偶聯(lián)劑協(xié)同低溫等離子體的復(fù)合材料氧化鋁填料表面改性

楊國(guó)清，楊 越，馮媛媛，王德意，李 平

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偶聯(lián)劑協(xié)同低溫等離子體的復(fù)合材料氧化鋁填料表面改性

楊國(guó)清1，楊 越1，馮媛媛1，王德意1，李 平2

（1. 西北旱區(qū)生態(tài)水利工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(西安理工大學(xué))，西安 710048；2. 安徽理工大學(xué)電氣與信息工程學(xué)院，安徽 淮南 232001）

環(huán)氧樹(shù)脂廣泛應(yīng)用在電機(jī)絕緣領(lǐng)域，向樹(shù)脂中添加微米氧化鋁可以減緩絕緣老化的侵蝕，為了進(jìn)一步提升氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料電氣性能，本文引入偶聯(lián)劑協(xié)同低溫等離子體復(fù)合改性方法對(duì)氧化鋁填料進(jìn)行表面處理。將偶聯(lián)劑包覆改性后的微米氧化鋁置于重復(fù)脈沖低溫等離子體中分別進(jìn)行0~9min表面改性處理，其次將氧化鋁摻雜進(jìn)環(huán)氧樹(shù)脂中制備復(fù)合材料。觀測(cè)氧化鋁填料外表的形貌、官能團(tuán)及結(jié)構(gòu)變化，對(duì)復(fù)合材料局部放電起始電壓進(jìn)行測(cè)試分析。結(jié)果表明，偶聯(lián)劑和低溫等離子體復(fù)合改性能有效提升氧化鋁填料表面活性官能團(tuán)的含量，為氧化鋁與樹(shù)脂基體的緊密鍵合提供了基礎(chǔ)，進(jìn)而提升了氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的電氣性能。在復(fù)合改性中等離子體處理時(shí)間為3min時(shí)，氧化鋁填料表面含氧基團(tuán)的含量相對(duì)于單一偶聯(lián)劑改性增長(zhǎng)了3.32%，表面偶聯(lián)劑的接枝率提升了24.5%，復(fù)合材料的電氣性能提升了7.9%。

環(huán)氧樹(shù)脂；表面改性；等離子體；偶聯(lián)劑；微米氧化鋁

0 前言

定子絕緣劣化是威脅發(fā)電機(jī)穩(wěn)定運(yùn)行的重要因素。電機(jī)在運(yùn)行中，定子繞組絕緣內(nèi)部、出槽口和氣隙間的局部放電會(huì)導(dǎo)致絕緣缺陷擴(kuò)大，最終絕緣失效。由于良好的介電和機(jī)械性能，環(huán)氧樹(shù)脂（Epoxy，EP）常被作為絕緣介質(zhì)[1-4]。為了適應(yīng)更高的絕緣和力學(xué)性能要求，往往向EP中填充各種納米、微米粒子[5-6]。研究表明，微米氧化鋁作為較為常用的摻雜粒子，填充進(jìn)EP中可以有效提升其導(dǎo)熱和電氣性能，減緩EP受到熱老化和電老化的侵蝕[7-13]。而氧化鋁作為無(wú)機(jī)剛性填料，其與EP有機(jī)基體的界面結(jié)合效果決定了復(fù)合材料耐受局部放電能力的優(yōu)劣，良好的表面改性方法會(huì)大量激發(fā)填料粒子外表活性，對(duì)填充材料與EP基體間的結(jié)合具有重要影響。

在國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)復(fù)合材料微米氧化鋁填料的改性方式研究中，硅烷偶聯(lián)劑改性方法通常被大量采用。偶聯(lián)劑改性處理后，微米氧化鋁接枝了氨基與含氧基團(tuán)，加強(qiáng)了微米氧化鋁和環(huán)氧樹(shù)脂的鍵合[14-15]。相較于偶聯(lián)劑處理方法，低溫等離子體能在更短時(shí)間內(nèi)大量激發(fā)有機(jī)高分子材料表面活性。并且，低溫等離子體在材料表面產(chǎn)生的大量自由基會(huì)繼續(xù)反應(yīng)形成功能性基團(tuán)，且低溫等離子體改性?xún)H涉及材料表面，不會(huì)破壞材料原有性能[16-20]。然而，對(duì)于微米氧化鋁等無(wú)機(jī)材料，等離子體直接改性處理不易快速激發(fā)材料表面活性。本文引入偶聯(lián)劑與低溫等離子體復(fù)合改性方法，以改善單一的偶聯(lián)劑處理及單一的低溫等離子體改性效率低和時(shí)效性的問(wèn)題，考察新的復(fù)合表面改性方法對(duì)微米氧化鋁表面活性及復(fù)合材料電氣性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

