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    微波膠粉比表面積對(duì)橡膠瀝青流變性能的影響

    2018-02-01 03:23:01張智豪楊進(jìn)宇
    石油煉制與化工 2018年2期
    關(guān)鍵詞:相位角膠粉復(fù)數(shù)

    張智豪,李 波,李 鵬,楊進(jìn)宇

    (1.蘭州交通大學(xué) 甘肅省道路橋梁與地下工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,蘭州 730070;2.蘭州交通大學(xué) 道橋工程災(zāi)害防治技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室;3.甘肅恒達(dá)路橋工程集團(tuán)有限公司 甘肅省高等級(jí)公路養(yǎng)護(hù)工程研究中心)

    由廢舊輪胎生產(chǎn)的膠粉可以與瀝青共混制備膠粉改性瀝青[1-3],但是將膠粉與瀝青直接混合,所得產(chǎn)品的高低溫性能將發(fā)生下降。由于膠粉表面較為平整,與瀝青的相容性和界面結(jié)合能力較差。因此,有必要從膠粉的角度對(duì)其進(jìn)行改性處理從而改善瀝青的使用性能。

    膠粉的改性處理包括核殼改性法、再生劑法、機(jī)械力化學(xué)法、微波輻射法等,其中微波輻射法簡(jiǎn)單且容易控制,將活化后的膠粉與瀝青共混后不僅發(fā)現(xiàn)膠粉與瀝青的相容性得到改善,而且改性瀝青的性能也明顯提高[4]。肖鵬等[5]采用微波輻射的方法對(duì)膠粉進(jìn)行處理,發(fā)現(xiàn)制備的橡膠瀝青的熱穩(wěn)定性得到顯著提高;康愛紅等[6]研究發(fā)現(xiàn)膠粉經(jīng)過微波輻射后,其改性瀝青的高低溫性能和抗老化性能得到明顯改善。Lee等[7]發(fā)現(xiàn)相比于冷凍法膠粉,常溫法膠粉孔隙更多,比表面積大,能更快地與瀝青發(fā)生相互反應(yīng),制備的改性瀝青流變性能更佳;Shen等[8]發(fā)現(xiàn)膠粉的比表面積與瀝青流變性能之間存在良好的相關(guān)性。但是以往的研究沒有對(duì)膠粉活化后的比表面積與瀝青流變性能的關(guān)系進(jìn)行深入分析,較少?gòu)奈⒂^結(jié)構(gòu)角度探討膠粉對(duì)瀝青改性的反應(yīng)機(jī)理。

    因此,本研究采用微波輻射方法對(duì)膠粉進(jìn)行活化改性,從流變性角度分析微波作用對(duì)膠粉改性瀝青高溫性能的影響,通過對(duì)比膠粉活化前后的表觀形貌變化,考察比表面積與其改性瀝青流變性能之間的關(guān)系,為進(jìn)一步完善微波膠粉對(duì)瀝青的改性機(jī)理奠定基礎(chǔ)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原材料

    基質(zhì)瀝青采用SK90號(hào)瀝青,性質(zhì)見表1。選用常溫法生產(chǎn)的40目膠粉,其性質(zhì)見表2。同時(shí)考慮膠粉生產(chǎn)方法對(duì)粒徑的影響,將膠粉過40目膠粉篩后備用,40目是30~40目之間的篩余量。

    表1 SK90號(hào)基質(zhì)瀝青的主要性質(zhì)

    表2 40目膠粉的性質(zhì)

    1.2 制備工藝

    將廢舊輪胎膠粉放入60 ℃的恒溫干燥箱中烘干脫水30 min,然后取膠粉100 g置于微波裝置中,為避免膠粉發(fā)生碳化燃燒,微波時(shí)間不宜過長(zhǎng)[9],因此本實(shí)驗(yàn)選擇在功率800 W條件下將膠粉分別活化30,60,90,120,150 s后冷卻至室溫,即制得活化廢膠粉。將基質(zhì)瀝青加熱至流動(dòng)狀態(tài)并倒入燒杯,然后將燒杯放進(jìn)恒溫磁力加熱攪拌器升溫到反應(yīng)溫度190 ℃,緩慢加入預(yù)熱的膠粉,并開始攪拌,攪拌速率為1 500 r/min,膠粉與瀝青攪拌反應(yīng)60 min后,即制得膠粉改性瀝青。

    1.3 分析方法

    采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)膠粉的表觀形貌進(jìn)行觀察,將分散好并充分干燥的膠粉樣品黏在導(dǎo)電膠帶上,由于膠粉絕緣性高,故需要鍍金4次以上,提高樣品的導(dǎo)電性,隨后對(duì)膠粉進(jìn)行觀測(cè)分析。

