水泥中堿含量測定的準(zhǔn)確性策略探討

孔玉芬 胡家斌

（秦皇島市新宇建設(shè)工程材料檢測有限公司 河北秦皇島 066000）

所謂水泥中堿含量，從根本上來講，就是水泥當(dāng)中Na2O含量與K2O含量之和，用R2O加以表示。計算公式是0.658K2O+NaO2=R2O。在生產(chǎn)水泥所需要的各種原料當(dāng)中，均或多或少的含有鈉與鉀，對于堿而言，其無論是在水泥生產(chǎn)中，還是在混凝土施工中，均為有害成分。在實際生產(chǎn)水泥時，如果原料中含有大量的堿，會使旋窯窯尾出現(xiàn)堵塞情況，在窯中不斷結(jié)蛋、結(jié)圈；而在建筑領(lǐng)域，堿具有較強的腐蝕性，其能夠腐蝕鋼筋，引起強烈的堿集料反應(yīng)。為了能夠更好的、更加有效的對堿含量指標(biāo)施加有效控制，降低總體生產(chǎn)成本，提升水泥的質(zhì)量，需將水泥及其原料當(dāng)中鈉、鉀的實際含量給準(zhǔn)確測定出來?，F(xiàn)階段，在測定水泥中的鈉與鉀時，大多采用的是火焰光度法，該方法具有操作簡單方便、精密度高、速度快及測定結(jié)果有較好的重現(xiàn)性等特點?，F(xiàn)就水泥中堿含量測定的影響因素及提升準(zhǔn)確性策略作一探討。

1 試液制備階段的影響因素及相關(guān)措施

①在運用火焰光度法進行實際測定時，首先取適量的粉末試樣，將其依據(jù)相關(guān)操作工序，制備成試樣溶液，而在對試樣質(zhì)量進行稱取時，需依據(jù)鈉、鉀含量的高低來進行增減。針對普通類型的硅酸鹽水泥，或者是諸如石灰石、熟料及生料等有著比較低鈉、鉀含量的樣品，通常情況下，會稱取0.2～0.3g，如果是有著較高鉀含量的樣品，比如窯灰、砂巖、粉煤灰及黏土等，則可根據(jù)實際情況，稱取0.1g。②在試樣分解方面，主要在鉑皿中實施，在低溫電爐上，用HF-H2SO4進行加熱處理。當(dāng)將HF加入時，需要選擇更為規(guī)范的塑料量杯，不可使用玻璃杯，因為玻璃當(dāng)中會含有一定量的鈉，會對整個分析結(jié)果造成影響，使整體數(shù)值偏高；在加硫酸時，需對其量進行準(zhǔn)確控制，最好以能夠滿足各陽離子全部形成硫酸鹽為佳，避免由于硫酸加入量欠佳而生成氟化物，造成測定結(jié)果偏低。通常來講，加入1mlH2SO4溶液（1+1）為佳。③在首次對硅進行加熱分離時，如果試樣中有著比較高的鈣、鎂含量，那么容易出現(xiàn)濺失的情況，所以，不能走開，需要實時搖動鉑皿，直到蒸干為止。當(dāng)溶液已完全蒸干，且有白煙冒出時，需要對鉑皿進行搖晃，使整個鉑皿側(cè)能夠受熱均勻，以便能將白煙徹底趕出，不然會對最終測定結(jié)果造成影響，使之出現(xiàn)偏高情況。④在進行第二次加熱蒸發(fā)時，需對溫度進行合理控制，使其不能過低，避免MgCO3、CaCO3出現(xiàn)再次溶解情況，在加熱蒸發(fā)過程中，需要對鉑皿進行搖動，次數(shù)為2次，以此來將鉑皿當(dāng)中多余的（NH4）2CO3分解成CO2、NH3。⑤在過濾過程中，尤其是在疊濾紙前，需要將手洗干凈，并進行殺毒消菌處理，避免汗液所含有的鈉、鉀誤入到試液當(dāng)中，防治所測結(jié)果不準(zhǔn)確，出現(xiàn)偏高情況。在此過程中，要使用塑料漏斗實施過濾處理，所得到的濾液需要及時進行測定，不可放置于外部環(huán)境過長時間。對于玻璃容器而言，引起具有比較高的鈉含量，因而會對測定結(jié)果造成影響，使其偏高。⑥在進行空白試驗時，自然界當(dāng)中有著非常豐富的鉀、鈉含量，因此，在實驗室中，含有鈉、鉀的試劑或溶液比較多，在實驗過程中，容易帶入空白，造成整個測定結(jié)果出現(xiàn)偏高情況。因此，需要首先對試劑根據(jù)實際情況及需要，進行空白試驗，在對分析結(jié)果進行計算時，將其實施定量扣除。

2 測定過程中的主要影響因素及具體措施

①當(dāng)將汽油當(dāng)作基礎(chǔ)燃料時，需要首先將3000ml的汽油注入到汽油缸中，此時需注意，不可加滿，需預(yù)留約1/3的空間。②在使用汽油過程中，應(yīng)做到環(huán)境合宜，溫度適宜，以此來來使汽油能夠得打最大程度汽化，最終實現(xiàn)充分燃燒的目的。需指出的是，如果氣溫比較低，那么便難以切實保障汽油汽化，因此較難實現(xiàn)引燃。③對燃?xì)忾y進行調(diào)節(jié)，以此來調(diào)整火焰形狀，使其成為高40mm的維形火焰，在火焰的底部，稍微帶有彎曲的焰形，呈現(xiàn)出比較穩(wěn)定的狀態(tài)。④在預(yù)熱時間方面，通常為15min。因樣品注入及火焰的燃燒乃是一個典型的動態(tài)過程，剛開始的時候是冷卻狀態(tài)，然后溫度會慢慢的升高。當(dāng)將進氧量以及燃?xì)舛济鞔_之后，此時的火焰便會傾向于熱平衡過程。此時，會有相對穩(wěn)定的火焰，能夠激發(fā)能量恒定，因此，此時進行讀數(shù)，穩(wěn)定且可靠。⑤當(dāng)每次將測試工作完成后，再對空白液進行持續(xù)進樣，時間為5min，以此來徹底清洗霧化室腔體內(nèi)，避免溶液將管道玷污。⑥針對霧化室所呈現(xiàn)出的霧化效果而言，其乃是儀器正常使用的核心所在，如果長時間使用的話，會造成玷污噴嘴或者堵塞等情況，對此，可將其拆下并實施清洗。⑦調(diào)節(jié)液體流量。依據(jù)儀器檢定規(guī)程當(dāng)中的相關(guān)規(guī)定，吸液量應(yīng)控制在2～4ml/min區(qū)間內(nèi)。

3 結(jié)語

綜上，測定分析結(jié)果準(zhǔn)確與否，直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量。伴隨水泥工業(yè)的不斷發(fā)展，相關(guān)生產(chǎn)技術(shù)的日漸更新與完善，這對水泥產(chǎn)品的質(zhì)量提出了越來越高的要求，因此，積極、有效的控制水泥及其原料中的堿含量指標(biāo)，作用與意義重大。對此，在水泥日常生產(chǎn)中，需不斷研究與探索，確保水泥堿含量測定的準(zhǔn)確性，為安全、高效、健康化生產(chǎn)提供切實指導(dǎo)。

參考文獻

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