研究中，首先制備如表1所列A～H八種方式改性后的樣品。然后分別使用掃描電子顯微鏡（SEM，型號(hào)：JSM-6700F）、傅里葉紅外光譜儀（FTIR，型號(hào)：NICOLET6700）、X射線(xiàn)光電子能譜儀（XPS，型號(hào)：AXIS ULTRA）對(duì)不同處理方式下氧化鋁填料外表性能分析。最終，制備氧化鋁/EP絕緣材料，測(cè)試不同處理方法對(duì)復(fù)合材料局部放電耐受能力的影響。

表1 八種不同處理方式制備的樣品

實(shí)驗(yàn)所需主要材料包括：氧化鋁粉末，α-Al2O3，粒徑2μm，球形；無(wú)水乙醇，分析純；偶聯(lián)劑，KH550；雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂E-51（DGEBA）；促進(jìn)劑，DMP-30；硬化劑，甲基四氫苯酐。

稱(chēng)取定量微米氧化鋁干燥后加入定量純凈水水解（氧化鋁與水的質(zhì)量比為1:2），其次，加入定量偶聯(lián)劑KH550和無(wú)水乙醇（氧化鋁，偶聯(lián)劑與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為5:0.5:100）攪拌，烘干后得到偶聯(lián)劑處理微米氧化鋁（樣品B）。將適量樣品B置于如圖1所示介質(zhì)阻擋放電（DBD）產(chǎn)生的等離子體區(qū)域。使適量樣品B分別在30s、60s、180s、300s、420s和540s下接受等離子體改性，制備得到樣品C～H。

按照20wt%含量添加不同改性方式下的微米氧化鋁至EP中，50℃恒溫下超聲攪拌使其均勻地分散。然后，依次添加硬化劑與促進(jìn)劑，持續(xù)攪拌使得充分混合。將其倒入直徑3cm、厚度1mm的模具中，抽真空后放入烘箱加熱固化，制備A～H八種改性方式后的復(fù)合材料。

圖1裝置中，等離子電源采用重復(fù)脈沖電源（CTP-2000K），介質(zhì)為石英玻璃（直徑：10cm，厚度：0.1cm），電極半徑2.5cm，厚度3cm，放電間隙0.3cm。DBD放電功率70W，頻率11kHz，穩(wěn)定放電電壓在20kV。地電極底端連接電機(jī)（轉(zhuǎn)速12r/min）使其旋轉(zhuǎn)，提高氧化鋁被處理的均勻性。所涉及化學(xué)反應(yīng)如下，氧化鋁水解反應(yīng)：

硅烷偶聯(lián)劑KH550的水解反應(yīng)：

偶聯(lián)劑改性氧化鋁的化學(xué)表達(dá)式：

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌結(jié)果分析

圖2所示為微米氧化鋁經(jīng)偶聯(lián)劑與復(fù)合改性后的表面形貌SEM圖像。對(duì)比圖2(a)與圖2(b)可以發(fā)現(xiàn)，利用偶聯(lián)劑與低溫等離子體復(fù)合改性方式處理的微米氧化鋁表面形貌具有顯著區(qū)別，等離子體處理的粒子外表更加粗糙。由式（3）可知，偶聯(lián)劑改性使氨基與含氧基團(tuán)接枝到微米氧化鋁表面。由于低溫等離子體粒子的能量高（大于20eV），遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)偶聯(lián)劑處理后表面的化學(xué)鍵能，能斷開(kāi)或激活表面化學(xué)鍵，并產(chǎn)生新的化學(xué)鍵。因此，可以認(rèn)為，復(fù)合改性微米氧化鋁后，接枝了大量化學(xué)基團(tuán)，氧化鋁的表面粗糙度增大，表明復(fù)合改性成功作用到了氧化鋁的表面。并且，表面形貌的粗糙度增大了微米氧化鋁比表面積，增大了表面能量，為與EP極性基團(tuán)的緊密鍵合提供了基礎(chǔ)。

