蔬菜中農(nóng)藥殘留理化檢測(cè)技術(shù)

殷麗娟

(北票市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)站，遼寧 朝陽(yáng) 122100)

隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整，蔬菜產(chǎn)業(yè)已成為農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要支柱產(chǎn)業(yè)，但是由于亂用、濫用農(nóng)藥，導(dǎo)致了農(nóng)藥的污染、殘留加重。有效檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥殘留的含量，并按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)，是保證餐桌安全的基礎(chǔ)。

1 農(nóng)藥殘留理化檢測(cè)技術(shù)簡(jiǎn)介

用于農(nóng)藥殘留的理化檢測(cè)方法有分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、薄層層析法、氣相色譜法、液相色譜法、同位素標(biāo)記法、核磁共振波譜法、色質(zhì)聯(lián)用法等。自二十世紀(jì)九十年代以來(lái)，現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)日新月異，許多新技術(shù)已進(jìn)入實(shí)用階段，如毛細(xì)管電脈儀技術(shù)（CZE），色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（GC-MS、HPLC-MS）超臨界流體色譜技術(shù)（SFC），直接光譜分析技術(shù)等。

2 農(nóng)藥殘留理化檢測(cè)技術(shù)中常用的方法

2.1 氣相色譜法（GC）

采用氣體作流動(dòng)相的色譜法，用于揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測(cè)，具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速的特點(diǎn)，是農(nóng)藥殘留量檢測(cè)最常用的方法之一，目前用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的檢測(cè)器主要有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、微池電子捕獲檢測(cè)器（u-ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、脈沖火焰光度檢測(cè)器（P-FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）等。

2.2 液相色譜法（HPLC）

采用液體作流動(dòng)相的一種色譜法，它可以分離檢測(cè)極性強(qiáng)、分子量大及離子型農(nóng)藥，可用于不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥的檢測(cè)。近年來(lái)，采用新型高效固定相、高壓泵和高靈敏度的檢測(cè)器，柱前和柱后衍生技術(shù)、以及計(jì)算機(jī)聯(lián)用等，大大提高了檢測(cè)效率、靈敏度、速度和操作自動(dòng)化程度。目前用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)最多是紫外吸收檢測(cè)器（UV）、兩極管陣列檢測(cè)器（DAD）和熒光檢測(cè)器（FLD）。

2.3 色質(zhì)聯(lián)用法（GC-MS,HPLC-MS）

氣相或液相與質(zhì)譜聯(lián)用，它既具備了色譜的高分離效能優(yōu)點(diǎn)，而且具備了質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可同時(shí)達(dá)到定性、定量的檢測(cè)目的，特別適合于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)等，不過(guò)此法需要貴重儀器且操作繁雜困難，不適合于經(jīng)常性的檢測(cè)。一般可用來(lái)做最后的確認(rèn)工作。

2.4 超臨界流體色譜（SFC）

超臨界流體色譜是以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜體系，超臨界流體是指物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力時(shí)的狀態(tài)，介于氣、液態(tài)之間，兼有氣體和液體的某些物理特性，因此，超臨界流體色譜既有氣譜的快速、高效、靈敏的特點(diǎn)，又有能檢測(cè)對(duì)熱不穩(wěn)定和大分子化合物的液譜的特點(diǎn)。

2.5 毛細(xì)管電泳法（CE）

該方法是利用毛細(xì)管及高電壓(15～30KW)分離各種農(nóng)藥殘留物，非常適合于一些難于用傳統(tǒng)色譜法分離的離子化樣品的分離和分析，比HPLC有高10～1000倍的分析能力，而且所需之緩沖液具有不危害環(huán)境之特點(diǎn)，在短時(shí)間(30min)內(nèi)就可以完成定性及定量分析。

3 農(nóng)藥殘留理化檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)

農(nóng)產(chǎn)品作為初始食品原材料，隨著人們對(duì)食品安全要求的提高，針對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘毒的檢測(cè)，向著既做到定性檢測(cè)，同時(shí)又滿(mǎn)足定量檢測(cè)的方向發(fā)展，且對(duì)檢測(cè)的準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)限和檢測(cè)覆蓋范圍要求越來(lái)越高。

隨著氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、毛細(xì)管電泳與質(zhì)譜聯(lián)用、以及氣相、液相色譜與多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等新的檢測(cè)技術(shù)引入到農(nóng)藥殘留檢測(cè)之中，大大提高農(nóng)藥殘留分析的靈敏度，簡(jiǎn)化分析步驟，提高了分析效率。但是，目前采用的有些分析方法有的靈敏度有待提高，如分光光度法、薄層層析法等；有的需要昂貴的儀器，如色質(zhì)聯(lián)用法、核磁共振波譜法等；還有的需要特殊的設(shè)備，如同位素標(biāo)記法等；由于這些限制條件，使得這些方法的應(yīng)用受到阻礙。