燒傷止痛藥膏薄層色譜鑒別方法的研究

李瑩瑩　邱冬梅

【摘 要】目的：建立燒傷止痛藥膏中紫草的專屬鑒別方法。方法：照薄層色譜法對燒傷止痛藥膏中的紫草進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：薄層色譜鑒別中斑點清晰，易于識別，顏色反應(yīng)現(xiàn)象明顯。結(jié)論：本鑒別方法紫草分離良好，主斑點清晰，陰性無干擾，重現(xiàn)性好，可用于燒傷止痛藥膏中紫草的定性鑒別。

【關(guān)鍵詞】燒傷止痛藥膏；紫草；左旋紫草素；薄層色譜鑒別

【中圖分類號】R283.6 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】2095-6851（2018）01-0-01

燒傷止痛藥膏為國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10345-（ZD-0345）-2002-2012Z收載的品種，其處方主要由當(dāng)歸、黃柏、罌粟殼、苦參、紫草、紅花、冰片等十八味中藥組成，該制劑有清熱解毒，消腫止痛的作用。原檢驗標(biāo)準(zhǔn)中沒有薄層鑒別，本文對其中的紫草進(jìn)行了薄層鑒別，且經(jīng)試驗證明，薄層色譜專屬性強，穩(wěn)定性好。

1 儀器與藥品

1.1 儀器 ZY-600U薄層色譜自動成像分析系統(tǒng)（北京先驅(qū)威鋒技術(shù)開發(fā)公司）；BSA224S 型電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司），CP225D 型電子天平（sartorius）。

1.2 藥品 左旋紫草素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為0769-9602）；燒傷止痛藥膏（健民集團(tuán)葉開泰國藥（隨州）有限公司生產(chǎn)）三批（批號分別為171147、171148、171149）；燒傷止痛藥膏缺紫草的陰性樣品（健民集團(tuán)葉開泰國藥（隨州）有限公司照處方配置）。

1.3 試劑 無水乙醇（批號20170714）、95%乙醇（批號20170117）、乙醚（批號20170606）、甲苯（批號20161013）、氫氧化鈉（批號20170412）、氫氧化鉀（批號20160926）都為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司分析純；環(huán)己烷（批號20150704）、乙酸乙酯（批號20160108）都為天津市天力化學(xué)試劑有限公司分析純；石油醚60～90（批號 2016年01月06日，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司分析純）；甲酸（批號2014年1月15日，萊陽市雙雙化工有限公司分析純）；水為純化水。

1.4 硅膠G板 煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所（批號110330）；鼎康硅膠（批號20141012）；青島海洋化工廠分廠（批號20170907）。

2 方法與結(jié)果

2.1 紫草[1]的薄層色譜鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備[2]取樣品10g，加入80 ml石油醚（60～90）攪拌使溶解，用2%氫氧化鈉溶液振搖提取2次，每次30ml，合并2%氫氧化鈉提取液，滴加鹽酸將ph調(diào)至2～3，用乙醚振搖提取2次，每次40ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 陰性對照品溶液的制備取10g燒傷止痛藥膏缺紫草的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液。

2.1.3 左旋紫草素對照品溶液的制備取左旋紫草素對照品適量，加無水乙醇制成每 1ml 含 0.2 mg 的對照品溶液。

2.1.4 薄層色譜法吸取上述燒傷止痛藥膏三批（批號分別為171147、171148、171149）的供試品溶液和陰性對照品溶液各10 μL，左旋紫草素對照品溶液5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，并以環(huán)己烷—甲苯—乙酸乙酯—甲酸（5：5：0.5：0.1）為展開劑，在展開槽中預(yù)飽和30 min，展開，取出，晾干。

2.1.5 實驗結(jié)果實驗結(jié)果表明，供試品溶液色譜中，在與左旋紫草素對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的紫紅色斑點，且陰性對照品溶液色譜無此斑點（見圖1）；再噴以10%氫氧化鉀的乙醇溶液，斑點變?yōu)樗{(lán)色（見圖2）。

3 穩(wěn)定性試驗

分別精密吸取三批燒傷止痛藥膏（批號分別為171147、171148、171149）所制的供試品溶液 10μL，分別在 0，1，2，4，8，16，24 h 時點樣，斑點依然清晰可見，表明供試品溶液在24h內(nèi)基本穩(wěn)定。

4 不同薄層板的比較

研究分別采用青島海洋化工廠、煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所、鼎康硅膠生產(chǎn)的硅膠薄層板，按擬訂紫草的薄層色譜鑒別方法，取批號分別為171147、171148、171149的樣品3份，按照上述鑒別方法與系統(tǒng)，進(jìn)行紫草的鑒別研究，結(jié)果不同薄層板無明顯差異。

5 討論

經(jīng)過上述實驗研究，結(jié)果表明，在本文的薄層系統(tǒng)條件下，燒傷止痛藥膏中的紫草主斑點分離清晰，背景干凈，陰性對照無干擾。本文建立的紫草的薄層鑒別方法專屬性強，操作簡便，方法重現(xiàn)性良好，可作為紫草的定性鑒別方法，可有效的用于燒傷止痛藥膏的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)：

國家藥典委員會編中華人民共和國藥典（2015年版一部）340

國家藥典委員會編中華人民共和國藥典（2015年版一部）1587endprint