(a) 低溫等離子體處理前

(b) 低溫等離子體處后

圖2 SEM圖片

2.2 表面官能團(tuán)結(jié)果分析

圖3為樣品A～H的FTIR分析結(jié)果。在3440cm-1、3330cm-1、3199cm-1、2804cm-1、2166cm-1、1670cm-1、1400cm-1和1020~1300cm-1波段，出現(xiàn)了吸收峰。上述吸收峰分別對(duì)應(yīng)的是O—H、游離態(tài)N—H、結(jié)合態(tài)N—H、O—CH3、—C=N、—C=O、—C=O和—C—O鍵的出現(xiàn)。1620cm-1和1454cm-1波段周?chē)奈辗迨恰狽H2與—CH2的變形振動(dòng)峰。

比對(duì)樣品A～H的FTIR圖可知，在未處理的樣品A表面，存在O—H，—CH2，—C=O和—C—O官能團(tuán)，它們的產(chǎn)生是氧化鋁自身表面氧化和空氣中的官能團(tuán)附著形成。在偶聯(lián)劑處理微米氧化鋁（樣品B）后發(fā)現(xiàn)，氧化鋁表面出現(xiàn)了游離態(tài)N—H，O—CH3，—C=N和—NH2官能團(tuán)，上述官能團(tuán)是偶聯(lián)劑對(duì)氧化鋁的成功改性后得到的產(chǎn)物?！狽H2和含氧官能團(tuán)的出現(xiàn)對(duì)微米氧化鋁表面活性提升有益，含氧基團(tuán)能增強(qiáng)氧化鋁和EP的結(jié)合，氨基基團(tuán)會(huì)和環(huán)氧基反應(yīng)，能夠加強(qiáng)微米氧化鋁與EP相鍵合。而經(jīng)復(fù)合改性處理過(guò)的樣品C～H不僅擁有樣品B所存在的官能團(tuán)，還出現(xiàn)了結(jié)合態(tài)N—H官能團(tuán)。新官能團(tuán)的產(chǎn)生是由于等離子體的高能量使游離態(tài)N—H破壞，并和空氣等離子體中的元素結(jié)合。上述基團(tuán)的出現(xiàn)表明復(fù)合改性成功作用在微米氧化鋁表面，增加了微米氧化鋁粒子表面活性基團(tuán)類(lèi)型，同時(shí)沒(méi)有破壞偶聯(lián)劑對(duì)微米氧化鋁處理后產(chǎn)生的有益官能團(tuán)。

圖3 樣品A～H的FTIR分析圖

2.3 表面成分分析

對(duì)試樣A～H進(jìn)行XPS掃描，表2為各個(gè)試樣外表元素的相對(duì)元素質(zhì)量百分比。如表2所示，樣品B～H表面開(kāi)始出現(xiàn)N元素，由式（3）和FTIR分析結(jié)果可知，N元素的出現(xiàn)是由于表面接枝了—NH2基團(tuán)。所有氧化鋁樣品中，O元素含量隨著復(fù)合改性方式的加入和處理時(shí)間的增長(zhǎng)而增加，C元素的含量在不斷降低，N、Si和Al元素的含量基本沒(méi)有變化。在復(fù)合改性方法下等離子體改性的時(shí)長(zhǎng)為9min時(shí)（樣品H），O含量迅速降低，C含量對(duì)應(yīng)升高。

樣品表面成分的變化表明了經(jīng)復(fù)合改性后的氧化鋁表面有效引入了新的極性基團(tuán)。氧化鋁經(jīng)復(fù)合改性后表面含氧官能團(tuán)的接枝率高于偶聯(lián)劑改性，未處理的氧化鋁表面含氧基團(tuán)相對(duì)含量最低。然而，樣品H表面O元素含量突然降低，并低于未改性微米氧化鋁。這歸因于低溫等離子體能量過(guò)高和處理時(shí)間過(guò)量，導(dǎo)致舊化學(xué)鍵破壞速率遠(yuǎn)大于新鍵產(chǎn)生速率，等離子體對(duì)氧化鋁外表進(jìn)行清潔。所以，樣品H改性不理想，后續(xù)復(fù)合材料研究不考慮此實(shí)驗(yàn)條件。

