基于脈沖加熱法的薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)測(cè)量技術(shù)研究

張宏安, 黃見(jiàn)洪, 秦 峰, 張扣立, 孔榮宗, 劉濟(jì)春

(1. 中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心 超高速空氣動(dòng)力研究所, 四川 綿陽(yáng) 621000; 2. 中國(guó)科學(xué)院 福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所, 福州 350002)

0 引 言

目前，常用的綜合標(biāo)定方法有熱流標(biāo)定法、瞬態(tài)加熱法和浸入法[3]。熱流標(biāo)定法是通過(guò)標(biāo)定獲得傳感器表面熱流和表面溫度響應(yīng)，經(jīng)過(guò)計(jì)算得到熱物性參數(shù)，其標(biāo)定法最終溯源到溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或電流、電壓測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家先后研制了熱流標(biāo)定裝置，如美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所(NIST)的標(biāo)定裝置、瑞典國(guó)家測(cè)試研究所的標(biāo)定裝置、挪威火災(zāi)研究實(shí)驗(yàn)室(SINTEF)的標(biāo)定裝置、意大利國(guó)家計(jì)量院(IMGC)的標(biāo)定裝置以及法國(guó)國(guó)家計(jì)量與測(cè)試實(shí)驗(yàn)室(LNE)的標(biāo)定裝置等[4-7]。國(guó)內(nèi)的熱流標(biāo)定裝置有中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心超高速空氣動(dòng)力研究所的黑體爐熱流標(biāo)定裝置等[8-9]。哈爾濱工業(yè)大學(xué)的戴景民等[10-11]提出用脈沖加熱技術(shù)測(cè)量材料的熱物性參數(shù)，但是該方法不適用于薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)測(cè)量。上述的這些熱流標(biāo)定裝置研制較為困難，建造成本較高，操作復(fù)雜，不適用于激波風(fēng)洞脈沖氣動(dòng)加熱測(cè)量。中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心超高速空氣動(dòng)力研究所建立的瞬態(tài)加熱法和浸入法標(biāo)定裝置[1]，由于實(shí)驗(yàn)條件簡(jiǎn)單，對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的要求低，因而得到了很好的應(yīng)用。但其缺點(diǎn)是加熱源不穩(wěn)定，對(duì)操作過(guò)程要求比較苛刻，人為因素引起的重復(fù)性誤差較大。

激波風(fēng)洞氣動(dòng)熱試驗(yàn)脈沖加熱設(shè)備的加熱方式為瞬態(tài)加熱，通常采用薄膜熱流傳感器進(jìn)行熱流測(cè)量。上述國(guó)內(nèi)外熱流標(biāo)定裝置的工作模式屬于穩(wěn)態(tài)標(biāo)定，不能模擬激波風(fēng)洞的氣動(dòng)加熱過(guò)程；國(guó)內(nèi)的瞬態(tài)加熱標(biāo)定裝置又有操作比較苛刻、重復(fù)性精度不高等缺點(diǎn)。為此，本文提出了一種基于脈沖加熱對(duì)薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)進(jìn)行測(cè)量的方法：利用脈沖加熱儀器提供波長(zhǎng)和脈沖寬度可調(diào)的準(zhǔn)連續(xù)激光，投射到被測(cè)薄膜熱流傳感器頂部端面，使用積分球收集薄膜熱流傳感器反射的激光，同時(shí)利用其反射光具有高均勻的特性，間接測(cè)量出薄膜熱流傳感器吸收的熱量，通過(guò)對(duì)傳熱過(guò)程的反算得到薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)。

