，樣品盒浸于其中。液氦通過熱交換器后蒸發(fā)為氣體，流入氦氣流腔，冷卻樣品管內(nèi)的氦交換氣體后排出。

圖2 液氦低溫恒溫器系統(tǒng)流程Fig.2 System diagram for liquid helium cryostat

通過液面計(jì)監(jiān)測(cè)液氦液面位置，當(dāng)液面位置低于安全值時(shí)需通過液氦杜瓦補(bǔ)充液氦，樣品管與真空泵相連，通過冷閥調(diào)節(jié)氦氣流速及加熱器調(diào)節(jié)加熱量來達(dá)到不同的樣品溫度。

20世紀(jì)70年代后期，法國(guó)ILL的Brochier設(shè)計(jì)了中子散射專用的液氦低溫恒溫器，之后被各中子散射實(shí)驗(yàn)室接受為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，其中樣品盒尺寸、尾部及接口等結(jié)構(gòu)尺寸有所不同。液氮池作為恒溫器內(nèi)部與外界的過渡熱屏蔽層，減小了外界輻射熱負(fù)荷對(duì)內(nèi)部的影響。液氦池內(nèi)包括液態(tài)氦和氣態(tài)氦部分，液態(tài)氦經(jīng)過冷閥流入樣品管下部的熱交換器，冷卻樣品管下部后蒸發(fā)為溫度較低的氣態(tài)氦進(jìn)入緊靠樣品管的氦氣流腔，并對(duì)樣品管上部起到一定的冷卻作用，然后排出恒溫器，而池內(nèi)的氣態(tài)氦達(dá)到指定壓力時(shí)將由泄壓閥排出。樣品管與真空泵、氦氣供應(yīng)組件相接，管內(nèi)的氦氣可由氦氣供應(yīng)組件提供，要求氦氣純度在99.99%以上。

3.3 低溫恒溫器設(shè)計(jì)和系統(tǒng)遠(yuǎn)程控制設(shè)計(jì)

為確保設(shè)備的安裝安全性和接口互換性，并能保證安裝后樣品置于中子束線中心區(qū)，CSNS一期三套低溫恒溫器系統(tǒng)的設(shè)備結(jié)構(gòu)、控制方案和安裝運(yùn)行均需與中子散射譜儀的樣品室、本地控制等相互配合。

低溫恒溫器主體模型設(shè)計(jì)如圖3所示，采用非直冷式結(jié)構(gòu)，樣品置于氦交換氣體中，以保證樣品處的低振動(dòng)頻率，恒溫器外部為譜儀樣品室模型，恒溫器通過主體法蘭、通用的配套法蘭與樣品室或者樣品臺(tái)相接，從樣品桿向外層的結(jié)構(gòu)依次為樣品管、防輻射屏和真空腔，樣品桿輻射擋板均設(shè)置在各級(jí)冷頭的附近位置，以提高樣品與外界的絕熱性能。

圖3 低溫恒溫器設(shè)計(jì)Fig.3 Cryostat design

中子散射實(shí)驗(yàn)要求盡量避免樣品環(huán)境設(shè)備對(duì)中子束流的吸收、散射和遮擋效應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，因此通常首選中子吸收截面較小、同時(shí)具有足夠機(jī)械強(qiáng)度的材料來加工樣品環(huán)境設(shè)備中子束線穿過的區(qū)域，如樣品附近的真空腔及防輻射屏等部件，通常都是用鋁或鋁合金加工而成的，雖然鋁的相干散射截面較大，會(huì)在樣品的衍射譜上產(chǎn)生Al的結(jié)構(gòu)峰，但可以在擬合譜線時(shí)扣除。鋁或鋁合金不但具備較好的機(jī)械強(qiáng)度，對(duì)于中子束的穿透強(qiáng)度也可達(dá)十幾個(gè)厘米。樣品管由兩段組成，上部設(shè)計(jì)了氦氣泄壓閥，樣品附近的腔體采用6061鋁合金材料制作，中子束穿過區(qū)域的厚度為1 mm左右。為了最大程度的減小外部環(huán)境對(duì)樣品溫度的影響，真空腔內(nèi)至少保證10-2Pa(真空腔漏氣率要求小于1.3×10-6Pa·L/s)的真空度以減小對(duì)流導(dǎo)熱形式的外部熱負(fù)荷，并在冷頭及樣品管周圍設(shè)計(jì)防輻射屏，防輻射屏與一級(jí)冷頭相接，縮小樣品管與外界的輻射溫度差，以減小輻射熱負(fù)荷。防輻射屏為導(dǎo)熱性能較高的金屬材料(如紫銅)，中子束穿過區(qū)域的真空腔和防輻射屏均采用6061鋁合金材料制作，厚度均為1 mm左右。

