生物質(zhì)炭用于鐵精礦球團(tuán)還原過程中黏結(jié)的抑制

易凌云，黃柱成，姜濤，梁之凱，鐘榮海

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生物質(zhì)炭用于鐵精礦球團(tuán)還原過程中黏結(jié)的抑制

易凌云，黃柱成，姜濤，梁之凱，鐘榮海

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

基于鐵精礦球團(tuán)在豎爐還原過程中易產(chǎn)生黏結(jié)而嚴(yán)重影響豎爐順行，研究物質(zhì)炭的添加對(duì)球團(tuán)還原過程中黏結(jié)的影響，揭示添加生物質(zhì)炭抑制球團(tuán)黏結(jié)的機(jī)理，并在比較表面覆層與配加生物質(zhì)炭2種抑制措施特點(diǎn)的基礎(chǔ)上優(yōu)化黏結(jié)抑制方法。研究結(jié)果表明：生物質(zhì)炭能有效緩解還原過程中球團(tuán)間的黏結(jié)現(xiàn)象，適宜的生物質(zhì)炭粒度為10 mm，C與Fe物質(zhì)的量比為0.3；生物質(zhì)炭在還原過程中表現(xiàn)出的物理阻隔、松動(dòng)料層、還原劑和強(qiáng)吸熱等多重作用可保證它對(duì)球團(tuán)黏結(jié)的抑制效果；采用球團(tuán)表面覆層與配加生物質(zhì)炭復(fù)合作用的方式，克服了表面覆層時(shí)還原速度慢的缺點(diǎn)，同時(shí)避免了單純配加生物質(zhì)炭時(shí)黏結(jié)抑制偏弱的不良效果，是一種較理想的黏結(jié)抑制 方法。

鐵精礦球團(tuán)；直接還原；黏結(jié)抑制；生物質(zhì)炭

直接還原鐵是電爐煉鋼的理想原料和必不可少的稀釋劑。隨著全球電爐鋼產(chǎn)量日益增長(zhǎng)，世界直接還原鐵未來的需求量將會(huì)不斷增長(zhǎng)[1?2]，而高品質(zhì)廢鋼的供給又嚴(yán)重不足。目前，世界直接還原鐵(DRI)總產(chǎn)量約75%由氣基豎爐工藝生產(chǎn)[3]。然而，在氣基豎爐致豎爐生產(chǎn)失常，生產(chǎn)率下降。鐵礦在還原過程中產(chǎn)生的熱結(jié)概括起來可解釋為表面新生金屬鐵相間的燒結(jié)與由低熔點(diǎn)物質(zhì)(CaO-SiO2-FeO)形成的液相之間黏結(jié)2個(gè)方面[4?7]。影響球團(tuán)熱結(jié)的主要參數(shù)包括[4, 8?11]：還原溫度；鐵礦種類、粒度及形狀；脈石含量、還原階段以及還原氣中H2的體積分?jǐn)?shù)等。然而，目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)球團(tuán)還原過程中黏結(jié)抑制的研究并不多見，且以降低還原溫度及在球團(tuán)表面噴涂脈石礦物覆蓋層為主。研究表明，當(dāng)豎爐還原溫度由850℃下降至 750 ℃時(shí)，將導(dǎo)致其產(chǎn)量降低30%~40%[12]。雖然球團(tuán)表面覆層是一種有效的熱結(jié)抑制方法[13?14]，但在一定程度上降低球團(tuán)品位，減慢還原速率，從而影響了氣基豎爐的產(chǎn)量以及后續(xù)電爐的冶煉[14?16]。生物質(zhì)能作為一種清潔可再生能源，其來源十分豐富且 N 和 S 質(zhì)量分?jǐn)?shù)低，燃燒產(chǎn)生的 CO2參與大氣碳循環(huán)可以有效降低CO，SO和NO的排放，被廣泛應(yīng)用于鐵礦的燒結(jié)、還原等方面[17?19]。為此，本文作者考查生物質(zhì)炭用量及粒度對(duì)球團(tuán)黏結(jié)的影響，揭示其抑制黏結(jié)的作用機(jī)理，并與球團(tuán)表面覆層的方式進(jìn)行綜合對(duì)比，以便開發(fā)出一種以生物質(zhì)炭抑制還原過程中球團(tuán)黏結(jié)的新方法。