1 基底材料熱物性參數(shù)測(cè)量原理

圖1 脈沖加熱裝置測(cè)量原理圖

一束經(jīng)過(guò)整形、波長(zhǎng)為1064nm、脈沖寬度可在1～20ms范圍內(nèi)變化的準(zhǔn)連續(xù)激光，經(jīng)聚焦鏡聚焦后，由分光鏡分光為2束激光，一部分激光能量反射進(jìn)入能量計(jì)1，另外一部分激光投射到積分球內(nèi)的樣品上，激光能量大部分被樣品吸收，沒(méi)有被吸收而被反射的激光被積分球收集，經(jīng)過(guò)積分球內(nèi)的漫反射形成均勻球環(huán)，能量計(jì)2按比率吸收一部分能量，樣品上的響應(yīng)信號(hào)被數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集反饋到計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。積分球是內(nèi)壁涂有白色漫反射材料的空腔球體，其漫反射系數(shù)為99.8%，球壁上開(kāi)有激光入射窗口、樣品安裝窗口和能量檢測(cè)窗口。能量檢測(cè)窗口開(kāi)在積分球反射光照均勻地帶，在開(kāi)始試驗(yàn)前，需要準(zhǔn)確標(biāo)定射入積分球內(nèi)的能量與漫反射能量的比率，為此制備了“全反射樣品”安裝在積分球的樣品測(cè)試窗口，同時(shí)將“全反射樣品”和被測(cè)樣品的反射光點(diǎn)調(diào)節(jié)到相同的位置。對(duì)比10次激光脈沖測(cè)量結(jié)果，每次測(cè)量時(shí)，激光發(fā)射時(shí)間間隔30s，積分球注入能量與漫反射能量的比率n為：

n=E1×Tr/E20

(1)

式中：E1為能量計(jì)1的測(cè)量值，E20為安裝“全反射樣品”時(shí)能量計(jì)2的測(cè)量值，Tr為分光鏡的透過(guò)比率。將“全反射樣品”更換為被測(cè)樣品后，被測(cè)樣品吸收的能量Ex為：

(2)

式中：E21為安裝被測(cè)樣品時(shí)能量計(jì)2的測(cè)量值。被測(cè)傳感器樣品吸收能量E，在傳感器表面產(chǎn)生的溫度響應(yīng)被發(fā)送到數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，根據(jù)傳感器的熱傳導(dǎo)理論假設(shè)，利用式(3)[10]反算得到傳感器基底材料的熱物性參數(shù),熱物性參數(shù)計(jì)算表達(dá)式為式(4)。

(3)

(4)

式中：T為溫度，t為測(cè)量時(shí)間節(jié)點(diǎn)。

2 測(cè)試裝置搭建

根據(jù)本文提出的熱物性參數(shù)測(cè)量原理搭建了一套測(cè)試裝置，主要包括用于脈沖加熱的激光器、光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)、數(shù)采系統(tǒng)以及其他輔助部件，如圖2所示。激光器長(zhǎng)脈沖激光經(jīng)過(guò)內(nèi)部光開(kāi)關(guān)模塊整形輸出波長(zhǎng)為1064nm的準(zhǔn)連續(xù)激光，經(jīng)過(guò)聚焦鏡2聚焦、然后由45°全反射鏡1和45°全反射鏡3反射，最后經(jīng)過(guò)分光鏡4分光為2束激光，一部分激光能量反射到能量計(jì)1，剩余激光能量入射到積分球內(nèi)的樣品上，激光能量大部分被樣品吸收，沒(méi)有被吸收的反射激光被積分球上的能量計(jì)2接收。被測(cè)樣品上產(chǎn)生的信號(hào)被數(shù)采系統(tǒng)采集，通過(guò)計(jì)算可獲得被測(cè)樣品的熱物性參數(shù)。標(biāo)定系統(tǒng)內(nèi)的“紅色指示光”與激光同光路，積分球內(nèi)樣品的情況可以通過(guò)“CCD視頻”進(jìn)行監(jiān)控。

圖2 測(cè)量裝置光路組件照片

2.1 脈沖加熱裝置

脈沖加熱裝置的脈沖加熱源由激光器提供，其內(nèi)部設(shè)有光開(kāi)關(guān)模塊，長(zhǎng)脈沖激光經(jīng)過(guò)內(nèi)置模塊整形后可輸出1064nm的準(zhǔn)連續(xù)激光。激光器可以輸出激光脈沖寬度1～20ms、波長(zhǎng)532～10 600nm范圍內(nèi)的脈沖激光。在一個(gè)脈沖時(shí)間內(nèi)，熱流隨時(shí)間的變化曲線如圖3所示。

