微量元素對鎳基高溫合金微觀組織與力學性能的影響

張鵬，楊凱，朱強，陳剛，王傳杰

（哈爾濱工業(yè)大學（威海）材料科學與工程學院，山東 威海 264209）

由于鎳基高溫合金在高溫條件下具有良好的高溫強度、優(yōu)異的抗氧化性、抗腐蝕性以及抗疲勞性能等綜合性能，在航空航天、船舶、核電等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)成為航空發(fā)動機渦輪盤、渦輪葉片等部件的關(guān)鍵材料。鎳基高溫合金的化學成分比較復(fù)雜，所含元素多達十幾種，其中的一些難熔元素熔點較高、原子半徑較大，具有優(yōu)異的固溶強化效果，可以顯著提高合金的高溫力學性能[1]。近年來，航空航天事業(yè)發(fā)展迅速，對渦輪盤、渦輪葉片等關(guān)鍵部件所用材料的性能要求也隨之提高。改善或者提高鎳基高溫合金高溫力學性能的關(guān)鍵在于合金本身成分設(shè)計方面，尤其是微量元素的添加對鎳基高溫合金微觀組織與力學性能的影響。文中主要論述了鎳基高溫合金中幾種微量元素的加入對其微觀組織和性能方面的影響。

1 微量元素對晶界的作用機理

晶界是合金材料界面的一種類型，多晶體中的各個晶粒取向不同，晶界兩側(cè)的排列方向會發(fā)生轉(zhuǎn)變，相對于晶內(nèi)而言，晶界處的原子產(chǎn)生不規(guī)則的排列，導致晶界處的點陣畸變較大，因此晶界處原子具有的能量通常比晶內(nèi)的原子更高，尤其是晶粒間的取向差越大，在晶界處原子則產(chǎn)生越不規(guī)則的排列。由于晶界及其附近原子排列的不規(guī)則性或者點陣畸變存在差異，對于不同晶界或者同一晶界的不同位置而言，雜質(zhì)或者富集微量元素的原子尺寸及其數(shù)量也將有所不同。

合金中存在多種元素時，不同元素的原子尺寸存在差異，溶于晶內(nèi)的原子在溶劑點陣中會產(chǎn)生錯配。晶內(nèi)原子向晶界偏聚的能力或者傾向，隨著錯配度的增大逐漸加強，也就是說錯配度越大，其在晶界富集程度越高，濃度越大，因此，對于一些溶質(zhì)原子來說，如果他們可以與基體元素原子產(chǎn)生高度畸變，即使在溶于晶內(nèi)的濃度很小，也可能偏聚于晶界，從而引起顯著的晶界效應(yīng)，從而影響合金的微觀組織與力學性能。

晶界起到傳遞應(yīng)力與協(xié)調(diào)應(yīng)變的作用，影響合金材料的力學性能。各個晶粒的彈性各向異性與塑性變形的各向異性導致晶界處產(chǎn)生附加應(yīng)力[1]。為了獲得均勻的塑性變形，晶界處需要協(xié)調(diào)應(yīng)變，因此，多晶體材料在晶內(nèi)和晶界會開動多個滑移系，來維持晶界兩側(cè)的變形協(xié)調(diào)性[2]。

微量元素的原子偏聚在晶界處，能夠改變晶界原子間的鍵合狀態(tài)，增強晶界的結(jié)合力并且強化晶界，從而提升合金的高溫強度[3]。此外，晶界阻礙位錯運動，當晶界處位錯密度達到某一臨界值時，在晶粒內(nèi)部誘導生成位錯，此時為了實現(xiàn)晶粒之間的變形協(xié)調(diào)性，多個滑移系開動，保證相鄰晶粒不分離，合金的斷裂塑性得以顯著改善。

2 微量元素對鎳基高溫合金的影響

2.1 B對鎳基高溫合金的影響

在鎳基高溫合金中B是應(yīng)用最廣泛的微量元素，B常出現(xiàn)在變形鎳基高溫合金和鑄造鎳基高溫合金中。B原子通常在晶界處偏聚，通過降低晶界能使系統(tǒng)的自由能降低，一定含量的B顯著影響鎳基高溫合金的持久性能和蠕變性能。