表2 樣品A～H表面O、N、C、Al和Si元素的相對(duì)元素質(zhì)量百分含量

對(duì)樣品的結(jié)合能荷電校正使用C1s 284.8eV定標(biāo)，表3為樣品A～H的C1s分峰擬合后各個(gè)C1s峰數(shù)據(jù)[21]。由表3可知，在樣品A～G表面，C—O鍵的含量在復(fù)合改性下等離子體處理時(shí)間為1min時(shí)（樣品D）最高，達(dá)到35.3%；C=O鍵的含量在復(fù)合改性下等離子體處理時(shí)間3min時(shí)（樣品E）最高，達(dá)到34.8%；O—C=O鍵的含量在復(fù)合改性下等離子體處理時(shí)間為3min時(shí)（樣品E）最高，達(dá)到16.8%。C=O鍵和C—O鍵含量增高是表面經(jīng)復(fù)合改性后的產(chǎn)物，表明表面化學(xué)鍵斷開(kāi)或激活，增強(qiáng)了氧化程度。O—C=O鍵的出現(xiàn)表明，經(jīng)復(fù)合改性后深度氧化形成了低分子化合物。含氧基團(tuán)含量增多同時(shí)驗(yàn)證了表2中O元素含量增多的原因。

表3 樣品A～H的C1s分峰擬合數(shù)據(jù)

圖4為樣品Al2p的XPS分峰擬合曲線(xiàn)，其中Al2O3結(jié)構(gòu)中Al2p結(jié)合能是74eV。由圖4可知，未改性微米Al2O3（樣品A）中Al2O3結(jié)構(gòu)占據(jù)百分之百。樣品B~H的Al2p產(chǎn)生了新峰值，由于原子中的內(nèi)層電子主要受到原子核庫(kù)侖作用，使電子在原子內(nèi)具有電子結(jié)合能，而內(nèi)層電子又受到外層電子的屏蔽。所以，當(dāng)價(jià)電子遷移向電負(fù)性小的原子，電負(fù)性大的原子的外層電子密度降低，屏蔽作用減小，內(nèi)層的結(jié)合能提高[22]。由式（3）分析，偶聯(lián)劑接枝在微米氧化鋁表面，新的Al結(jié)構(gòu)是Al—O—Si結(jié)構(gòu)。由于Al的電負(fù)性小于Si，使得Si周邊的電子朝O—Al遷移，Al周邊的電子密度降低，屏蔽效應(yīng)相應(yīng)減少，電子的結(jié)合能進(jìn)而提升。而Al—O—Si結(jié)構(gòu)含量的增加則說(shuō)明了偶聯(lián)劑接枝率的增加，偶聯(lián)劑接枝率的提高為微米氧化鋁表面活性的提高創(chuàng)造了條件。Al—O—Si含量在復(fù)合改性中等離子處理時(shí)間為3min時(shí)（樣品E）最高，達(dá)到60.8%。

圖4 樣品A～H中Al2p峰的分峰擬合曲線(xiàn)

2.4 復(fù)合材料電氣性能結(jié)果分析

測(cè)試微米氧化鋁/EP復(fù)合材料在變壓器油中的局部放電起始電壓，采用直徑20mm球-球電極，以0.5kV/s速率升壓，背景噪聲（升壓前在雜散電場(chǎng)干擾下的背景電荷量）在2pC以下，放電量5pC時(shí)對(duì)應(yīng)的施加電壓定為樣品局部放電起始電壓。圖5所示為填料經(jīng)不同改性方式后復(fù)合材料的局部放電起始電壓。

圖5 復(fù)合材料局部放電起始電壓

由圖5可知，氧化鋁經(jīng)表面改性后所得復(fù)合材料的局放電壓均高于未經(jīng)改性的，當(dāng)復(fù)合改性下等離子體處理時(shí)間為3min時(shí)（樣品E）制備得氧化鋁/EP的局部放電起始電壓最高，達(dá)到23.3kV。

根據(jù)樣品的SEM、FTIR、XPS和電氣性能數(shù)據(jù)分析可知，對(duì)填料的表面活性以及氧化鋁/EP材料耐受局部放電能力的提升，在復(fù)合改性下等離子體處理時(shí)長(zhǎng)為180s時(shí)的效果最佳。偶聯(lián)劑改性微米氧化鋁的原理是使其表面接枝—NH2和含氧基團(tuán)，從而提高無(wú)機(jī)材料表面活性。而偶聯(lián)劑和重復(fù)脈沖低溫等離子體復(fù)合改性微米氧化鋁后，增強(qiáng)了單一偶聯(lián)劑的改性效果，使無(wú)機(jī)材料表面偶聯(lián)劑接枝率由單一偶聯(lián)劑改性后的36.3%提升至60.8%，提高了24.5%。并且，復(fù)合改性中等離子體處理使得微米氧化鋁無(wú)機(jī)材料的表面氧化程度加深，表面含氧官能團(tuán)含量由單一偶聯(lián)劑改性后的34.42%提升至37.74%，提升了3.32%。復(fù)合改性后微米氧化鋁的表面粗糙度提升，比表面積提高，表面能增高。表面活性的提高，為填料與基體的緊密黏合提供了基礎(chǔ)，使得氧化鋁/EP絕緣材料耐受局部放電能力提高。相比單純的偶聯(lián)劑改性，復(fù)合改性后制備的絕緣材料局部放電起始電壓由21.6kV提升至23.3kV，提高了7.9%。但是，由于等離子體中粒子能量高于填料表面化學(xué)鍵能，復(fù)合改性中的等離子體處理時(shí)間不宜超過(guò)420s，否則外表功能性基團(tuán)的活性會(huì)被大量破壞。