基于散裂中子源的特殊性，3套低溫恒溫器系統(tǒng)在運(yùn)行時(shí)均需由遠(yuǎn)端的人機(jī)交互界面進(jìn)行遠(yuǎn)程監(jiān)控。低溫恒溫器前端的控制設(shè)備和儀器接口有所差異，安裝就位后將前端設(shè)備的網(wǎng)線、RS232或485接口接入工控機(jī)，以實(shí)現(xiàn)CSNS工程統(tǒng)一的EPCIS軟件對(duì)低溫恒溫器前端設(shè)備的監(jiān)控功能，然后通過統(tǒng)一的RJ45型標(biāo)準(zhǔn)以太網(wǎng)接口接入遠(yuǎn)端的界面實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控。在同一臺(tái)中子散射譜儀上，每套低溫恒溫器不同時(shí)運(yùn)行，其控制相互獨(dú)立，更換低溫恒溫器后，需選擇與本套低溫恒溫器相對(duì)應(yīng)的運(yùn)行程序。

4 CCR-01低溫恒溫器系統(tǒng)測(cè)試結(jié)果

CCR-01低溫恒溫器系統(tǒng)目前已完成了加工、恒溫器主體和系統(tǒng)的本地組裝，如圖4所示，并進(jìn)行了一部分的本地試驗(yàn)。該套恒溫器的降溫曲線如圖5所示，可以看出，在降溫開始約150 min后樣品處的溫度便達(dá)到了設(shè)計(jì)溫度值10 K以下，且實(shí)測(cè)表明相關(guān)設(shè)備的性能參數(shù)都符合指標(biāo)要求，這說明整套系統(tǒng)的組裝和設(shè)計(jì)方案是合理的。

圖4 CCR-01低溫恒溫器系統(tǒng)本地測(cè)試照片F(xiàn)ig.4 Local test photos of CCR-01 cryostat system

圖5 CCR-01低溫恒溫器降溫曲線Fig.5 Cooling test of CCR-01 cryostat

低溫恒溫器真空腔的真空狀態(tài)對(duì)恒溫器的絕熱性能和降溫時(shí)間等指標(biāo)的影響較大，真空腔的真空度越高，恒溫器內(nèi)部與外界之間的絕熱性能越好，整個(gè)系統(tǒng)的降溫速度也越快。因此，試驗(yàn)一種較好的低溫恒溫器真空腔的真空度獲得方法是非常有必要的。通過實(shí)驗(yàn)，分別測(cè)試了空氣氛圍條件，99.999%高純氮?dú)夥諊鷹l件和降溫條件3種情況下的真空變化曲線，結(jié)果如圖6所示，可以看出，在空氣氛圍、高純氮?dú)夥諊徒禍赜绊?種條件下，低溫恒溫器真空腔的真空度變化依次加快，極限真空度依次提高，即真空獲得效率依次提高。這是由于空氣中摻雜著水蒸氣等雜質(zhì)附著在真空腔的內(nèi)壁面，真空腔內(nèi)處于空氣氛圍的狀態(tài)時(shí)，內(nèi)壁面的附著物不斷揮發(fā)，導(dǎo)致真空度到了一定的極限之后很難再提高，而在高純氮?dú)夥諊袔缀醪缓s質(zhì)氣體，內(nèi)壁面的附著物及其揮發(fā)物相對(duì)較少，因此在高純氮?dú)夥諊臈l件下真空度變化速率更快，獲得的真空度更好。當(dāng)開啟制冷機(jī)降溫后，可以發(fā)現(xiàn)隨著溫度的降低，真空腔內(nèi)的真空度相對(duì)前兩者條件的變化更大，這主要是因?yàn)樵诘蜏睾銣仄髟O(shè)計(jì)時(shí)冷頭附近設(shè)置了一個(gè)木炭型低溫泵，當(dāng)溫度降低時(shí)，可以很好地吸附真空腔內(nèi)的氣體或固、液化物質(zhì)。

