金屬粉末點火溫度測試裝置的設(shè)計與試驗

安文書，張興高，呂 璽，蓋希強

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金屬粉末點火溫度測試裝置的設(shè)計與試驗

安文書1，張興高1，呂 璽2，蓋希強1

(1.軍事科學(xué)院防化研究院，北京，102205；2.中國人民解放軍駐845廠軍代室，陜西 西安，710065）

本文介紹了一種金屬粉末點火溫度測試裝置的設(shè)計方案及實現(xiàn)過程，通過大功率直流電源加熱點火絲，點燃附著在點火絲上面的粉末，以光電探測器測試光強變化過程作為點火過程的指標(biāo)，通過紅外熱電偶測試點火絲未涂敷粉末部分溫度，作為粉末點火時的溫度。利用該裝置對鎂粉、稀土合金氫化物、硼鎂合金MgB23種粉末進行點火溫度測試試驗，點火溫度分別為446℃、234℃、997℃，證明該方法能夠滿足粉末點火溫度測試要求。

金屬粉末；點火溫度；測試裝置；硼鎂合金；稀土合金

在火藥、推進劑、炸藥和煙火藥等軍事工業(yè)領(lǐng)域，以及煙花、煤炭等民用工業(yè)領(lǐng)域，關(guān)于金屬粉末點火溫度的測試研究已廣泛開展，點火溫度測試對于金屬粉末燃燒性能、安全性能研究具有重要意義。由于易燃粉末與空氣接觸充分，點火溫度比塊狀物低，其點火溫度測試相對簡便。而難燃粉末，由于點火溫度較高，需要解決可靠點火和粉末燃燒過程釋放熱量不影響點火溫度測試兩個問題。

目前，國內(nèi)外較多利用差熱分析（DTA）的方法進行點火溫度測試，通過外推反應(yīng)溫度的值獲得點火溫度，該方法成熟穩(wěn)定，但測試過程中受氣氛因素、升溫速率等影響較大。Yuriy等[1]人通過對比點火絲是否涂敷粉末的升溫過程，測試了鋁鈦合金在空氣中的點燃情況；西安近代化學(xué)研究所通過控制激光功率實現(xiàn)了激光點火及延期時間測試[2]；南京理工大學(xué)秦釗[3]等利用接觸式熱電偶測試了金屬燃料在不同氣氛中的點火溫度；國防科技大學(xué)郭洋[4]等利用平面火焰燃燒器對改性硼的點火和燃燒特性進行了研究。由于點火過程粉末反應(yīng)迅速，同時釋放大量熱量，為了避免粉末燃燒釋放的熱量對測溫的影響，本文測試了點火絲未涂敷粉末段的溫度，作為粉末的點火溫度，構(gòu)建了一種新的點火溫度測試裝置。

1 實驗裝置設(shè)計

1.1 實驗裝置原理

假設(shè)試樣粉末的點火溫度為試樣粉末燃燒時點火絲的溫度，測試裝置如圖1所示。

圖1 點火溫度測試裝置原理圖

圖1中試樣粉末置于纏繞的點火絲上，電源閉合后，點火絲溫度逐漸升高，點燃試樣粉末。通過光電探測器測試試樣粉末燃燒過程的光強變化，確定點燃時刻，同時通過紅外熱電偶測試點火絲的溫度變化。為避免試樣燃燒釋放的熱量干擾溫度測試，紅外熱電偶不直接測試點火絲涂敷粉末段的溫度，而是測試同一根點火絲其他部位的溫度。通過數(shù)據(jù)采集儀記錄光強變化曲線和紅外測溫曲線，光強變化過程對應(yīng)溫度即為點火溫度。

1.2 點火

點火部分的核心是利用點火絲將試樣粉末點燃，采用兵器裝備研究院生產(chǎn)的SYS480S36型直流開關(guān)電源直接對點火絲加熱，該電源最大輸出功率可達480W，供電電流不小于10A，且具有過電流保護，能夠提供瞬間大電流通過點火絲。為方便確定點火起始時刻，直流電源導(dǎo)通由SSR200D40型固態(tài)繼電器（杭州國晶科技生產(chǎn)）控制，點火絲串聯(lián)變阻器，保證每次通過點火絲的電流大小相同。

