鋼渣對(duì)磷酸鹽水泥基材料性能的影響機(jī)制

吳 凱， 葉鈺燕， 施惠生， 居正慧

(1. 同濟(jì)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 上海 201804； 2. 同濟(jì)大學(xué) 先進(jìn)土木工程材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 201804)

磷酸鹽水泥(magnesium phosphate cement,MPC)基材料是一種快硬早強(qiáng)型膠凝材料[1]，被廣泛應(yīng)用于機(jī)場(chǎng)跑道、橋梁、公路等民用建筑和軍事工程的搶修和搶建，以及固化有害重金屬?gòu)U料和工業(yè)廢棄物等方面.已有研究主要通過(guò)改變過(guò)燒氧化鎂顆粒煅燒溫度、粒徑分布，磷酸鹽以及緩凝劑種類(lèi)，分析其對(duì)磷酸鹽水泥基材料的凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度、水化進(jìn)程等影響規(guī)律[2-5].在此基礎(chǔ)上，有研究者將粉煤灰用于磷酸水泥基材料的制備.文獻(xiàn)已證實(shí)粉煤灰可優(yōu)化硬化磷酸鹽水泥基材料漿體孔隙結(jié)構(gòu)[6-7]，進(jìn)而可改善磷酸鹽水泥基材料的粘結(jié)性、耐久性等宏觀性能[8-12].

鋼渣作為一種煉鋼過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)固體廢棄物，鋼渣的累計(jì)堆存近10億t，而綜合利用率僅為10%.其化學(xué)組成隨煉鋼原料和工藝的不同波動(dòng)較大，主要包括CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO和FeO.鋼渣的礦物組成與硅酸鹽水泥熟料相似，其中的C2S、C3S等都會(huì)對(duì)磷酸鹽水泥基材料的性能產(chǎn)生影響.同時(shí)，鋼渣中含有磷酸鹽水泥基材料主要組成之一的MgO，且含量遠(yuǎn)高于粉煤灰，對(duì)磷酸鹽水泥基材料的反應(yīng)將產(chǎn)生一定的作用.此外，鋼渣硬度較大，將對(duì)磷酸鹽水泥基材料的力學(xué)性能具有潛在改善作用.目前仍缺乏鋼渣對(duì)磷酸鹽水泥基材料影響的研究.基于此，本文研究了利用鋼渣制備的磷酸鹽水泥基材料凝結(jié)時(shí)間、水化特性和力學(xué)性能，分析了硬化漿體的物相組成和斷面微觀形貌，探討了鋼渣對(duì)磷酸鹽水泥基材料性能的影響機(jī)制.

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

試驗(yàn)用過(guò)燒MgO(M)由菱鎂礦(主要組成為MgCO3)在1700℃的高溫下煅燒分解后，磨細(xì)所得棕黃色粉末，比表面積為410 m2·kg-1，均值粒徑為31.7 μm；鋼渣(SL)主要礦物組成包括Ca2Fe2O5、Ca3SiO4、Mg1-xFeO2等，比表面積為400 m2·kg-1，均值粒徑為17.3μm ；粉煤灰(FA)比表面積為370 m2·kg-1，均值粒徑為39.0μm ；過(guò)燒氧化鎂、鋼渣及粉煤灰的化學(xué)組成如表1所示，顆粒粒徑分布如圖1所示.磷酸二氫鉀(P)為工業(yè)級(jí)白色結(jié)晶粉末，含98% KH2PO4.硼砂(B)為白色結(jié)晶粉末，所用水為去離子水.

表1 原材料化學(xué)組成

圖1 過(guò)燒MgO、鋼渣及粉煤灰的粒徑分布

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1試樣制備

按表2配合比準(zhǔn)確稱(chēng)量各原材料，其中過(guò)燒氧化鎂與磷酸二氫鉀(M/P)質(zhì)量比(wM/wP)為3、水膠比w/b控制在0.18，硼砂摻量為8%，混合后倒入攪拌容器內(nèi)，低速攪拌20 s、高速攪拌70 s，將攪拌好的漿體迅速倒入試模中，振動(dòng)至表面無(wú)明顯氣泡成型.試樣成型45 min后脫模，并置于溫度20℃±2℃、相對(duì)濕度95%以上環(huán)境中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)至待測(cè)齡期.

