◎ 仁紹坤
(云南省西雙版納州食品藥品檢驗所,云南 景洪 666100)
隨著社會文明的快速發(fā)展,人們的生活質(zhì)量不斷提高,對食品的要求已經(jīng)不僅僅是填飽肚子,而是更加關(guān)注食品的質(zhì)量與安全。但近年來,隨著多起食品安全事件的發(fā)生和曝光,人們對食品安全的關(guān)注度持續(xù)上升,這也導(dǎo)致食品檢驗檢測成為了社會大眾關(guān)注的熱點問題,國家也投入了大量的資金用于建設(shè)食品檢驗機構(gòu)基礎(chǔ)設(shè)施,增強了食品檢驗機構(gòu)的硬件設(shè)施建設(shè),但在食品樣品抽樣、抽樣單填寫、封存、接收、檢驗的預(yù)前處理、檢驗儀器使用、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、原始記錄、檢驗報告方面仍然存在一些問題。本文針對在食品檢驗中的問題,提出觀點。
由于各種因素的影響,目前很多的抽樣人員不是食品相關(guān)專業(yè)出身,缺乏食品領(lǐng)域的基礎(chǔ)知識,雖然經(jīng)過一些專門的抽樣培訓(xùn),但很多人沒有認(rèn)真學(xué)習(xí),也不做詳細(xì)理解,還有一些人員責(zé)任心不強,對抽樣工作不重視。在收到抽樣任務(wù)后,不認(rèn)真查看所抽樣品的種類和要求,不提前做好相關(guān)準(zhǔn)備工作,尤其是微生物樣品抽樣,就拿一般的取樣器具進行取樣,甚至直接拿幾個塑料袋就去取樣,而微生物抽樣所使用的取樣器具,如試管、探子、鏟子、匙、取樣器、剪子和樣品袋等,都必須經(jīng)過事先滅菌。這樣才能最大限度地保證所抽取的微生物樣品不被污染。
在抽取散裝液態(tài)油樣樣品時,應(yīng)用扦樣管或扦樣筒等工具進行取樣,有的抽樣人員使用勺子取樣,還有的勺子都不準(zhǔn)備,直接就倒。取樣用的容器密封性也不是很好,導(dǎo)致油樣在運輸過程中滲出或泄漏。
樣品的抽取是隨機的,有的抽樣人員把隨機理解為隨意,在現(xiàn)場不管什么產(chǎn)品隨便拿幾個就作為抽樣樣品,把不同生產(chǎn)批次、不同生產(chǎn)日期的產(chǎn)品歸為一個樣。這樣抽取的樣品不具有代表性,不能真實反應(yīng)所抽產(chǎn)品本質(zhì)。
樣品抽取的數(shù)量是和樣品所處的環(huán)節(jié)(生產(chǎn)、流通、餐飲)、樣品的狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài))和檢驗要求(檢驗項目的多少)有關(guān)的,在抽樣時要全面考慮上述因素。但有的抽樣人員不考慮檢測環(huán)節(jié)、抽取樣品的狀態(tài)、樣品抽取后要做哪些項目,都按一個數(shù)量來抽取。樣品多抽,對檢驗沒有太大的影響,但樣品少抽,就無法按照要求完成檢驗工作。
樣品抽樣的基本原則是所抽樣品能真實反映該食品的質(zhì)量和滿足檢驗項目對樣品的需要,兼顧考慮理化檢驗和微生物檢驗兩個方面。所抽取的樣品應(yīng)一式兩份,一份用于檢驗、另一份作為備用樣品,保存在承檢機構(gòu)。食品抽樣分為生產(chǎn)環(huán)節(jié)抽樣、流通環(huán)節(jié)抽樣、餐飲環(huán)節(jié)抽樣,每個環(huán)節(jié)的抽樣方法和數(shù)量在抽樣指導(dǎo)手冊中都有相關(guān)規(guī)定,必須嚴(yán)格按照手冊的規(guī)定進行樣品的抽取。檢驗項目多的樣品或是涉及微生物檢驗的樣品可能要增加抽樣數(shù)量。
抽樣單是抽樣中重要文書,抽取樣品后應(yīng)非常嚴(yán)謹(jǐn)和慎重。抽樣單內(nèi)容包括抽樣地點、日期、產(chǎn)品批號、采樣方法、數(shù)量、檢驗?zāi)康摹z驗項目、樣品信息和抽樣基數(shù)等。抽樣人和被抽樣單位代表簽章。由于每抽一個樣就要求填寫一份抽樣單,需要填寫的內(nèi)容較多,又要針對不同的樣品,抽樣人員往往在填寫抽樣地點、樣品名稱、規(guī)格型號、抽樣基數(shù)、抽樣數(shù)量和質(zhì)量等級等內(nèi)容時出錯,有的少填或是沒填。比如在填寫樣品名稱時,樣品標(biāo)簽上標(biāo)志“×××+梨罐頭”,而標(biāo)明的品名是“梨罐頭”,抽樣人員把品名填寫為“×××+梨罐頭”或只填“×××”。在填寫抽樣基數(shù)時,抽樣人員清點不認(rèn)真或直接不清點,詢問被抽樣的單位,就填上去。由于抽樣單是一式多聯(lián)的,后面的幾聯(lián)是復(fù)寫的,填寫時抽樣人員寫字過輕,導(dǎo)致后面幾聯(lián)的字跡模糊不清,有的人員填寫時字跡潦草,字體難以辨認(rèn)。有時填寫完成后發(fā)現(xiàn)錯誤,涂改后沒有經(jīng)受檢單位負(fù)責(zé)人蓋章或簽字確認(rèn),處理時企業(yè)對涂改的關(guān)鍵信息不承認(rèn)。