試驗中為保持一致性，所有點火絲均為同牌號同規(guī)格同批次產(chǎn)品。為了可靠點燃試樣粉末，試驗中點火絲螺旋纏繞，試樣粉末涂敷于點火絲底部，附著粉末量不超過0.1g。

針對不同試樣粉末，采用不同點火絲。鎂粉、稀土合金氫化物等點火溫度相對較低，采用鎳鉻合金絲作為點火絲，直徑0.5mm，牌號Cr20Ni80。鎳鉻合金絲主要用作1 000℃以下的加熱元件，其特點是高溫力學(xué)性能好，物理性質(zhì)穩(wěn)定，長期使用不易產(chǎn)生脆性斷裂，瞬間通電加熱可升溫至800℃。硼鎂合金點火溫度相對較高，需要采用電阻率更高的鐵鉻鋁合金絲，直徑0.5mm，牌號0Cr27Al7Mo2。其特點是使用壽命長，電阻率高，抗氧化性好，瞬間通電加熱可升溫至1 200℃。

1.3 測溫

溫度測量采用OMEGA公司生產(chǎn)OS37-20-K型紅外熱電偶，輔以TXDIN1620型溫度變送器(OMEGA公司生產(chǎn))、控制線、YMGUD-2030LIXA型開關(guān)電源（永明電源公司生產(chǎn)）等。紅外熱電偶連接溫度變送器，將溫度數(shù)據(jù)輸出至數(shù)據(jù)采集卡，也直接采集感溫電壓，之后通過查詢分度表確定溫度值。紅外熱電偶輸出為K型，測溫范圍為260~1 650℃，線性溫區(qū)精度為±2%，其他范圍精度為±5%，能夠滿足點火溫度測試需求。紅外熱電偶最小感溫面積為直徑20mm的光斑，圖1中測試裝置將點火絲間隔5mm盤繞成40mm×40mm矩形，紅外熱電偶垂直置于測溫區(qū)點火絲上方300mm處，以滿足測試要求。紅外熱電偶測溫延遲80ms，為消除系統(tǒng)誤差，在數(shù)據(jù)處理時后延80ms。如果點火部分接入較大可變電阻，升溫速率變慢，需加裝空冷循環(huán)管道，本文所述測試裝置溫度上升時間不超過10s，可不加空冷循環(huán)。

1.4 光強測試

點火溫度測試裝置的重點在于初始點火燃燒時的光強變化，其設(shè)計要點在于選擇探測器的波長范圍和響應(yīng)時間。本研究主要關(guān)注鎂粉、硼鎂合金等粉末的點火性能。鑒于鎂粉燃燒光譜波長范圍為300~ 900 nm，峰值波長為497.7nm；硼粉燃燒光譜波長范圍為450~650nm，峰值波長為546nm；MgB2燃燒光譜波長范圍為300~800nm，峰值波長為546.8nm、579nm，本文設(shè)計測試裝置采用Thorlabs公司產(chǎn)DET10A型光電二極管測試。DET10A是一種硅基光電探測器，探測波長范圍覆蓋可見光范圍，峰值響應(yīng)波長在近紅外波段730nm[5]，如圖2所示。

圖2 DET10A的光譜響應(yīng)曲線

DET10A具有暗電流低（最大2.5nA）、響應(yīng)速度快（典型上升時間1ns）的特性，在連接50Ω負(fù)載電阻情況下，響應(yīng)時間為0.65ns，能夠滿足點火溫度測試需求。

1.5 數(shù)據(jù)采集與溫度取值

數(shù)據(jù)采集采用NI公司生產(chǎn)NI9222數(shù)據(jù)采集卡，其最大采樣率達到500K，為便于分析本項試驗，各通道采樣率均為10K。采用LABVIEW自行編寫數(shù)據(jù)采集程序。以鑭鈰混合稀土為例，進行點火溫度測試試驗，結(jié)果見圖3。