表2 磷酸鹽水泥基材料配合比

1.2.2測(cè)試與表征

物理力學(xué)性能參照普通硅酸鹽水泥凈漿標(biāo)準(zhǔn)《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》(GB/T 1346—2011)[13]、《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》(GB/T 2419—2005)[14]，測(cè)定磷酸鹽水泥基材料的凝結(jié)時(shí)間、流動(dòng)度及力學(xué)性能.在流動(dòng)度測(cè)試中，將模具改為Ф5 cm×4 cm的圓管，以替代圓錐試模.浸出液的pH值通過(guò)精密pH計(jì)測(cè)試.將預(yù)養(yǎng)護(hù)1 d的試樣拆模，稱(chēng)取試樣質(zhì)量，以液固比為3:1浸泡于蒸餾水中至設(shè)定齡期，過(guò)濾浸出液并測(cè)定pH值.

磷酸鹽水泥基材料在24 h內(nèi)水化溫度的變化，利用實(shí)驗(yàn)室V2.0型絕熱溫升測(cè)定儀進(jìn)行采集，其主要部件為YC-747UD四通道測(cè)溫儀.一次測(cè)試可以記錄4組樣品的溫度隨齡期的變化情況.該儀器可控制精度誤差在±0.1℃以內(nèi)，溫度最小分辨率為0.1℃，每隔15 s采集一次數(shù)據(jù).試驗(yàn)按照配合比稱(chēng)取粉末試樣，用電動(dòng)攪拌器攪拌1 min后，稱(chēng)取(60±0.5) g漿體置于塑料試管中，密封后開(kāi)始測(cè)量，測(cè)試時(shí)間為24 h.

硬化水泥漿體中物相組成采用DX-5A型全自動(dòng)X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行分析.將水化至設(shè)定齡期樣品用無(wú)水乙醇浸泡終止水化，粉磨、烘干后再通過(guò)80 μm標(biāo)準(zhǔn)篩.試驗(yàn)工作條件為銅靶，波長(zhǎng)為0.154 060 nm，電壓40 kV，電流100 mA，掃描速度10°·min-1，掃描角度5°～75°.采用S-4800環(huán)境掃描電鏡觀察試樣的水化產(chǎn)物形貌特征.采用3H-2000PS2孔徑分析儀測(cè)定硬化漿體的累積孔體積，將試樣置入樣品管內(nèi)，以氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì)進(jìn)行測(cè)試.

2 結(jié)果與討論

2.1 鋼渣對(duì)MPC漿體新拌性能的影響

表3給出了鋼渣及粉煤灰對(duì)磷酸鹽水泥基材料凝結(jié)時(shí)間和流動(dòng)度的影響.由于磷酸鹽水泥基材料初凝和終凝的間隔較短，故僅用初凝時(shí)間表示.由表3可知，少量的粉煤灰摻入對(duì)磷酸鹽水泥基材料的凝結(jié)有促進(jìn)作用，隨粉煤灰摻量增加，試樣的凝結(jié)時(shí)間延長(zhǎng).摻入鋼渣后，磷酸鹽水泥基材料的凝結(jié)時(shí)間顯著減小.鋼渣為10%時(shí)，凝結(jié)時(shí)間減至150 s，較基準(zhǔn)樣縮短了25%.以硼砂作為緩凝劑時(shí)，硼砂水解出的B4O72-與Mg2+反應(yīng)，生成膠狀結(jié)合物包裹在過(guò)燒MgO顆粒周?chē)⑿纬杀Ｗo(hù)膜[15]，從而延長(zhǎng)凝結(jié)時(shí)間.鋼渣的摻加引入了硅酸三鈣和游離氧化鈣等，同時(shí)Ca2+與溶液中與B4O72-反應(yīng)生成CaB4O7，該反應(yīng)消耗了部分B4O72-，減弱了硼酸的緩凝效果，因此凝結(jié)時(shí)間縮短[16-17].