1 原料性能與研究方法

1.1 原料性能

試驗(yàn)所使用的鐵精礦球團(tuán)來自國(guó)內(nèi)某大型球團(tuán)廠，其化學(xué)成分分析見表1。球團(tuán)的物理性質(zhì)如下：粒度＞20，(16，20]，(12，16]和(8，12] mm的鐵精礦球團(tuán)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.67%，42.69%，42.15%和5.49%；抗壓強(qiáng)度為2.973 kN/個(gè)，堆密度為1.774 t/m3。

表1 鐵精礦球團(tuán)的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

由表1可知：研究采用的氧化球團(tuán)TFe質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 64.24%，SiO2為5.31%，Al2O3為1.55%；S，P，K2O和Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低。作為直接還原的原料，其鐵品位偏低，脈石質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高。球團(tuán)粒度均勻，84%以上分布在(12，20] mm內(nèi)，且具有較高的抗壓強(qiáng)度。

試驗(yàn)研究所采用的生物質(zhì)炭，具有固定炭高(87.34%)、灰分(5.10%)和揮發(fā)份低(7.55%)的特點(diǎn)。

1.2 研究方法

試驗(yàn)包括球團(tuán)的還原和黏結(jié)指數(shù)的測(cè)定2個(gè)環(huán)節(jié)。首先，將500 g球團(tuán)樣品與一定比例的生物質(zhì)炭混合均勻后，在荷重條件下(模擬豎爐料層)，在CO體積分?jǐn)?shù)為90%，CO2體積分?jǐn)?shù)為3%和N2體積分?jǐn)?shù)為7%還原氣中于1 000 ℃等溫還原90 min，在還原過程中料層高度的變化量由電感位移測(cè)定并記錄。還原所采用的試驗(yàn)裝置如圖1所示。

1—荷重(1 kg/m2)；2—加熱電爐；3—石墨坩堝；4—鐵礦球團(tuán)；5—熱電偶；6—石墨壓桿；7—流量計(jì)；8—?dú)馄俊?/p>

還原過程中料層高度的變化Δ按下式計(jì)算：

式中：Δ為料層高度變化率，%；H為還原時(shí)間時(shí)時(shí)料層的高度，mm；0為還原開始時(shí)料層的高度，mm。

還原結(jié)束后樣品(見圖2(b))在N2保護(hù)下冷卻至室溫，記錄球團(tuán)質(zhì)量損失、計(jì)算還原率并進(jìn)行黏結(jié)指數(shù)檢測(cè)。球團(tuán)的還原率可由下式計(jì)算：

=Δ/Δ0(2)

其中：Δ為還原后球團(tuán)的質(zhì)量損失，g；Δ0為完全還原時(shí)球團(tuán)的理論質(zhì)量損失，g。

球團(tuán)黏結(jié)指數(shù)的檢測(cè)方法如下[9, 15?16]：取還原后樣品中相互黏結(jié)的球團(tuán)稱質(zhì)量，并從1 m的高度落下10次；記錄每次落下后仍黏結(jié)在一起的質(zhì)量，然后用每次落下后的黏結(jié)的球團(tuán)質(zhì)量對(duì)落下次數(shù)作圖(見圖2(c))。定義黏結(jié)指數(shù)()為圖中曲線之下面積所占的百分比=1/(1+2)×100%(其中，1為圖2(c)中曲線下對(duì)應(yīng)的面積，2為圖2(c)中曲線上對(duì)應(yīng)的面積)。若還原后的球團(tuán)樣品無黏結(jié)的情況則黏結(jié)指數(shù)為0，而當(dāng)落下10次后球團(tuán)結(jié)塊的質(zhì)量無變化時(shí)，則認(rèn)為此時(shí)球團(tuán)還原后的黏結(jié)指數(shù)為100%。

(a) 鐵精礦球團(tuán)原料；(b) 還原后球團(tuán)結(jié)塊；(c) 黏結(jié)指數(shù)計(jì)算結(jié)果

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 生物質(zhì)炭粒度對(duì)球團(tuán)黏結(jié)的影響

以混合物中生物質(zhì)炭固定碳與球團(tuán)內(nèi)含鐵物相的物質(zhì)的量比((C)/(Fe))確定試驗(yàn)中生物質(zhì)炭的配加量。在生物質(zhì)炭的(C)/(Fe)為0.3時(shí)，考察生物質(zhì)炭粒度對(duì)球團(tuán)還原率及黏結(jié)指數(shù)的影響，如圖3所示。圖3中，粒度為0 mm時(shí)代表不添加生物質(zhì)炭。