Wu等人[4]研究了添加質(zhì)量分數(shù)為 0.0007%～0.03%的B對定向凝固鎳基高溫合金的顯微組織和應(yīng)力斷裂性能的影響。隨著鑄態(tài)合金中B含量的增加，在γ′/γ共晶周圍的γ′/γ共晶和塊狀硼化物析出的體積分數(shù)增加。在0.03%的高B含量下，存在層狀硼化物析出。在熱處理時，隨著B含量的增加，細小的塊狀硼化物傾向于在晶界處析出?？偟膩碚f，定向凝固鎳基高溫合金的斷裂壽命通過添加標稱含量的 B而顯著改善，然而，當B的質(zhì)量分數(shù)超過0.03%時，斷裂壽命降低。

Hu等人[5]研究了 B對鎳基高溫合金相變溫度、偏析行為和微觀結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明，添加到合金中的少量B會稍微降低液相線溫度、碳化物固溶溫度和固相線溫度。加入B時，錸、鎢和鉭的偏析行為變得更加嚴重。碳化物在含B合金中傾向于集中和粗化。

2.2 C對鎳基高溫合金的影響

幾乎所有的高溫合金中都含有晶界強化元素C。C在鎳基高溫合金中與金屬元素形成各種碳化物，實現(xiàn)強化晶界的作用。碳化物的尺寸、含量、形態(tài)和分布嚴重影響合金的力學性能，尤其是針對粉末高溫合金[6—7]。單晶合金中存在一定的亞晶界，C的加入可使其強化。此外，在高溫合金的真空熔煉過程中，C可以作為脫氧劑。C的熔入使液態(tài)合金的流動性得以提高，其鑄造性能得以改善，因此，C元素的含量在鑄造高溫合金中往往比變形高溫合金中的含量高。

孟爍等人[8]分析了不同 C含量（質(zhì)量分數(shù)為0.022%和0.078%）對粉末鎳基高溫合金FGH4169微觀組織的影響。結(jié)果表明，F(xiàn)GH4169合金晶粒尺寸、合金中強化相與C元素含量緊密相關(guān)。當C元素含量較高時，合金的平均晶粒尺寸較??；當C元素含量較低時，合金中強化相的含量較高，強化相的平均尺寸較大且相之間的平均間距較小，從而提高了合金的強度。此外，C元素含量雖然對合金中碳化物的種類和形貌影響微弱，但是可以改變碳化物顆粒的尺寸。

余乾[9]研究了 C含量對一種鎳基合金微觀組織及持久性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)，較低的C含量導致合金組織中碳化物數(shù)量變少，合金組織中碳化物分布不均勻，合金持久性能降低。相反，適量提高 C含量，合金組織中碳化物分布變得均勻，持久壽命明顯提高。

Al-Garba[10]研究了C含量對LMSX-1模型合金組織和性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨C含量增加，碳化物體積分數(shù)顯著增加，這些碳化物主要是MC型，共晶γ/γ′相數(shù)量隨之減少，C 對一次和二次枝晶間距沒有明顯影響。從總趨勢看，合金斷面收縮率和伸長率均隨C元素含量的增加而逐漸減小。在室溫下極限抗拉強度隨C含量的增加而增大，然而在高溫下C含量不影響該合金的極限抗拉強度。隨C含量增加，蠕變壽命降低。

周亦胄等人[11]研究了 C對第二代單晶高溫合金CMSX-4的作用。研究發(fā)現(xiàn)，Ta或Ti在枝晶間的熔斷與碳化物有關(guān)，碳化物可以起到減少或消除熔斷的作用，導致共晶體積分數(shù)變小。此外，獨立的熔池和含碳合金的枝晶內(nèi)部出現(xiàn)共晶組織。

Yu等人[12]研究表明，DD99高溫合金的強度與塑性指標均與C元素有關(guān)。當溫度為760 ℃時，其拉伸和屈服強度在碳的質(zhì)量分數(shù)為0.08%時達到峰值；當溫度為900 ℃時，隨著含碳量的增加，其拉伸和屈服強度均逐漸降低。當溫度為760 ℃或900 ℃時，隨著含碳量的增加，該合金的塑性指標均減小。

Liu等人[13]研究了C含量對合金持久拉伸后組織的影響。研究發(fā)現(xiàn)，拉伸斷裂過程中的裂紋起源與C元素的含量緊密相關(guān)。當高溫合金不含C和C含量較低時，斷裂主要是由縮松引起；該合金的初熔溫度隨著C元素含量的增加而降低，合金中的共晶不能通過熱處理完全消除，此時主要在縮松及共晶位置萌生裂紋；當高溫合金中C含量較高時，合金主要在碳化物、縮松和共晶位置萌生裂紋。