表3 鋼渣和粉煤灰對(duì)磷酸鹽水泥基材料凝結(jié)時(shí)間和流動(dòng)度的影響

通過(guò)對(duì)試樣pH值的測(cè)定證實(shí)(表4)，摻10%的鋼渣后試樣pH值增大至11.07，大于基準(zhǔn)試樣的pH值(10.71).同時(shí)因鋼渣礦物中包含MgO，可使?jié){體中Mg2+含量增多，促進(jìn)體系中過(guò)燒MgO與KH2PO4反應(yīng)，進(jìn)而凝結(jié)時(shí)間縮短.隨著鋼渣摻量繼續(xù)增加，凝結(jié)時(shí)間反而有所延長(zhǎng)，當(dāng)鋼渣摻量增加至30%時(shí)，凝結(jié)時(shí)間增加到195 s，與基準(zhǔn)樣接近；當(dāng)鋼渣摻量增加到40%時(shí)，漿體凝結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)至255 s.這是因?yàn)殡S鋼渣摻量繼續(xù)增加，過(guò)燒MgO和磷酸鹽在體系中所占比重有所降低，磷酸鹽水泥基材料的酸堿中和反應(yīng)對(duì)凝結(jié)時(shí)間的影響被削弱，鋼渣凝結(jié)硬化對(duì)漿體凝結(jié)時(shí)間的影響逐漸增加.對(duì)比摻粉煤灰和鋼渣的試樣可見(jiàn)，粉煤灰對(duì)磷酸鹽水泥基材料的凝結(jié)時(shí)間影響規(guī)律與鋼渣相一致，這可能是因摻粉煤灰時(shí)漿體的pH值和摻鋼渣時(shí)相近(表4).

表4 鋼渣和粉煤灰對(duì)磷酸鹽水泥基材料水化1 d時(shí)pH值的影響

磷酸鹽水泥基材料的流動(dòng)度隨鋼渣摻量的增加而下降，摻加粉煤灰時(shí)其規(guī)律相似.由表1可知，粉煤灰中氧化鋁含量較高，而Liu等[18]的研究表明磷酸鹽水泥基材料隨著鋁含量的增大會(huì)導(dǎo)致需水量增多，使得其工作性降低.但摻鋼渣的磷酸鹽水泥基材料流動(dòng)度變化主要受到鋼渣顆粒的影響.由于鋼渣顆粒形狀不規(guī)則，隨著其摻量的增大，比表面積增大，需水量提升；與此同時(shí)，鋼渣摻量的增加也使得鋼渣顆粒間的摩擦力增大，進(jìn)一步導(dǎo)致漿體的流動(dòng)度降低[19].

2.2 鋼渣對(duì)MPC水化放熱的影響

圖2為分別摻鋼渣和粉煤灰的磷酸鹽水泥基材料24 h內(nèi)水化溫升隨時(shí)間的變化過(guò)程.由圖2可知，磷酸鹽水泥基材料的水化放熱過(guò)程中溫度變化趨勢(shì)與普通硅酸鹽水泥相似，存在兩個(gè)峰值.摻加鋼渣或粉煤灰對(duì)第一溫升峰值時(shí)出現(xiàn)的時(shí)間t1影響不大，均在5～9 min內(nèi)達(dá)到第一峰值溫度T1.由圖2a可知，隨粉煤灰摻量的增加，摻粉煤灰試樣第二峰值溫度T2值隨之下降，且達(dá)到第二峰值的時(shí)間t2隨之延長(zhǎng).由圖2b可知，摻10%鋼渣時(shí)第二溫升峰值T2變化并不明顯，略高于基準(zhǔn)試樣.這可能是因?yàn)殇撛陨硭坞x氧化鈣及C3S等，及其水化生成的CH使得參與反應(yīng)物增多，體系反應(yīng)程度比基準(zhǔn)試樣更高，產(chǎn)生溶解熱和沉淀熱的總量有所增加[19].在摻鋼渣試樣中，隨鋼渣摻量繼續(xù)增加，試樣第二溫升峰值溫度T2開(kāi)始下降，達(dá)到第二峰值溫度T2的時(shí)間t2不斷延遲，這與鋼渣試樣凝結(jié)時(shí)間測(cè)試結(jié)果相一致.此外，隨鋼渣摻量增大，從t1到第二峰值溫度出現(xiàn)過(guò)程中溫升曲線斜率逐漸減小，這表明漿體的水化速率有所減慢.這是因?yàn)楫?dāng)鋼渣摻量逐漸增加時(shí)，過(guò)燒MgO和磷酸鹽體系中所占含量被稀釋?zhuān)撛旧硐鄬?duì)較慢的水化特性導(dǎo)致體系水化過(guò)程減緩，放熱量降低；對(duì)比摻鋼渣試樣與摻粉煤灰試樣可知，鋼渣摻量對(duì)磷酸鹽水泥基材料的水化溫升規(guī)律與粉煤灰相似，隨著鋼渣摻量增加，溫升峰值T1和T2呈下降趨勢(shì)，且相應(yīng)時(shí)間t2推遲.但同摻量下?lián)戒撛牧姿猁}水泥基材料水化溫升峰值T2均大于摻粉煤灰，對(duì)應(yīng)的時(shí)間t2小于摻粉煤灰試樣.