式(2)即目標(biāo)函數(shù)，表示給定i，j，求得3項(xiàng)成本價(jià)值量最小的路徑r.其中，Yijr為路徑r的成本價(jià)值量.由節(jié)點(diǎn)間運(yùn)輸成本和樞紐點(diǎn)中轉(zhuǎn)成本構(gòu)成：

圖3 一個(gè)脈沖周期內(nèi)熱流隨時(shí)間的變化曲線圖

2.2 光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)

光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)見(jiàn)圖4。該系統(tǒng)由聚焦鏡、3個(gè)45°全反射鏡、分光鏡、積分球、能量計(jì)、紅色指示光和CCD相機(jī)等組成。激光器發(fā)出的激光由聚焦鏡聚焦，45°全反射鏡反射激光，分光鏡對(duì)激光束按照一定比例分光，能量計(jì)接收由分光鏡分光后的激光，積分球收集被測(cè)樣品反射的激光。

圖4 激光器及光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)

2.3 標(biāo)定樣品安裝

標(biāo)定樣品通過(guò)一個(gè)中心帶孔的全反鏡樣品安裝夾安裝到樣品架上，如圖5所示。樣品架內(nèi)部有與標(biāo)定樣品接觸的銅電極，其下有一個(gè)比樣品直徑略大的裝夾小孔。安裝時(shí)，樣品穿過(guò)帶孔全反鏡、銅電極、并穿過(guò)電極下的裝夾小孔，直到樣品頂部距離帶孔全反鏡約2mm為止。如果距離小于2mm，可以調(diào)節(jié)樣品架后部中間的螺絲把樣品頂出來(lái)重新安裝。

圖5 樣品安裝夾

2.4 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

脈沖加熱測(cè)量薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)裝置的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由電荷放大器、電壓放大器、熱電模擬轉(zhuǎn)換模塊、觸發(fā)裝置和采集記錄儀等部分組成。進(jìn)行薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，由電壓放大器給薄膜熱流傳感器提供10mA的恒流，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)獲得樣品表面溫度響應(yīng)后，經(jīng)置于內(nèi)部的熱電模擬網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)換，然后由數(shù)據(jù)采集記錄儀存儲(chǔ)后輸送至計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。該系統(tǒng)采樣頻率可達(dá)1MHz，能提供5～15V的恒壓源和1～10mA的恒流源。

3 光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)調(diào)試

光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)是脈沖加熱測(cè)量薄膜熱流傳感器熱物性參數(shù)裝置的關(guān)鍵部分，它實(shí)質(zhì)上是一個(gè)精心設(shè)計(jì)的輻射能量通道，確保通過(guò)能量計(jì)檢測(cè)及相應(yīng)的“抵扣”計(jì)算能夠獲得被測(cè)樣品吸收能量的確切值。光學(xué)標(biāo)定系統(tǒng)由聚焦鏡、45°全反射鏡和分光鏡、積分球以及紅色指示光等組成，整個(gè)標(biāo)定系統(tǒng)放置在氣浮隔振光學(xué)平臺(tái)上，以保證標(biāo)定系統(tǒng)與外部振動(dòng)隔離并處于水平狀態(tài)。

該系統(tǒng)對(duì)光路調(diào)試要求較高，由于標(biāo)定用的激光波長(zhǎng)為1064nm，肉眼不可見(jiàn)，因此在標(biāo)定系統(tǒng)中增加了一路指示用的紅色激光，1064nm激光與紅色指示激光同光路，1064nm激光的聚焦點(diǎn)大約在分光鏡4附近的D點(diǎn)(見(jiàn)圖1)。1064nm紅外激光在積分球入口處的位置示意圖如圖6所示，即在靠近入口中心偏左處(從積分球外部看)，仔細(xì)調(diào)整使得被測(cè)樣品安裝位置處于激光光斑的正中心，被測(cè)樣品安裝位置處的光斑大小與被測(cè)樣品表面尺寸相當(dāng)，直徑約2mm，二維導(dǎo)熱效應(yīng)可忽略。同時(shí)調(diào)整能量計(jì)E1的高度和左右位置，讓1064nm紅外激光光點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)能量計(jì)的中心。