2.3 稀土元素對鎳基高溫合金的影響

稀土元素在合金中會偏聚于晶界，降低合金的晶界能，抑制晶界處碳化物的析出。溶于晶內(nèi)的原子半徑相對較大的稀土元素導致合金產(chǎn)生晶格畸變，一方面使晶界碳化物減少析出，另一方面使晶內(nèi)碳化物形核位置增加。合金的晶界強度得以提高，而且晶界塑性得以改善，因此，當合金內(nèi)含有一定的稀土元素時會同時具有較好的強度和塑性[14]。

Y改善了合金的許多性能，如鎳基高溫合金的應(yīng)力斷裂性能[15]、鎳基合金[16]和 Fe-Ni-Cr三元合金[17]的抗氧化性。通過與其他有害元素的反應(yīng)形成較少的有害相[16—18]和形成細枝晶[19]是Y摻雜的有益機制。

Li等人[20]研究了稀土 Y對 Ni-16Mo-7Cr-4Fe合金微觀組織、高溫靜態(tài)氧化和機械性能的影響。在添加Y和不添加Y的合金中均觀察到M6C相，并且在含有質(zhì)量分數(shù)為 0.05%～0.43%Y的合金中同時存在Ni17Y2相。隨著Y濃度增加，Ni17Y2相的量增加。當Y的質(zhì)量分數(shù)增加到0.43%時，一些多沉淀相區(qū)以合金中M6C相和γ相包圍的大量粗Ni3Y相的形式出現(xiàn)。含有質(zhì)量分數(shù)為0.05%Y的合金同時顯示出最好的抗氧化性和機械性能。晶界處和固溶體（γ相）中適當濃度的 Y以及外部氧化皮對基底的粘附增強分別是改善機械性能和抗氧化性的關(guān)鍵因素。

金玉花等人[21]發(fā)現(xiàn)稀土元素可以減少合金鑄造時產(chǎn)生的氣孔缺陷，改善合金組織的致密度，并細化枝晶組織。合金組織中大塊狀碳化物變?yōu)殒湢詈托K狀，并且碳化物邊緣變得圓潤化。Y可以使合金中的γ與γ′共晶相數(shù)量增加；同時加入Y和Ce后，γ與γ′共晶相數(shù)目顯著增加。

2.4 Hf對鎳基高溫合金的影響

溶于合金中的Hf元素在不同區(qū)域的分布影響合金變形過程中的組織演化行為，在晶界位置偏聚起到強化晶界的作用。添加到合金中的 Hf主要溶于γ′粒子和MC碳化物中。合金中的Hf元素誘發(fā)γ′相的體積分數(shù)增加，從而起到強化合金的作用。合金中碳化物的種類與Hf的添加有關(guān)，Hf的添加通常使合金具有兩種以上成分不一的碳化物。Hf可以改變碳化物的形貌和晶界碳化物的分布，例如將條狀碳化物改為塊狀碳化物[22—23]。在凝固過程的后期，富Hf使枝晶間的熔體流動性及浸潤性增強，并且具有很好的趨膚效應(yīng)，對合金熱裂傾向的降低、合金可鑄性和焊接性能的提高非常有意義。

侯介山等人[24]研究Hf對一種鎳基高溫合金微觀組織和力學性能的影響。與不含Hf的合金對比發(fā)現(xiàn)，含質(zhì)量分數(shù)為0.4%Hf的合金晶界處存在少量的塊狀MC碳化物，而存在大量的細小 M23C6碳化物，這有利于提高蠕變性能。Hf的添加有助于蠕變過程中維持較高含量的MC碳化物。當時效時間較長時，晶界位置的碳化物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x散分布的細小M23C6碳化物，然而不含Hf的合金晶界明顯粗化，因此，合金中添加 Hf可以使其長期時效后的高溫拉伸性能提升；同時，Hf可以顯著提高低應(yīng)力條件下的蠕變強度。

