土壤監(jiān)測質(zhì)量控制方法

王海波

摘 要：土壤具有種類繁多，成分復(fù)雜，污染物形態(tài)多樣的特性，使得土壤監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制尤其重要。土壤監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是圍繞土壤監(jiān)測質(zhì)量所開展的一切活動，涉及土壤監(jiān)測的全過程，其目的是為了保證所產(chǎn)生的土壤環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。本文主要針對土壤監(jiān)測質(zhì)量控制方法進(jìn)行分析和討論。

關(guān)鍵詞：土壤；環(huán)境監(jiān)測；質(zhì)量保證；質(zhì)量控制

土壤監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是確保獲取具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性的監(jiān)測數(shù)據(jù)的重要措施是土壤環(huán)境監(jiān)測體系的核心內(nèi)容之一。我國各個地方的土壤差異較大，種類繁多，形成了復(fù)雜的土壤成分。同時，國內(nèi)存在著多樣化的污染物形態(tài)，必須千方百計提升土壤監(jiān)測的質(zhì)量和水平。土壤監(jiān)測質(zhì)量控制與保證有利于相關(guān)方對土地資源進(jìn)行科學(xué)合理的配置，牽涉到土壤監(jiān)測的各個環(huán)節(jié)。

1 采樣、制樣質(zhì)量控制

1.1 布點(diǎn)方法及樣品數(shù)量

土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中采樣布點(diǎn)與樣品數(shù)容量采取"隨機(jī)"和"等量"的原則，布點(diǎn)方法主要有簡單隨機(jī)、分塊隨機(jī)、系統(tǒng)隨機(jī)三種。樣品采集分三個階段進(jìn)行，既前期采樣、正式采樣、補(bǔ)充采樣，對于面積較小的監(jiān)測單元可直接進(jìn)行采樣。樣品布點(diǎn)及采樣數(shù)量嚴(yán)格遵守《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T 166-2004中關(guān)于采樣的要求。

1.2 樣品的采集與保存

對于土壤重金屬監(jiān)測過程的實(shí)驗(yàn)，是針對一般性的農(nóng)田土壤污染情況，所以只需要采集地表0～20cm的表層土壤作為監(jiān)測樣品，樣品為農(nóng)田土壤混合樣。在進(jìn)行采樣時需要將表層的草皮、石頭等雜物去除，在布設(shè)的采樣位置通過蛇形布點(diǎn)的方法進(jìn)行多點(diǎn)采樣，在不同的采樣點(diǎn)采取的土壤質(zhì)量應(yīng)當(dāng)盡量保持相同，并且將在布點(diǎn)采集的土壤樣本進(jìn)行均勻混合，采用四分法取最終的樣品重量應(yīng)當(dāng)在1kg左右。當(dāng)樣本采集完成后，需要利用密封而且潔凈的塑料袋堿性保存，并且對樣本的信息進(jìn)行標(biāo)注，包括采集的時間、編號等，然后送往實(shí)驗(yàn)室。在進(jìn)行樣本采集的同時，利用全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)（GPS）對樣本的位置進(jìn)行精確的定位，同時在樣本采集的周圍進(jìn)行拍照記錄，確保每個樣本都詳細(xì)地附上編號等信息，為后期的數(shù)據(jù)分析提供依據(jù)。

1.3 樣品制備

土壤樣本送到實(shí)驗(yàn)室之后，要先進(jìn)行制備，制備的過程應(yīng)當(dāng)參照《土壤元素的近代分析方法》、《環(huán)境監(jiān)測》，以及相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定作為依據(jù)。制備的過程較為復(fù)雜，首先需要將樣本進(jìn)行風(fēng)干，將樣本放置在白色的磁盤內(nèi)，放在避光、通風(fēng)的位置進(jìn)行慢慢的風(fēng)干，達(dá)到半干狀態(tài)時將土塊進(jìn)行壓碎壓勻，去除其中存在的植物根莖、石塊等雜物，并且將樣本鋪成薄層，在室溫下不斷翻動。需要注意的是，要避免陽光的直射與其他雜質(zhì)的摻入而導(dǎo)致二次污染。