a 粉煤灰

b 鋼渣

2.3 鋼渣對(duì)MPC抗壓強(qiáng)度的影響

圖3為在保持水膠比不變的情況下，鋼渣和粉煤灰對(duì)磷酸鹽水泥基材料抗壓強(qiáng)度的影響.由圖3a可知，摻加10%粉煤灰的試樣與基準(zhǔn)試樣強(qiáng)度較為接近，隨著粉煤灰摻量增加，同齡期試樣抗壓強(qiáng)度逐漸降低.由圖3b表明，在3 d內(nèi)，摻10%鋼渣試樣與基準(zhǔn)試樣間抗壓強(qiáng)度相對(duì)接近.但當(dāng)鋼渣摻量不斷提升至40%時(shí)，3 d短齡期內(nèi)的抗壓強(qiáng)度呈現(xiàn)下降趨勢(shì).這是由于磷酸鹽水泥基材料中過(guò)燒MgO和磷酸鹽所占含量逐漸減少，生成的鉀鳥(niǎo)糞石量也隨之減少，即體系中具有膠凝性的水化產(chǎn)物量相應(yīng)減少[20-22]，從而導(dǎo)致了試樣抗壓強(qiáng)度下降.

a 粉煤灰

b 鋼渣

隨水化齡期延長(zhǎng)，磷酸鹽水泥基材料的強(qiáng)度不斷增長(zhǎng).但在摻30%和40%鋼渣試樣中，28 d強(qiáng)度反而有所下降.磷酸鹽水泥基材料隨水化進(jìn)行，水化產(chǎn)物晶核在其中不斷生長(zhǎng)、相互交錯(cuò)，形成以MgO顆粒為框架的硬化漿體，此時(shí)體系強(qiáng)度受水化產(chǎn)物、孔隙等影響較大.當(dāng)28 d試樣的水化程度較高，水化產(chǎn)物量趨于穩(wěn)定，體系水化產(chǎn)物量主要與磷酸鹽水泥基材料中過(guò)燒MgO和磷酸鹽含量有關(guān)，試樣中過(guò)燒MgO和磷酸鹽相對(duì)含量減少，產(chǎn)生的鉀鳥(niǎo)糞石含量降低.此外，過(guò)燒MgO和磷酸鹽反應(yīng)較快，在早期便已形成穩(wěn)定硬化體系.而鋼渣水化較慢，在較高摻量條件下后期發(fā)生的水化會(huì)對(duì)已形成硬化漿體造成破壞.因此，水化產(chǎn)物的含量減少、硬化體結(jié)構(gòu)遭到破壞，試樣孔隙體積增加，使鋼渣在較高摻量下對(duì)磷酸鹽水泥基材料強(qiáng)度產(chǎn)生負(fù)面影響.

表5為摻鋼渣對(duì)28 d磷酸鹽水泥基材料累積孔體積的影響.從中可知，試樣累積孔體積隨鋼渣摻量的增加而增長(zhǎng)，40%鋼渣試樣孔體積是基準(zhǔn)試樣的3倍，這與抗壓強(qiáng)度的降低幅度(67%)相對(duì)應(yīng).而粉煤灰與鋼渣不同，自身幾乎不水化，因此后期未見(jiàn)其對(duì)磷酸鹽水泥基材料抗壓強(qiáng)度產(chǎn)生負(fù)面影響.