    采用氣體吸附儀對(duì)膠粉的比表面積進(jìn)行測(cè)定。采用美國(guó)TA公司生產(chǎn)的AR1500EX動(dòng)態(tài)剪切流變儀對(duì)不同微波活化時(shí)間下的膠粉改性瀝青進(jìn)行黏彈性分析,測(cè)試溫度為70 ℃,應(yīng)變?yōu)?2%,應(yīng)力掃描頻率為10 rad/s,振蕩板間距為1 mm。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 微波輻射對(duì)瀝青流變參數(shù)的影響

    2.1.1微波輻射對(duì)復(fù)數(shù)剪切模量的影響圖1為膠粉的微波輻射對(duì)瀝青復(fù)數(shù)剪切模量(G*)的影響。由圖1可知:膠粉經(jīng)過微波活化后,其改性瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量相比未活化膠粉改性瀝青均出現(xiàn)了不同程度的增長(zhǎng),而復(fù)數(shù)剪切模量在一定程度上體現(xiàn)了材料受剪切力影響下抵抗變形的能力,由此說明相比于未活化膠粉改性瀝青,微波輻射能夠在一定程度上提高膠粉改性瀝青的高溫抗變形能力;當(dāng)活化時(shí)間小于90 s時(shí),隨著活化時(shí)間的延長(zhǎng),復(fù)數(shù)剪切模量值呈遞增趨勢(shì);在活化時(shí)間為90 s時(shí),復(fù)數(shù)剪切模量達(dá)到最高值7.014 kPa;當(dāng)活化時(shí)間超過90 s后,隨著活化時(shí)間的增加,復(fù)數(shù)剪切模量值開始下降,但仍明顯大于未活化膠粉改性瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量。

    圖1 微波輻射對(duì)復(fù)數(shù)剪切模量的影響

    2.1.2微波輻射對(duì)相位角的影響相位角是瀝青黏性和彈性變形數(shù)量的相對(duì)指標(biāo),相位角越小,瀝青越接近于彈性體[10-13]。圖2為膠粉的微波輻射對(duì)瀝青相位角的影響。由圖2可知:與未活化膠粉改性瀝青相比,膠粉經(jīng)過微波活化后其改性瀝青相位角均出現(xiàn)不同程度的降低,表明對(duì)膠粉進(jìn)行微波活化后,膠粉可為瀝青提供良好的彈性性能;當(dāng)活化時(shí)間小于90 s時(shí),隨著活化時(shí)間的增加,膠粉改性瀝青相位角逐漸減小,瀝青的彈性增強(qiáng),而黏性降低;當(dāng)活化時(shí)間為90 s時(shí),相位角為55.43°,其改性瀝青的黏性最小而彈性最大;當(dāng)活化時(shí)間為90 s以上時(shí),隨著活化時(shí)間的增長(zhǎng),膠粉改性瀝青的相位角呈逐漸遞增趨勢(shì),黏性逐漸恢復(fù),而彈性開始降低。

    圖2 微波輻射對(duì)相位角的影響

    2.1.3微波輻射對(duì)車轍因子的影響Superpave規(guī)范中定義了車轍因子(G*/sinδ)以表征瀝青的高溫抗車轍能力,車轍因子越大表示抗車轍能力越強(qiáng)[14]。圖3為膠粉的微波輻射對(duì)瀝青車轍因子的影響。由圖3可知:膠粉經(jīng)過微波活化后,膠粉改性瀝青的車轍因子相比普通膠粉改性瀝青均有大幅度提高,增長(zhǎng)幅度為137%~316%,表明微波活化對(duì)膠粉改性瀝青的高溫抗車轍能力有著良好的改善效果;隨著活化時(shí)間的延長(zhǎng),車轍因子呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),在微波活化時(shí)間為90 s時(shí)車轍因子達(dá)到最高值8.519 kPa;當(dāng)微波時(shí)間大于90 s后,雖然車轍因子有所降低,但仍明顯大于未活化膠粉改性瀝青的車轍因子。