抽樣單的填寫,字跡要清晰工整,易于辨認(rèn),填寫的內(nèi)容要真實。涂改的內(nèi)容,劃線更改后在現(xiàn)場就要求有被抽查單位蓋章或簽字確認(rèn)。
有的抽樣人員在抽取液態(tài)樣品和散裝樣品時直接使用塑料袋盛裝,雖然多套了幾個袋子,但在運輸過程中若受到擠壓、擦碰、拉掛,會導(dǎo)致樣品滲出或泄漏。在封存樣品貼封條時,粘貼隨意,沒有完全封住容器的開口處或是粘貼的不夠緊實,導(dǎo)致容器很容易就被打開,這樣就會被質(zhì)疑樣品在抽取后是否會被人為替換。所以食品樣品抽取后應(yīng)馬上封存,容器必須有良好的密封性和韌性,在貼封條時一定要封住樣品包裝的開口處,保證樣品在送達承檢機構(gòu)前不會破損、滲漏、被污染或被替換,最大限度地使樣品處于最原始的狀態(tài),保證它的完整性和代表性。
樣品接收也是檢驗檢測的關(guān)鍵一步,應(yīng)有專門接收人員和送樣人一同對樣品各項信息進行檢查、核對、登記,做好樣品的唯一性編號,建立樣品管理登記臺賬。樣品接收方面出現(xiàn)常見有2個問題:①樣品接收人員沒有去認(rèn)真仔細(xì)地核對各種信息,尤其是大量樣品一起接收時,馬馬虎虎地檢查一下或是直接不看,隨便登記。②樣品信息核對完后,不看樣品的儲藏條件,把樣品擺放在室溫下,要不就全部拿去冷藏、冷凍。導(dǎo)致送檢驗科室時,出現(xiàn)樣品的名稱不符、樣品數(shù)量不夠、樣品變質(zhì)腐敗、樣品沒有標(biāo)識、檢驗標(biāo)準(zhǔn)不適用等問題。
樣品接收時,①應(yīng)認(rèn)真檢查封條是否完好,有沒有封條破損或開過封的痕跡。②檢查樣品的外觀,是否有破損、滲漏,檢查樣品的感官、氣味、形態(tài)以及有無酸敗變質(zhì)等現(xiàn)象。③檢查樣品的名稱、規(guī)格型號、數(shù)量是否與抽樣單的記錄相符合。④明確客戶檢驗?zāi)康暮鸵?,查驗檢驗所使用的標(biāo)準(zhǔn)是否相適應(yīng),以及相關(guān)資料的完整性。若經(jīng)驗收,出現(xiàn)與抽樣單登記信息不一致或不符合檢驗要求的樣品,應(yīng)不予接收,并說明原因,退回抽樣單位或抽樣人員。對于確認(rèn)接收的樣品,要進行唯一性編號,標(biāo)明編號、接收時間、狀態(tài)(待檢、在檢、已檢),以保證樣品識別的唯一性和不混淆及可追溯性。認(rèn)真查看每個樣品的保存條件,嚴(yán)格按規(guī)定要求收存,需冷藏、冷凍的必須放入冰箱或冰柜保存。
樣品預(yù)處理時,要將樣品處理得十分均勻,任何部位的取樣都能代表全部樣品的成分。在粉碎前要把果核、骨頭、殼、皮等不可食部分去除,再把全部樣品進行粉碎。有的工作人員會把整個樣品直接粉碎,在遇到難粉碎的樣品時粉碎不徹底或直接不粉碎,在邊角上隨便取一點。有的檢驗人員在處理過程中就會把一些過程簡化,該提取3次的只提取2次,該恒溫的不恒溫,該冰浴的不冰浴,還有一些覺得使用的標(biāo)準(zhǔn)太麻煩就在期刊雜志或網(wǎng)上搜尋一些自己實驗室沒有驗證過的方法來進行處理等。這些都會導(dǎo)致檢驗結(jié)果發(fā)生偏離,不能準(zhǔn)確地體現(xiàn)樣品的代表性和真實性。
樣品前處理就是對樣品進行分離、純化、濃縮富集,必要時還需對待測組分進行化學(xué)衍生化,進而獲得干擾少、較純的、易于檢測的待測組分。樣品前處理是個繁瑣的過程,每一步都必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法、方式進行處理,不能投機取巧、簡化過程,更不能運用一些沒有驗證過的方法來處理。
儀器是檢驗中重要的工具,儀器設(shè)備的穩(wěn)定與否直接關(guān)系到出具的數(shù)據(jù)是否真實可靠,所以在檢驗工作中儀器定期檢定和日常維護保養(yǎng)是必不可缺的。很多的大型精密儀器都要通過國家認(rèn)定的檢定機構(gòu)鑒定合格后才能用于檢驗,才能出具科學(xué)有效的數(shù)據(jù)。不同的儀器檢定的周期不一樣,有的檢驗機構(gòu)或人員常常忽略了儀器的檢定周期,超過檢定周期的儀器就暫時不送去檢定,認(rèn)統(tǒng)一送去檢定比較方便;有的認(rèn)為儀器買來只需檢定一次,以后都不用檢定了。有的雖然按時檢定了,但在檢定合格期內(nèi)沒有對所使用的精密儀器進行必要的驗證,即沒有對儀器進行期間核查。對于經(jīng)常使用或經(jīng)常不使用、不穩(wěn)定的儀器要加強期間核查,這樣才能降低儀器故障帶來的風(fēng)險。除了定期檢定、期間核查,儀器的日常維護也是有必要的,儀器買來后不能只顧著使用,也要進行相應(yīng)的維護和保養(yǎng),使儀器常處于一個最佳狀態(tài),這樣儀器才能長期保持穩(wěn)定,提供準(zhǔn)確、科學(xué)的數(shù)據(jù)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[1](Reference Material,RM)是具有一種或多種足夠均勻和良好確定的特性值,用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[1](Certified Reference Material,CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到能準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,證書上給出的每個特性值都附有給定置信水平的不確定度。