圖3 稀土點火溫度測試曲線

本文設(shè)計測試裝置以開關(guān)完全閉合，電阻絲開始加熱為起始時刻，即固態(tài)繼電器完全導(dǎo)通，控制電壓持續(xù)高于3.5V為加熱起始時刻。理論上粉末點火過程發(fā)生溫度和光強突變，突變時刻的溫度即點火溫度。由于電熱絲通電后自身溫度升高，逐漸變亮，通過測試可知點火絲升溫過程光電二極管輸出電壓不大于0.3V，所以本文設(shè)計測試裝置以光強持續(xù)大于0.3V為點火起始時刻。以光強第1個峰值為粉末完全點燃時刻，期間對應(yīng)的點火絲的平均溫度為粉末點火溫度。由于紅外熱電偶測試延時為80ms，在數(shù)據(jù)處理時將溫度曲線自起始時刻后移80ms。將點火絲升溫過程輸出溫度以連續(xù)10個輸出值（1ms時長）取平均值，獲得溫度時間曲線，見圖4。

由圖4可知點火絲溫度變化的周期約為20ms，即持續(xù)測試20ms后紅外熱電偶輸出有效測溫數(shù)據(jù)。如果粉末點火時間小于20ms，則取點火起始時刻后的20ms作為點火持續(xù)時間，對應(yīng)的點火絲溫度即為點火溫度。

圖4 部分測溫曲線

2 實驗

2.1 鎂粉點火溫度實驗

原材料：霧化球形鎂粉（Mg），粒度＜45μm，純度99.9%，上海水田材料科技有限公司。通過試驗可知鎂粉的平均點火溫度為446℃（見表1），根據(jù)文獻[6-7]可知鎂粉的點火溫度為480℃，實驗中鎂粉點火溫度略低于文獻值，分析其原因是由于本次實驗測試用鎂粉顆粒較細(xì)，與空氣中的氧充分接觸導(dǎo)致點火溫度降低。由于落在點火絲上的粉末并不均勻，試驗中有部分粉末顆粒提前燃燒出現(xiàn)光強的小峰，見圖5。通過鎂粉點火溫度試驗驗證了試驗裝置的可行性。

圖5 鎂粉點火溫度測試曲線

表1 鎂粉點火溫度試驗結(jié)果

Tab.1 The result of ignition temperature test for Mg powder

2.2 稀土合金氫化物點火溫度實驗

材料：稀土合金氫化物，粒度＜74μm，自制。

制備方法：鑭鈰混合稀土經(jīng)破碎篩分后進行吸氫處理，經(jīng)XRD和吸氫曲線測試，其吸氫量為1.6%。

由于稀土合金氫化物點火持續(xù)時間均少于20ms，故其點火持續(xù)時間修正為點火起始時刻后20ms。通過試驗可知稀土合金氫化物的平均點火溫度為234℃，相比稀土合金，其點火溫度降低。對比圖3和圖6，稀土儲氫后光強測試曲線呈方波形態(tài)，燃燒過程穩(wěn)定；稀土合金由于混合鋁鈍化組分，點火過程出現(xiàn)2個光強峰。稀土合金氫化物點火持續(xù)時間短，最大點火持續(xù)時間18ms，見表2，說明稀土合金氫化物粉末點火性能優(yōu)于混合稀土。

表2 稀土合金氫化物點火溫度試驗結(jié)果

Tab.2 The ignition temperature test for rare earth alloy hydride

圖6 稀土合金氫化物點火溫度測試曲線

2.3 硼鎂合金點火溫度實驗

材料：硼鎂合金粉末（MgB2），粒度＜74μm，經(jīng)掃描電鏡、XRD表征。制備方法：Mg粉和B粉按摩爾比1:2混合后，球磨介質(zhì)為φ10mm不銹鋼球，球料比20:1，球磨時間12min，再將粉末在真空管式爐中進行熱處理，升溫速率為5℃?min-1，并在580℃保溫10h。硼鎂合金點火溫度測試實驗進行了多組，首先利用牌號為Cr30Ni70和Cr20Ni80鎳鉻合金絲點火，均不能點燃硼鎂合金。之后將硼鎂合金分別與鎂粉、稀土和稀土合金氫化物按照1:1混合，仍不能點燃硼鎂合金。