3 結(jié)論

本文采用偶聯(lián)劑協(xié)同低溫等離子體表面復(fù)合改性方法改性微米氧化鋁，制備氧化鋁/EP復(fù)合材料。觀測(cè)填料表面形貌，官能團(tuán)及元素結(jié)構(gòu)變化，測(cè)試不同復(fù)合材料的局放起始電壓。研究結(jié)果表明：

（1）復(fù)合改性后微米氧化鋁表面產(chǎn)生刻蝕，粗糙度增大，為氧化鋁無(wú)機(jī)剛性粒子與EP有機(jī)基體的緊密黏合提供了基礎(chǔ)。

（2）復(fù)合改性方法增強(qiáng)了單一偶聯(lián)劑的改性效果，進(jìn)一步提升了微米氧化鋁表面極性基團(tuán)的含量，加強(qiáng)了氧化鋁與EP的鍵合，填料與基體良好的界面結(jié)合效果降低了氧化鋁/EP復(fù)合材料的絕緣結(jié)構(gòu)缺陷，增強(qiáng)了復(fù)合材料的局部放電耐受能力。

（3）在等離子體處理時(shí)間為180s時(shí)，復(fù)合改性的處理效果最佳。相比單一偶聯(lián)劑處理，氧化鋁填料表面偶聯(lián)劑接枝率提高了24.5%，含氧基團(tuán)含量提高了3.32%，氧化鋁/EP材料的耐受局部放電能力提升了7.9%。

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Surface Modification of Al2O3Filler to Compound Material on Coupling Agent and Low Temperature Plasma

YANG Guoqing1, YANG Yue1, FENG Yuanyuan1, WANG Deyi1, LI Ping2

(1. State Key Laboratory Base of Eco-hydraulic Engineering In Arid Area(Xi’an University of Technology), Xi’an 710048, China; 2. Institute of Electrical and Information Engineering, Anhui University of Science and Technology, Huainan 232001, China)

Epoxy resin is widely used in electric insulation. Adding micron Al2O3to the resin could slow down the erosion of insulation aging. In order to further improve the electrical properties of Al2O3/epoxy resin, the coupling agent and low temperature plasma were used to modify the surface of Al2O3filler. Placing the micro-Al2O3which was treated by the coupling agent in the low-temperature plasma to modify the Al2O3suiface for 0~9 minutes, then the Al2O3was filled into the epoxy resin to prepare the composite material. The morphology, functional group and structure of Al2O3filler were observed, the partial discharge voltage of composite material was measured and analyzed. The results show that the low-temperature plasma and coupling agent modification can effectively enhance the surface functional content of the Al2O3filler. It provides the basis for the tight bonding of Al2O3and resin matrix, thus improves the electrical properties of Al2O3/epoxy resin. Compared with the coupling agent modification technology, the content of Al2O3filler surface active functional groups is increased by 3.32%, the surface grafting rate of the coupling agent is increased by 24.5% and the electrical properties of the composite is improved by 7.9% when the micro-Al2O3is treated in 3min.

epoxy resin; surface modification; plasma; coupling agent; micron Al2O3

TM215.1

A

1000-3983(2018)01-0038-06

2017-07-02

楊國(guó)清（1979-），2011年畢業(yè)于西安交通大學(xué)，獲博士學(xué)位，現(xiàn)從事高電壓技術(shù)、電力設(shè)備在線(xiàn)監(jiān)測(cè)技術(shù)，副教授。

國(guó)家自然科學(xué)基金(51279161)；西北旱區(qū)生態(tài)水利工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金(2016ZZKT-12)；陜西省教育廳科研計(jì)劃(16JK1562)