由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義可知,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在食品檢驗工作中必不可缺少的量具,是檢驗食品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對照,是必不可少的工具。標(biāo)準(zhǔn)品的正確使用關(guān)系到整個測量結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性及溯源性。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理使用出現(xiàn)較多的問題有:①臺賬設(shè)計不合理、所需記錄的內(nèi)容不全面、實驗人員在領(lǐng)用時不填寫或填寫不詳細(xì)。②購入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有相應(yīng)的證書。③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有嚴(yán)格按證書上的要求儲存。對購入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行定期的驗證檢查,即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是檢驗工作中重要的工具,必須對其制定相應(yīng)的管理規(guī)程,建立臺賬。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬分為購入臺賬和使用臺賬,購入臺賬包括購入時間、編號(或批號)、廠家、規(guī)格含量、數(shù)量、效期、保存條件和保存位置等內(nèi)容,使用臺賬包括領(lǐng)用時間、編號(或批號)、廠家、規(guī)格含量、領(lǐng)用人員、用途、領(lǐng)用數(shù)量和開封日期等內(nèi)容。臺賬的記錄必須及時、完整。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有資質(zhì)的商家購買,要購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也就是說購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無論固體液體,無論多少,都必須要求商家提供相應(yīng)的證書。已經(jīng)購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液,要嚴(yán)格按照證書或說明書上的條件儲存。并定期對在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢查核查,查看保存的位置和條件是否符合要求、是否有破損、性狀是否發(fā)生變化、數(shù)量是否正確、臺賬是否填寫完整。對已開封和在臨界有效期的標(biāo)準(zhǔn)物,以及配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行必要的有效性驗證,保證所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液處于有效狀態(tài),從而有效控制實驗誤差,保證檢驗的準(zhǔn)確性以及可溯性。
原始記錄是出具檢驗報告的唯一重要依據(jù),是獲得高質(zhì)量檢驗報告的前提,原始記錄的真實性、準(zhǔn)確性直接關(guān)系到檢驗報告的可靠性、有效性和科學(xué)性。在原始記錄中,常見檢驗依據(jù)不符合要求,使用的標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)被代替或更新;實驗人員書寫不認(rèn)真,保留的數(shù)字錯誤,不清楚小數(shù)位數(shù)和有效數(shù)字的區(qū)別;在計算時沒有考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量,不按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示含量帶入結(jié)果,所使用的單位與標(biāo)準(zhǔn)要求不符等。