圖4為在相同齡期相同摻量下，對(duì)比分析鋼渣和粉煤灰對(duì)磷酸鹽水泥基材料抗壓強(qiáng)度的影響.由圖可知，在1 h和3 h的短齡期內(nèi)，鋼渣摻合料為20%時(shí)，所得試樣的抗壓強(qiáng)度為11.3 MPa，粉煤灰試樣的抗壓強(qiáng)度為6.2 MPa.這說(shuō)明鋼渣硬度高，對(duì)磷酸鹽水泥基材料早期的力學(xué)性能具有改善作用.此外，同摻量條件下，含鋼渣所得磷酸鹽水泥基材料早期抗壓強(qiáng)度均高于摻粉煤灰試樣.這可能是因?yàn)殇撛w粒較過(guò)燒MgO顆粒更小(圖1)，且顆粒分布較為集中.通常認(rèn)為粗顆粒間的孔隙會(huì)由細(xì)顆粒填充，而粉煤灰顆粒與過(guò)燒MgO顆粒的分布較為接近，使得原材料堆積情況不受粉煤灰摻入而影響.隨著水化進(jìn)程的加深，鋼渣的水化會(huì)造成早期便已硬化的漿體產(chǎn)生破壞，故28 d時(shí)同摻量的粉煤灰試樣強(qiáng)度略大于鋼渣試樣.

表5 鋼渣對(duì)水化28 d的磷酸鹽水泥基材料累積孔體積的影響

a 1 h齡期的鋼渣和粉煤灰

b 3 h齡期的鋼渣和粉煤灰

2.4 鋼渣對(duì)MPC微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖5為水化28 d摻鋼渣磷酸鹽水泥基材料的物相組成分析結(jié)果.摻鋼渣時(shí)水化產(chǎn)物的物相種類(lèi)與基準(zhǔn)樣基本一致，主要為鉀鳥(niǎo)糞石晶體，同時(shí)包含大量未水化的MgO，無(wú)KH2PO4晶體.隨鋼渣摻量的增加，28 d試樣水化產(chǎn)物中鉀鳥(niǎo)糞石的特征峰強(qiáng)度有所減小，這也是鋼渣摻量增加導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度降低的重要原因.由于鋼渣水化緩慢且程度較低，在28d時(shí)仍未觀測(cè)到氫氧化鈣、水化硅酸鈣凝膠等特征峰.

圖5 鋼渣對(duì)磷酸鹽水泥基材料水化28 d水化產(chǎn)物組成的影響

圖6為基準(zhǔn)樣及摻20%鋼渣的硬化水泥漿體試樣微觀形貌圖.由圖6a可見(jiàn)棱柱狀鉀鳥(niǎo)糞石，其晶體相對(duì)較小且排列混亂，大量晶體被絮凝狀物質(zhì)包裹，同時(shí)存在較多的未參與反應(yīng)的MgO.對(duì)比圖6a和圖6b可見(jiàn)：當(dāng)鋼渣摻量為20%時(shí)，鉀鳥(niǎo)糞石含量較少，晶體雜亂堆積，結(jié)構(gòu)相對(duì)松散，出現(xiàn)大量微裂紋.這解釋了為何在高摻量鋼渣下磷酸鹽水泥基材料的28 d強(qiáng)度降低.

a O

b SL-2

3 結(jié)論

(1) 隨鋼渣摻量的增加，磷酸鹽水泥基材料的流動(dòng)度下降，凝結(jié)時(shí)間先減后增；

(2) 摻10%鋼渣所得磷酸鹽水泥基材料的水化峰值溫度與基準(zhǔn)樣接近.但隨著鋼渣摻量的增加，第二峰值溫度逐漸降低，且放熱速率變緩，這與粉煤灰影響規(guī)律相似；

(3) 水化3 d內(nèi)，摻10%鋼渣的磷酸鹽水泥基材料的抗壓強(qiáng)度與基準(zhǔn)試樣相近.而隨鋼渣量的增加，抗壓強(qiáng)度減小.且較高鋼渣摻量下，28 d抗壓強(qiáng)度有所倒縮；

(4) 磷酸鹽水泥基材料主要水化產(chǎn)物主要為鉀鳥(niǎo)糞石晶體，同時(shí)包含大量未水化的MgO，無(wú)KH2PO4.摻20%鋼渣硬化漿體中，鉀鳥(niǎo)糞石含量較少，結(jié)構(gòu)相對(duì)松散，出現(xiàn)大量微裂紋.

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