1—還原率；2—黏結(jié)指數(shù)。

由圖3可知：隨著生物質(zhì)炭的加入，球團(tuán)還原率略有增加(約3%)，其粒度的變化對(duì)球團(tuán)還原度的影響很?。辉跓o生物質(zhì)炭添加時(shí)，球團(tuán)的黏結(jié)指數(shù)達(dá)71.5%；隨著生物質(zhì)炭的加入，其黏結(jié)指數(shù)明顯減小，并在生物質(zhì)炭粒度為10 mm時(shí)達(dá)到最低點(diǎn)37.8%。因此，在鐵精礦球團(tuán)中添加粒度10 mm左右的生物質(zhì)炭對(duì)黏結(jié)的抑制效果最明顯；當(dāng)生物質(zhì)炭粒度過小 (≤5 mm)時(shí)，易經(jīng)球團(tuán)間的空隙流失而導(dǎo)致還原度略低且對(duì)黏結(jié)的抑制效果較差；當(dāng)生物質(zhì)炭粒度過大時(shí)，生物質(zhì)炭在料層中不能均勻分布，其抑制效果同樣不甚理想。這說明配加的生物質(zhì)炭需要有合適的粒度范圍，即與鐵精礦球團(tuán)本身粒度大致一致時(shí)對(duì)黏結(jié)具有較好的抑制效果。

2.2 生物質(zhì)炭用量對(duì)球團(tuán)黏結(jié)的影響

在生物質(zhì)炭粒度為10 mm時(shí)，考察生物質(zhì)炭配加量即C與Fe的物質(zhì)的量比((C)/(Fe))對(duì)球團(tuán)還原率及黏結(jié)指數(shù)的影響，如圖4所示。圖4中，(C)/(Fe)為0時(shí)代表不添加生物質(zhì)炭。

從圖4可見：隨著生物質(zhì)炭用量增大，球團(tuán)還原率出現(xiàn)較明顯增大，由不添加生物質(zhì)炭時(shí)的84.24%增大至91.59%；然而，球團(tuán)的黏結(jié)指數(shù)則呈現(xiàn)先減小后增大的變化趨勢(shì)，并在生物質(zhì)炭配加量(C)/(Fe)為0.3時(shí)達(dá)最小值37.8%，此后，隨著(C)/(Fe)增大為1.2時(shí)而升高至60.2%。其原因是：一方面，適量的生物質(zhì)炭加入可有效減弱球團(tuán)的黏結(jié)程度；另一方面，大量生物質(zhì)炭的加入顯著促進(jìn)了還原過程，使得球團(tuán)表面形成的新生金屬鐵相增多，黏結(jié)加??；同時(shí)，生物質(zhì)炭殘留灰分中所含的CaO和SiO2等在高溫下易形成低熔點(diǎn)物質(zhì)，這也是球團(tuán)黏結(jié)指數(shù)回升的因素之一。綜上所述，生物質(zhì)炭配加量(C)/(Fe)為0.3時(shí)對(duì)球團(tuán)黏結(jié)的抑制效果最佳。

1—還原率；2—黏結(jié)指數(shù)。

2.3 生物質(zhì)炭對(duì)還原過程中料層變化的影響

在生物質(zhì)炭的配加量(C)/(Fe)為0.3時(shí)，料層高度變化率與還原時(shí)間的關(guān)系如圖5所示。圖5中，變化率大于0說明料層處于膨脹狀態(tài)，變化率小于0說明料層處于收縮狀態(tài)。

從圖5可見：配加粒度為10 mm的生物質(zhì)炭時(shí)料層在還原過程中的收縮程度最大，至90 min還原結(jié)束時(shí)變化率達(dá)到?28.85%；生物質(zhì)炭粒度為30 mm時(shí)料層收縮率次之，其還原90 min后變化率為?18.18%；而配加粒度為5 mm生物質(zhì)炭時(shí)料層收縮最不明顯，至90 min后其變化率為?15.63%。料層的收縮表現(xiàn)為2個(gè)方面：1) 隨著高溫還原過程的進(jìn)行，生物質(zhì)炭被消耗，其粒度變小甚至消失；2) 在還原后期大量金屬鐵的生成使得球團(tuán)本身產(chǎn)生體積收縮。粒度為5 mm的生物質(zhì)炭易在球團(tuán)空隙間流失，此時(shí)，料層的變化基本由球團(tuán)本身的體積收縮引起；而生物質(zhì)炭粒度 30 mm過大，在料層中生物炭粒不能均勻分布，因此，也表現(xiàn)出收縮率較小的現(xiàn)象。結(jié)合圖3可見：在配入生物質(zhì)炭還原過程中，料層的收縮與球團(tuán)的黏結(jié)指數(shù)存在良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即還原過程中料層的收縮量越大，所得球團(tuán)的黏結(jié)指數(shù)越小。還原后球團(tuán)黏結(jié)界面的微觀結(jié)構(gòu)見圖6。