鄭運榮等人[23]研究了添加 1.5Hf的改型合金K5H和K19H的拉伸和持久性能。研究發(fā)現(xiàn)，合金的高溫持久壽命與合金中添加的Hf關(guān)系微弱，但合金中添加的Hf使其室溫拉伸強度、760 ℃時的瞬時強度和塑性提高，特別是760 ℃時的持久壽命和塑性明顯提高。由于 Hf能夠增加合金中共晶γ′的含量并且使共晶γ′本身強化，因此合金中 Hf的添加可以顯著提高合金中溫持久的強度及塑性。一方面，當合金中添加一定量的Hf時，枝晶間存在大量的小塊狀共晶γ′，且共晶γ′被γ網(wǎng)格分隔開。當合金塑性變形時，高應(yīng)力集中導致的枝晶間的嚴重變形被輕易產(chǎn)生的均勻細滑移有效協(xié)調(diào)，合金裂紋萌生變得困難。另一方面，合金中添加的Hf可以有效阻礙硫化物在枝晶間和晶界處產(chǎn)生，從而明顯減弱硫的有害作用，提高枝晶間和晶界的結(jié)合強度。

2.5 Re對鎳基高溫合金的影響

單晶鎳基高溫合金與第二代鑄造鎳基高溫合金隨著 Re的添加得以快速發(fā)展及應(yīng)用。在基體中 Re形成的短程有序的原子團阻礙位錯運動，顯著強化合金的強度[25]。單晶高溫合金中添加少量 Re，可以使蠕變強度顯著改善。單晶鎳基高溫合金的微觀組織、力學性能以及合金缺陷等與合金中Re的添加緊密相關(guān)。在長期時效過程中，較高Re含量的合金易形成TCP相等有害相和區(qū)域[26]。

楊海青等人[27]研究發(fā)現(xiàn)，隨著Re含量的增加，耐腐蝕鎳基定向高溫合金鑄態(tài)枝晶組織和熱處理后的枝晶組織的一次枝晶間距均減小，含Re合金枝晶桿γ′相尺寸減小。這是由于隨著Re含量的增加，低擴散系數(shù)的Re含量在基體相中不斷增加，加強了對γ′相長大的有效阻礙作用。此外，γ相基體的點陣常數(shù)由于 Re的引入而增加，從而使γ/γ′相界面的錯配度變大。隨Re含量的增加，合金的持久壽命呈上升趨勢，表明Re元素對合金有明顯的高溫強化作用。Re的添加使合金的一次枝晶間距減小，枝晶與晶粒細化提高了其高溫力學性能和持久壽命[28—30]。

管秀榮等人[31]研究結(jié)果表明，質(zhì)量分數(shù)為1%～4%的Re合金經(jīng)過熱處理，微觀組織由γ相、γ′相和碳化物MC和M23C6構(gòu)成。當合金中Re的質(zhì)量分數(shù)達到4%時，針狀M23C6在晶內(nèi)析出。經(jīng)過長期時效后，合金中γ′相長大速率隨著Re含量的增加而下降，合金的組織穩(wěn)定性趨于惡化。在 900 ℃超過1000 h時效后，合金中含有質(zhì)量分數(shù)為4%的Re會出現(xiàn)針狀σ相，因此，所研究合金中Re的質(zhì)量分數(shù)不高于4%。

Giamei和Anton[32]研究了Re含量、時效時間和溫度對MAR-M200*合金γ′沉淀物生長特性、形態(tài)和晶格錯配的影響。Re顯著降低了γ′粗化動力學，并導致負的γ/γ′錯配度。

2.6 Ru對鎳基高溫合金的影響

鎳基高溫合金中Ru主要分布在γ相中，Ru的加入可以使合金獲得更好的組織穩(wěn)定性。Ru影響難熔元素在合金中的偏析行為，難熔元素在γ相中的過飽和度降低，TCP有害相的析出受到阻礙，抗氧化、抗腐蝕和抗蠕變性能明顯提高，從而使鎳基高溫合金具有優(yōu)異的力學性能和穩(wěn)定的微觀組織結(jié)構(gòu)[33—34]。Ru是一種對γ相起穩(wěn)定作用的弱偏析元素，能顯著強化γ相和γ′相[35]。Ru的加入可使合金有較強的筏排化傾向，因而可以提高合金在高溫低應(yīng)力條件下的蠕變性能。在高溫條件下，Ru的添加增加了γ/γ′的負錯配度，促進γ'相筏排化傾向[36]。