圖7 MgB2點火溫度測試曲線

更換直徑0.5mm牌號0Cr27Al7Mo2鐵鉻鋁合金絲繼續(xù)進行實驗。第1次試驗回路負(fù)載電阻值為5Ω，點火絲持續(xù)加熱硼鎂合金粉末部分發(fā)生反應(yīng)后形成黑色球形結(jié)晶，未見燃燒后明亮火焰。硼鎂合金沒有點燃的原因可能是負(fù)載電阻大，加熱功率小，點火絲加熱速度慢，造成合金粉末氧化結(jié)塊。調(diào)節(jié)圖1所示變阻器，使回路負(fù)載電阻降低1Ω，可以可靠點燃，2次試驗硼鎂合金的平均點火溫度為997℃，見表3。說明硼鎂合金點火溫度較高不易被引燃，用作含能材料時需要點火能力強的點火藥。

表3 MgB2點火溫度試驗結(jié)果

Tab.3 The ignition temperature test for MgB2

3 結(jié)論

（1）設(shè)計并搭建了點火溫度測試裝置，通過大功率直流開關(guān)電源加熱點火絲，點燃附著在上面的粉末，以光電探測器測試光強變化過程作為點火過程的指標(biāo)，通過紅外熱電偶測試點火絲未涂敷部分的溫度，作為粉末點火溫度。避免了粉末點火過程放熱對點火溫度測試的影響，和點火絲升溫過程不一致的缺陷，通過鎂粉進行了點火溫度試驗驗證。（2）稀土合金氫化物點火溫度較低，點火性能優(yōu)于稀土合金。（3）硼鎂合金點火溫度較高，達到997℃且不易被鎂粉、稀土合金等引燃，用作含能材料時需要點火能力強的點火藥。

[1] Yuriy L. Shoshin, Mikhaylo A. Trunov, Xiaoying Zhu, et al. Ignition of aluminum-rich Al-Ti mechanical alloys in air[J]. Combustion and Flame, 2006(144): 688-697.

[2] 余斌，杜成中.發(fā)射藥點火燃燒測溫技術(shù)探索研究[J].火炸藥學(xué)報,2001,24(2):28-31.

[3] 秦釗，Christian PARAVAN，Giovanni COLOMOBO，等. 金屬燃料在不同氣氛中的點火溫度[J]. 火工品,2014 (4):24- 27.

[4] 郭洋. 改性硼的制備、燃燒性能及應(yīng)用研究[D]. 長沙：國防科技大學(xué),2014.

[5] Thorlabs Inc.DET10A(M/OL) Si biased detector user guide [Z/OL].2015.3: 14.https://www.thorlabschina.cn/cart/ basket/ down- load Zip.cfm?fileName=DET10ASupportDocumentation.zip.

[6] 李剛,鐘英鵬,苑春苗,等.基于著火敏感性的鎂粉防爆方法研究[J].東北大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）,2007,28(12):1 775-1 778.

[7] 張杏芬.國外火炸藥原材料性能手冊[M].北京:兵器工業(yè)出版社,1991.

Design and Test of Ignition Temperature Test Device for Powder

AN Wen-shu1, ZHANG Xing-gao1, Lü Xi2, GAI Xi-qiang1

(1.Research Institute of Chemical Defense, Academy of Military Sciences, Beijing ,102205；2.Military Representative Office of 845 Plants, People's Liberation Army of China, Xi’an,710065)

The design and realization process of an ignition temperature measuring device was proposed. The powder is ignited on the ignition wire through a high-power DC power supply. A photoelectric cell tests the change process of the brightness as the ignition process. The temperature of the wire without the powder is tested by the infrared thermocouple as the powder ignition temperature. The ignition temperature test of three powders of Mg powder, rare earth alloy hydride powder and MgB2powder was tested with this device, the results were 446℃, 234℃ and 997℃ respectively. It proved that the method could meet the requirement of powder ignition temperature test.

Powder；Ignition temperature；Test device；MgB2；Rare earth alloy

1003-1480（2018）06-0050-04

TJ450.6

A

10.3969/j.issn.1003-1480.2018.06.013

2018-08-20

安文書（1981 -），男，工程師，主要從事煙火技術(shù)研究工作。

國家自然科學(xué)基金（No.51404279）和裝備預(yù)先研究項目（No.30110020502）。