圖6 CCR-01低溫恒溫器真空腔的真空變化Fig.6 Pump down behavior for CCR-01 cryostat

在低溫狀態(tài)中，樣品管內(nèi)充滿了99.999%的高純氦氣，其區(qū)域內(nèi)的溫度及壓力變化情況對(duì)用戶的樣品有直接影響，因此非直冷式低溫恒溫器樣品管內(nèi)的溫度及壓力變化情況分析對(duì)中子源實(shí)驗(yàn)的用戶和恒溫器的設(shè)計(jì)都具有重要意義。目前主要試驗(yàn)了樣品管壓力與溫度的變化關(guān)系，結(jié)果如圖7所示，可以發(fā)現(xiàn)，隨著樣品管溫度的降低，氦氣壓力也隨之減小，溫度與壓力呈現(xiàn)正相關(guān)性，這也是符合理想氣體狀態(tài)方程的；另外還可以發(fā)現(xiàn)，低溫狀態(tài)時(shí)，氦氣壓力越大，冷頭與樣品托之間的溫差越小，實(shí)測(cè)結(jié)果也表明可達(dá)到的最低溫度也更低，這說明在一定程度上增加氦交換氣體的壓力可以提高恒溫器的導(dǎo)熱性能。

圖7 CCR-01低溫恒溫器樣品管壓力與溫度的變化關(guān)系Fig.7 Relationship between pressure of sample tube and temperature in CCR-01 cryostat

5 結(jié)束語(yǔ)

介紹了應(yīng)用在大科學(xué)裝置中國(guó)散裂中子源的中子譜儀上的小型非直冷式低溫恒溫器技術(shù)及其在中子散射譜儀中的應(yīng)用，主要包括低溫恒溫器及系統(tǒng)設(shè)計(jì)、系統(tǒng)控制設(shè)計(jì)以及測(cè)試結(jié)果，為小型非直冷式低溫恒溫器的設(shè)計(jì)和在CSNS應(yīng)用中的運(yùn)行維護(hù)提供了一定的理論依據(jù)。

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Compact cryostat technology of indirect cooling for China spallation neutron source

Hu Haitao1, 2Zhang Shaoying3Bai Bo1, 2Yuan Bao1, 2

(1Dongguan Branch, Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Dongguan 523803, China) (2Dongguan Institute of Neutron Science, Dongguan 523808, China) (3Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)

China spallation neutron source (CSNS) is the first spallation neutron source of independent construction. Low-temperature environment is very important for different neutron spectrometers used in multi-disciplinary fields. More than three compact cryostats are needed in the first phase of CSNS project. This paper mainly descrides the system design, system control design and test results of compact indirectly cooling cryostat in CSNS. Relationships of the cryostat chamber's vacuum degree and the pressure of sample tube with temperature in the cryostat are studied. It provides a theoretical basis for the design, operation and maintenance of the cryostats for CSNS application.

spallation neutron source； cryostat

2016-01-05；

2016-02-15

基金項(xiàng)目：國(guó)家重大科技基礎(chǔ)設(shè)施項(xiàng)目(發(fā)改高技(2008)2578號(hào))中國(guó)散裂中子源工程，中國(guó)科學(xué)院低溫工程學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題(CRY0201505)。

胡海韜，男，29歲，碩士,工程師。

TB657,0571.53

A

1000-6516(2016)01-0014-05