Hobbs等人[37]研究發(fā)現(xiàn)，鎳基高溫合金中Ru的添加導致γ基體相的堆垛層錯能降低，擴展位錯在γ基體中可以輕易形成，位錯的進一步運動受到阻礙，從而γ基體得以強化，但是Pettinari等人[38]通過研究得到了不一致的結(jié)論，研究發(fā)現(xiàn)鎳基高溫合金中 Ru的加入幾乎不影響γ基體相堆垛層錯能。

谷懷鵬等人[39]研究了Ru對鎳基單晶高溫合金的微觀組織、偏析行為和拉伸性能。研究表明鑄態(tài)下Ru在枝晶干和枝晶間的分布趨于均勻，但是Re和W強烈偏析于枝晶干，Ta和Al偏析于枝晶間。合金枝晶干和枝晶間處的γ′相經(jīng)過熱處理后均為立方體形態(tài)，體積分數(shù)分別為 63%和 71%，平均尺寸分別為0.40 μm和0.54 μm。隨著拉伸實驗溫度升高，合金屈服強度和抗拉強度先升高后降低，在760 ℃時達到最大值。合金在25, 760, 980 ℃下的斷裂機制分別為類解理斷裂、滑移分離剪切斷裂和韌窩-類解理復(fù)合斷裂。

2.7 P對鎳基高溫合金的影響

鎳基高溫合金中P具有雙重作用。一方面，P偏聚于晶界，可以增加晶界結(jié)合力，從而提高晶界強度；另一方面，P增加合金的凝固偏析，促進元素偏析和有害相析出。一定的P含量可以提高變形鎳基高溫合金的持久性能和蠕變性能，然而，P有害于鑄造鎳基高溫合金的力學性能，P含量應(yīng)該控制得愈低愈好。

郭建亭等人[40]研究了鑄造鎳基高溫合金 K4169中P含量對微觀組織和力學性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當P的質(zhì)量分數(shù)不超過0.008%時，幾乎不影響合金的室溫瞬時拉伸性能；當P的質(zhì)量分數(shù)大于0.008%時，合金的屈服強度和抗拉強度下降，伸長率和面縮率顯著下降，即降低了合金的強度與塑性。此外，K4169合金的持久壽命與持久塑性隨著合金中P含量的增加均下降。合金力學性能的降低取決于P含量對元素偏析和合金顯微組織的影響。隨著P含量的不斷增加，合金中的元素偏析逐漸增大，枝晶組織逐漸粗化，最嚴重的是有害相Laves相含量不斷增加。一方面，Laves相的增加會消耗掉大量的鈮含量，導致時效階段合金析出較少的強化相γ′(Ni3Nb)，從而降低合金的強度；另一方面，脆性相Laves相是裂紋萌生與擴展的源泉，會降低合金的塑性。隨著有害相Laves相數(shù)量的逐漸增加，合金中微裂紋沿著Laves相解理面斷裂或沿基體與Laves相的界面擴展可能性逐漸越大，對合金的危害性極大。

郭守仁等人[41]研究發(fā)現(xiàn)，P有益于變形鎳基高溫合金 GH4169的持久性能和蠕變性能。在溫度為650 ℃和壓力為690 MPa的條件下，合金的持久壽命隨著 P含量的增加不斷增加，當 P的質(zhì)量分數(shù)為0.026%時，合金的持久壽命到達最大值，此時的持久壽命是P質(zhì)量分數(shù)為0.0008%時合金的7倍。P含量對合金蠕變速率的影響有相似的規(guī)律。

3 結(jié)語

鎳基高溫合金中添加的不同微量元素分布在基體或者析出相中，通過偏聚于晶界處或者影響元素偏析等方式，改變了合金的微觀組織。綜述了微量元素B, C, Y, Ce, Hf, Re, Ru和P對鎳基高溫合金微觀組織和力學性能的影響。微量元素B, C, Y, Ce, Hf等原子在晶界處偏聚，導致晶界原子間的鍵合狀態(tài)發(fā)生改變，晶界結(jié)合力增加，從而強化晶界并提升合金的高溫強度。Re對單晶鎳基高溫合金的顯微組織、力學性能以及合金缺陷等均有非常明顯的影響。Ru使合金獲得更好的組織穩(wěn)定性。一定的P含量可以提高變形鎳基高溫合金的持久性能和蠕變性能，而鑄造鎳基高溫合金中P含量應(yīng)該控制得愈低愈好。

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