2 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。是分析實(shí)驗(yàn)室測定人員對分析質(zhì)量測量進(jìn)行自我控制和內(nèi)部控制，并實(shí)施質(zhì)量控制管理的過程。其目的在于控制監(jiān)測人員的實(shí)驗(yàn)誤差，使之達(dá)到容許限的范圍，以保證測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度能在給定的置信水平下。

2.1 精密度控制

精密度是指用特定分析程序，在受控條件下，重復(fù)分析均一樣品所得測定結(jié)果的一致程度，它反映了分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差，有平行性精密度、重復(fù)性精密度和再現(xiàn)性精密度。每批樣品每個項目分析時均須做20%平行樣品；當(dāng)5個樣品以下時，平行樣不少于1個。由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平行樣。二者等效，不必重復(fù)。平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差在允許范圍之內(nèi)者為合格。當(dāng)平行雙樣測定合格率低于95%時，除對當(dāng)批樣品重新測定外再增加樣品數(shù)10%～20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率大于95%。

2.2 準(zhǔn)確度控制

2.2.1 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品

例行分析中，每批要帶測質(zhì)控平行雙樣，在測定的精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測定值必須落在質(zhì)控樣保證值（在95%的置信水平）范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無效，需重新分析測定。

2.2.2 加標(biāo)回收率的測定

當(dāng)選測的項目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時，可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來檢查測定準(zhǔn)確度。加標(biāo)率：在一批試樣中，隨機(jī)抽取10%～20%試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測定。樣品數(shù)不足10個時，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1個。加標(biāo)量：加標(biāo)量視被測組分含量而定，含量高的加入被測組分含量的0.5～1.0倍，含量低的加2～3倍加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍之內(nèi)。

2.3 質(zhì)量控制圖

必測項目應(yīng)作準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值與標(biāo)準(zhǔn)偏差，在95%的置信水平，按要求繪制準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用于分析質(zhì)量的自控。每批所帶質(zhì)控樣的測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。

2.4 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品是直接用土壤樣品或模擬土壤樣品制得的一種固體物質(zhì)。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有良好的均勻性、穩(wěn)定性和長期的可保存性。土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于分析方法的驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化，校正并標(biāo)定分析測定儀器，評價測定方法的準(zhǔn)確度和測試人員的技術(shù)水平，進(jìn)行質(zhì)量保證工作，實(shí)現(xiàn)各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間，行業(yè)之間，國家之間數(shù)據(jù)可比性和一致性。使用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品時，選擇合適的標(biāo)樣，使標(biāo)樣的背景結(jié)構(gòu)、組分、含量水平應(yīng)盡可能與待測樣品一致或近似。如果與標(biāo)樣在化學(xué)性質(zhì)和基本組成差異很大，由于基體干擾，用土壤標(biāo)樣作為標(biāo)定或校正儀器的標(biāo)準(zhǔn)，有可能產(chǎn)生一定的系統(tǒng)誤差。

2.5 建立土壤監(jiān)測數(shù)據(jù)庫

過去，在長期的科學(xué)研究實(shí)踐中，通過觀測、考察、試驗(yàn)、計算等多種途徑產(chǎn)生和積累了大量具有重要科學(xué)價值和實(shí)用意義的科學(xué)數(shù)據(jù)和資料，但由于管理手段落后，無法充分發(fā)揮這些寶貴信息資源的作用。20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的數(shù)據(jù)庫技術(shù)，為有效管理和開發(fā)應(yīng)用科學(xué)數(shù)據(jù)創(chuàng)造了有利條件，同時，也成為科研工作的基礎(chǔ)設(shè)施之一，并將成為未來科學(xué)研究必不可缺少的資源。

結(jié)束語

土壤是植物生長發(fā)育的營養(yǎng)基礎(chǔ)，通過分析和監(jiān)測土壤的質(zhì)量與成分，能夠有效地指導(dǎo)林業(yè)、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等生產(chǎn)管理活動。因此，必須高度重視土壤監(jiān)測工作，采取多種措施，嚴(yán)格控制土壤監(jiān)測質(zhì)量，不斷探索新技術(shù)新方法、完善土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)體系，為土壤環(huán)境管理提供技術(shù)支撐。

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