1064nm激光通過(guò)分光鏡的透過(guò)率與激光的入射角度相關(guān)，不同的入射角度下激光有不同的透過(guò)率，本系統(tǒng)使用的分光鏡都經(jīng)過(guò)專用儀器標(biāo)定，調(diào)節(jié)光路系統(tǒng)時(shí)必須調(diào)節(jié)激光對(duì)分光鏡的入射角度，以滿足標(biāo)定系統(tǒng)的使用要求。該光路系統(tǒng)中激光入射角度為45°，其角度誤差需小于±0.5°。

圖6 入射光在積分球入口處的位置

4 驗(yàn)證試驗(yàn)

圖7 分光鏡透射標(biāo)定曲線

樣品的結(jié)構(gòu)如圖8所示，Cr屬于金屬導(dǎo)體，為了隔離其導(dǎo)電性能，首先在樣品基底上鍍制SiO2和Al2O3的復(fù)合膜，2種膜交叉鍍制，每層厚度200nm(厚度誤差<10%)，復(fù)合膜總厚度約1000nm；然后在頂端鍍上一層200nm厚度的金屬Cr膜。復(fù)合膜鍍制時(shí)，可以先鍍SiO2，也可以先鍍Al2O3，總的層數(shù)為5層。Cr膜對(duì)1064nm激光的吸收率大于90%。樣品頂端膜采用物理蒸發(fā)鍍制。

圖8 樣品結(jié)構(gòu)圖

在樣品安裝位置安裝“全反射樣品”，樣品頂部鍍的全反射膜將入射激光全部反射，反射激光被積分球收集。標(biāo)定在樣品頂部全反射情況下積分球注入能量與漫反射能量的比率系數(shù)，本次試驗(yàn)測(cè)得的系數(shù)為58.4。其熱物性參數(shù)標(biāo)定計(jì)算公式為：

(5)

將q=(E1n1-E2n2)/(S·tt),T=(R-R0)/ε,R=U/I帶入上式，得到熱物性參數(shù)：

(6)

式中：E1為能量計(jì)1的測(cè)量值，E2為能量計(jì)2的測(cè)量值，n1為分光鏡分光比率，n2為“全反射參考樣品”時(shí)的分光比率，S為傳感器樣品自身頂部面積，U為薄膜電阻端測(cè)量的電壓，I為恒電流，t為測(cè)量的時(shí)間點(diǎn)，tt為激光光斑時(shí)間，溫度T與薄膜熱流傳感器的靈敏度系數(shù)ε成線性關(guān)系。

能量計(jì)1和2采用的是以色列OPHIR公司的產(chǎn)品，能量計(jì)1在950～1064nm入射光的條件下，其不確定度為2.2%；能量計(jì)2在量程范圍內(nèi)的偏差為1.62%。

表1 薄膜熱流傳感器基底材料熱物性參數(shù)測(cè)量結(jié)果Table 1 Thermal parameters measurement results of a thin-film heat flux sensor

5 結(jié) 論

利用積分球能夠收集不規(guī)則反射光的特性，提出了基于脈沖加熱薄膜熱流傳感器表面，直接標(biāo)定熱物性參數(shù)的方法?；谠摲椒?，搭建了一套用于測(cè)量薄膜熱流傳感器基底材料的熱物性參數(shù)的脈沖加熱裝置。結(jié)論如下：

(1) 所研制的薄膜熱流傳感器基底材料熱物性參數(shù)脈沖加熱裝置,其加熱方式為瞬態(tài)加熱，脈沖加熱激光器的激光波長(zhǎng)和脈沖寬度可調(diào)，能夠較好地模擬脈沖型風(fēng)洞加熱狀態(tài)，更接近實(shí)際使用環(huán)境。

(2) 該測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作使用簡(jiǎn)便，被測(cè)樣品制作容易。

(3) 該裝置標(biāo)定的熱物性參數(shù)精準(zhǔn)度高，重復(fù)性誤差約在1%以內(nèi)，相對(duì)不確定度為4.2%，使用該標(biāo)定系統(tǒng)標(biāo)定的熱流傳感器能顯著提高風(fēng)洞試驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量。解決了分別標(biāo)定法難以獲得高精準(zhǔn)度薄膜熱流傳感器基底材料熱物性參數(shù)的難題。