食品安全檢測(cè)中樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展

◎ 趙鎮(zhèn)俊

（陽(yáng)信縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 濱州 251800）

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，食品安全檢測(cè)技術(shù)也在不斷地創(chuàng)新，這也間接拓展了食品安全的檢驗(yàn)范圍，增加了檢驗(yàn)技術(shù)的應(yīng)用價(jià)值。食品安全檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與食品的安全性有著密切聯(lián)系，質(zhì)量控制是食品安全檢測(cè)質(zhì)量控制的有效措施，在質(zhì)量保護(hù)體系逐漸成熟的當(dāng)下，高質(zhì)量樣品前處理技術(shù)已經(jīng)成為食品安全檢測(cè)技術(shù)的必要內(nèi)容。為了更好地提高食品安全檢測(cè)水平，探討食品安全檢測(cè)中樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展具有極高的現(xiàn)實(shí)意義。

1 農(nóng)藥殘留處理技術(shù)

食品中的農(nóng)藥殘留普遍是以有機(jī)磷、氨基甲酸酯、有機(jī)氯農(nóng)藥為主，同時(shí)殘留食品主要有蔬菜及其制品、水果及其制品、茶葉等。農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)比較成熟，有機(jī)磷與氨基甲酸酯農(nóng)藥的殘留方面可以應(yīng)用快速檢測(cè)法，這一種前處理方式簡(jiǎn)單快捷，樣品在擦拭泥土之后剪碎并稱重，然后用緩沖溶液提取之后便可以進(jìn)行測(cè)試，在測(cè)試結(jié)果為陽(yáng)性時(shí)便代表殘留物超標(biāo)，此時(shí)需要采用色譜或質(zhì)譜的方式明確具體的種類及其含量，這一種方式的前處理相對(duì)比較復(fù)雜，需要采用乙腈提取，并用固相萃取或凝膠滲透色譜的方式凈化，同時(shí)還需要對(duì)色素及其他成分進(jìn)行去除。固相萃取屬于典型的前處理方式，具備較強(qiáng)的凈化作用，重復(fù)性也比較理想，屬于我國(guó)目前最為普遍的處理方式，當(dāng)前較為普遍的凝膠柱填料主要是Bio-Beads S-X3[1]。以GPC對(duì)蘋果提取液進(jìn)行凈化，并應(yīng)用甲醇水定容測(cè)定，基質(zhì)固相分離萃取屬于近些年發(fā)展速度比較快的農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)，其能夠規(guī)避樣品均化、沉淀、離心、轉(zhuǎn)溶、乳化以及濃縮等步驟導(dǎo)致的損失問(wèn)題。另外，分散固相萃取屬于固相分散萃取基礎(chǔ)上發(fā)展的一項(xiàng)技術(shù)，可以將蔬菜與水果樣品均質(zhì)處理后采取少量樣本，并加入適當(dāng)無(wú)水硫酸鎂與氯化鈉，通過(guò)振蕩離心處理后，采取上清液加入吸附劑、無(wú)水硫酸鎂振蕩離心，此采取上清液應(yīng)用GC-MS、LC-MS分析，這一種方式相對(duì)而言比較簡(jiǎn)單，因?yàn)椴恍枰疵撍运俣确矫娓永硐?，更容易?shí)現(xiàn)批量樣品的快速制備。

2 重金屬處理技術(shù)

食品中的重金屬污染物是以毒性物質(zhì)為主，如鉻、鉛、汞等，這些污染物都是來(lái)源于種植環(huán)境中。普遍而言，蔬菜、水果、水產(chǎn)品以及茶葉的重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)比較高。重金屬檢測(cè)普遍是以原子吸收光譜法、感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為主，檢測(cè)速度快且簡(jiǎn)單。前處理技術(shù)主要涉及干灰化法、濕法消解法、酸提取法等，干灰化法是在高溫環(huán)境之下除去樣品中的有機(jī)質(zhì)后，剩余的灰分再應(yīng)用酸進(jìn)行溶解然后提取需要的元素。這一種方式無(wú)法應(yīng)用于高溫環(huán)境下容易損失的汞以及含油脂成分的元素[2]。濕法消解法主要是應(yīng)用酸在加熱中將樣品完全分解為水溶態(tài)，促使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為溶液，這種方式是目前應(yīng)用最為廣泛的方式，因?yàn)椴恍枰邷?，所以不?huì)涉及損失元素的問(wèn)題，但時(shí)間較長(zhǎng)，酸液的使用量也較大。酸提取法主要是應(yīng)用某一種酸樣品對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行提取，速度快、操作簡(jiǎn)單但是應(yīng)用范圍狹窄。微波消解法主要是應(yīng)用微波加熱的方式對(duì)密封體系中的樣品進(jìn)行消解，然后在保護(hù)待測(cè)元素的同時(shí)進(jìn)行提取，具備處理時(shí)間短、酸液使用量較少等優(yōu)勢(shì)。

3 環(huán)境污染處理技術(shù)

食品中的環(huán)境污染物主要是來(lái)源于食物鏈中污染、包裝材料的遷移等，一般動(dòng)物源性食品發(fā)生環(huán)境污染的可能性比較高，這類污染的化學(xué)、物理性質(zhì)相對(duì)比較穩(wěn)定，在環(huán)境當(dāng)中很難實(shí)現(xiàn)降解，同時(shí)具備遠(yuǎn)距離的傳播特性，能夠借助食物鏈在生物體中逐漸富積，從而致癌、致畸、致突變等，會(huì)對(duì)人、生態(tài)系統(tǒng)形成嚴(yán)重威脅，代表物有PAHS、PCB、二噁英等類型的物質(zhì)。檢測(cè)方式一般是以色譜法為主，前處理技術(shù)也比較復(fù)雜，需要對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理，然后和無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行研磨，采用索式提取并應(yīng)用柱凈化，因?yàn)樗魇教崛∷枰臅r(shí)間比較長(zhǎng)，同時(shí)會(huì)消耗大量溶液，近年來(lái)延伸出了新型的萃取技術(shù)即超聲萃取技術(shù)，超聲萃取具備快速、低成本、安全、高效等優(yōu)勢(shì)。應(yīng)用超聲提取氣相色譜法的方式測(cè)定海產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯，在加速溶劑萃取溫度（50～200 ℃）、壓力（10.3～20.6 MPa）下對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取，其結(jié)果顯示萃取結(jié)果可靠、自動(dòng)化程度較高并且萃取時(shí)間比較短，應(yīng)用優(yōu)勢(shì)突出，可用于大批量測(cè)試任務(wù)中。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著社會(huì)的持續(xù)發(fā)展以及人們的生活質(zhì)量不斷提高，食品安全衛(wèi)生要求也在不斷提高，越發(fā)嚴(yán)格的殘留物標(biāo)準(zhǔn)也為食品安全檢測(cè)工作的技術(shù)水平提出了更高的要求。目前，需要高度重視樣品前處理技術(shù)，應(yīng)用高效率、高準(zhǔn)確性的處理方式保障檢測(cè)結(jié)果的可靠性，應(yīng)用高自動(dòng)化、少溶劑消耗、少樣品使用等特性完成前處理工作，從而持續(xù)推動(dòng)食品安全檢測(cè)工作的發(fā)展。