按檢驗標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進行檢驗操作過程得出的相關(guān)數(shù)據(jù)就是原始數(shù)據(jù)。目前,我國的標(biāo)準(zhǔn)共分為國家標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)4個等級,國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有推薦性標(biāo)準(zhǔn)和強制性標(biāo)準(zhǔn),且不同的產(chǎn)品都有自己對應(yīng)的檢驗標(biāo)準(zhǔn),甚至有的產(chǎn)品涉及好幾個檢驗標(biāo)準(zhǔn),這就要求檢驗人員熟悉各項標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求、適用范圍、試驗方法,根據(jù)檢驗樣品選擇最適用的檢驗標(biāo)準(zhǔn)與方法,標(biāo)準(zhǔn)方法的選擇要根據(jù)客戶要求,如果客戶沒有要求一般按國家標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進行選擇,并且這些標(biāo)準(zhǔn)都必須是最新、現(xiàn)行有效的。
在記錄的書寫時,要明確標(biāo)準(zhǔn)的要求,真實、準(zhǔn)確地記錄檢驗過程中所產(chǎn)生的所有數(shù)據(jù),要按規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)記錄有效數(shù)字,應(yīng)按照GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》正確修約和運算有效數(shù)字,數(shù)據(jù)單位的使用也必須和檢驗標(biāo)準(zhǔn)一致。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢驗,要看清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所標(biāo)示含量或純度,在具體的計算中必須要帶入折算。原始記錄每一頁必須編有頁碼,涉及的圖譜都要有檢驗者的簽字,在修改之處,劃線修改后要有修改人員的簽章。
檢驗報告是識別所檢樣品身份信息的主要載體、是具有一定法律效益的質(zhì)量憑證,缺少任何一項或填寫錯誤都會影響報告的法律效力。在審核報告時,常有報告中的基本信息不完整,報告中的項目和原始記錄中的項目不一致,報告注明使用的標(biāo)準(zhǔn)和實際采用的檢驗標(biāo)準(zhǔn)不同,報告的結(jié)果與原始記錄不一致,結(jié)論判定不規(guī)范等情況,有的會出現(xiàn)漏填、錯填。
報告的基本信息包括食品的名稱、規(guī)格與型號、商標(biāo)與批號、生產(chǎn)日期與保質(zhì)期、質(zhì)量級別與出產(chǎn)單位、產(chǎn)品的數(shù)量與狀態(tài)、委托單位、檢驗的日期與類型、檢驗人員的簽字和授權(quán)簽字人的簽章等。每一項內(nèi)容都要仔細(xì)認(rèn)真填寫,一一核對。結(jié)果數(shù)據(jù)應(yīng)該和原始記錄一致。報告中結(jié)論的判定是以標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為準(zhǔn),結(jié)果大于標(biāo)準(zhǔn)值判定為不合格,低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的值,判定為合格。合格分為2種情況,①結(jié)果數(shù)值在檢出限和標(biāo)準(zhǔn)值之間,在結(jié)論中就直接填寫“結(jié)果數(shù)值”。②低于檢出限或是直接沒有檢出,在結(jié)論中就要填寫“未檢出+檢出限值”。報告中的全部信息和數(shù)據(jù)填寫完成,核對正確無誤后,簽上相關(guān)人員的名字,蓋上相應(yīng)的簽章,一份完整的報告才算完成。
食品檢驗工作是一個繁瑣的過程,從樣品的抽取到報告的發(fā)出,涉及“人”“機”“料”“法”“環(huán)”五大要素,每一個要素都至關(guān)重要,每一個環(huán)節(jié)都不可忽視。但“機”“料”“法”“環(huán)”這4個要素是外在客觀的因素,而“人”在這五大要素中起著主導(dǎo)作用,其他要素運行都離不開人員的干預(yù)。在一定的實驗條件下,工作人員檢驗素質(zhì)的高低、檢驗?zāi)芰Φ膹娙?、管理能力的大小,都直接影響到了檢驗工作的質(zhì)量。所以加強對人員的專業(yè)知識和專業(yè)技能培訓(xùn),增加人員的知識面,加強對檢驗人員的管理,全面提高食品檢驗工作人員的職業(yè)素質(zhì),才是食品檢驗工作的重中之重。