    圖3 微波輻射對(duì)車轍因子的影響

    2.2 微波輻射對(duì)膠粉比表面積的影響

    微波輻射時(shí)間對(duì)膠粉比表面積的影響見圖4。由圖4可知,未活化膠粉的比表面積為45.25 cm2/g,經(jīng)過微波活化之后,膠粉顆粒的比表面積均有所增大,其中微波活化90 s的膠粉顆粒比表面積增加最為明顯,其值為53.98 cm2/g,這是因?yàn)槲⒉ㄝ椛涫鼓z粉中增加了很多微孔,同時(shí)使細(xì)小顆粒發(fā)生團(tuán)聚,這些微孔和顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象的存在增加了膠粉的比表面積[14]。當(dāng)微波活化時(shí)間大于90 s時(shí),比表面積不再增加,這可能是因?yàn)槟z粉獲得的微波能量超過了某一定值,使得膠粉顆粒中微孔破壞的速率超過了其形成速率,因此過量的微波活化導(dǎo)致膠粉顆粒比表面積有所降低[15-16]。

    圖4 微波輻射時(shí)間對(duì)膠粉比表面積的影響

    2.3 膠粉比表面積與瀝青流變參數(shù)的相關(guān)性分析

    圖5 比表面積與復(fù)數(shù)剪切模量的線性回歸曲線

    圖6 比表面積與相位角線性回歸曲線

    2.4 掃描電鏡分析

    圖7為不同微波活化時(shí)間下膠粉顆粒的掃描電鏡照片。由圖7可知:未活化的膠粉表面較為平整,其上分布著大小不等的孔,孔內(nèi)及其周圍有許多微小碎片的附著物,呈現(xiàn)一定的平板狀,這樣的結(jié)構(gòu)不利于膠粉在瀝青中的有效分散,不能充分發(fā)揮其對(duì)瀝青的改性作用[5];而經(jīng)過微波處理的膠粉都表現(xiàn)出不同程度的團(tuán)聚現(xiàn)象,膠粉表面變得蓬松,顆粒間距變小,表面孔隙有所增多,且隨著微波處理時(shí)間的延長(zhǎng)其團(tuán)聚現(xiàn)象增加,表面孔隙有致密的趨勢(shì);膠粉顆粒的表面可以明顯觀察到絮狀結(jié)構(gòu)的存在,這是由于微小顆粒的聚集導(dǎo)致的,因此活化膠粉表面孔隙的增多和細(xì)小顆粒的聚集引起了微波活化膠粉比表面積的增加。膠粉比表面積的增加能夠使膠粉更好地吸附瀝青中的輕質(zhì)組分發(fā)生溶脹,提高膠粉與瀝青的相容性,從而提高瀝青的高溫性能。

    圖7 微波輻射前后膠粉的SEM照片

    對(duì)比各階段膠粉的圖像,發(fā)現(xiàn)當(dāng)活化時(shí)間為90 s時(shí),膠粉表面絮狀結(jié)構(gòu)最為明顯,團(tuán)聚現(xiàn)象相比其它活化時(shí)間下的膠粉最為顯著,表面凹凸不平,比表面積大,而微波作用導(dǎo)致膠粉表面張力的增加也是產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因之一[18-19]。當(dāng)活化時(shí)間大于90 s后,團(tuán)聚物被重新分散,膠粉表面孔隙部分閉合,表面恢復(fù)一定的平板狀,因此與瀝青的接觸面減小,降低了吸附瀝青輕質(zhì)組分的能力,從而使得改性瀝青的高溫流變性能降低。

    3 結(jié) 論

    (1)在一定時(shí)間范圍內(nèi)(30~150 s)對(duì)膠粉進(jìn)行微波活化,隨著活化時(shí)間的增加,膠粉改性瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量呈先增大后降低的變化趨勢(shì),相位角呈先減小后增大的變化趨勢(shì),當(dāng)微波輻射時(shí)間為90 s時(shí),復(fù)數(shù)剪切模量達(dá)到最大,改性瀝青的高溫抗變形能力最好。

    (2)活化膠粉改性瀝青車轍因子的變化趨勢(shì)與復(fù)數(shù)剪切模量一致,即隨著活化時(shí)間的增加,車轍因子呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),但都大于未活化的膠粉改性瀝青,其高溫抗車轍能力得到顯著改善。

    (3)膠粉活化后其比表面積與改性瀝青高溫流變性能密切相關(guān),在一定時(shí)間范圍內(nèi),微波輻射使膠粉比表面積增大,當(dāng)微波輻射時(shí)間為90 s時(shí),膠粉比表面積最大。而膠粉比表面積與瀝青復(fù)數(shù)剪切模量呈線性正相關(guān),表明一定微波輻射時(shí)間下制備的改性瀝青具有較優(yōu)的高溫抗變形能力。

    (4)微波活化后的膠粉顆粒體積膨脹明顯,表面孔隙增加,比表面積顯著增長(zhǎng),這有利于膠粉吸收瀝青中的輕質(zhì)組分,發(fā)生溶脹,提高膠粉與瀝青的相容性,從而改善瀝青的流變性能。

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