粒度/mm：1—5；2—10；3—30。

2.4 生物質(zhì)炭抑制黏結(jié)機(jī)理分析

基于生物質(zhì)炭在還原過程中所起到的作用以及料層的變化狀態(tài)，其抑制球團(tuán)黏結(jié)的機(jī)理如下。

1) 配加生物質(zhì)炭的球團(tuán)在還原過程中料層的變化行為見圖7。粒度適宜的生物質(zhì)炭與鐵精礦球團(tuán)礦混合后均勻分布在料層中，減少了還原中球團(tuán)間的接觸，起到物理阻隔的作用；在還原過程中經(jīng)高溫、被氧化的作用，生物質(zhì)炭粒度逐漸變小直至消失并在料層間留下空隙；此后，球團(tuán)在擠壓作用下填充空隙，使得料層間產(chǎn)生松動(dòng)，球團(tuán)的黏結(jié)強(qiáng)度降低。生物質(zhì)炭在這一過程中發(fā)揮了還原劑、物理阻隔劑和內(nèi)置松料器的多重作用，然而，其粒度過小易經(jīng)球團(tuán)間空隙流失，粒度過大則球團(tuán)在料層中分布不均勻，均不能取得良好的抑制效果。

2) 生物質(zhì)炭在料層中作為還原劑可能參與的反應(yīng)如下(包括C與鐵氧化物之間的反應(yīng)式(3)~(5)和布多爾反應(yīng)式(6))：

3Fe2O3+C=2Fe3O4+CO+108.9 kJ/mol (3)

Fe3O4+C=3FeO+CO+194.5 kJ/mol (4)

FeO+C=Fe+CO+158.7 kJ/mol (5)

CO2+C=2CO+165.4 kJ/mol (6)

由式(3)~(6)可知：直接消耗固體炭的還原反應(yīng)及布多爾反應(yīng)均伴隨著強(qiáng)烈的吸熱效應(yīng)?？梢姡涸谶€原過程中，伴隨著生物質(zhì)炭的消耗勢(shì)必吸收大量熱量，由此可導(dǎo)致球團(tuán)間接觸點(diǎn)溫度降低，這在一定程度上減弱了球團(tuán)間的黏結(jié)程度。

2.5 配加生物質(zhì)炭與表面覆層對(duì)黏結(jié)抑制比較

根據(jù)文獻(xiàn)[15?16]，在球團(tuán)表面噴涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的CaO覆層可取得較好的黏結(jié)抑制效果，但同時(shí)帶來2個(gè)方面的問題：1) 球團(tuán)還原速率減小；2) 球團(tuán)鐵品位降低(以噴涂的覆層劑殘留在球團(tuán)中計(jì)，可導(dǎo)致還原產(chǎn)品鐵品位降低0.19%)。因此，采用鐵精礦球團(tuán)中配加一定量的生物質(zhì)炭的方式加以取代，并在(C)/(Fe)為0.3、粒度為10 mm的條件下達(dá)到最優(yōu)效果。從還原后球團(tuán)的還原率與黏結(jié)指數(shù)2個(gè)方面對(duì)2種抑制方法進(jìn)行比較，結(jié)果如圖8所示。

(a) 兩球團(tuán)間的黏結(jié)界面；(b) 黏結(jié)界面局部；(c) 圖(b)中1號(hào)點(diǎn)能譜分析；(d) 圖(b)中2號(hào)點(diǎn)能譜分析

圖7 配加生物質(zhì)炭時(shí)還原過程中料層的變化行為

比較球團(tuán)表面覆層和配加生物質(zhì)炭2種黏結(jié)抑制方式，它們各有特點(diǎn)。從圖8可見：采用球團(tuán)表面覆層可降低黏結(jié)指數(shù)60%以上，但明顯減慢了還原速率；而在氧化球團(tuán)中配加生物質(zhì)炭時(shí)，其還原速率有所加快，但黏結(jié)指數(shù)僅降低33.7%，對(duì)黏結(jié)的抑制效果不如在球團(tuán)表面覆層的抑制效果明顯。因此，結(jié)合兩者優(yōu)點(diǎn)，采取表面覆層與配加生物質(zhì)炭復(fù)合作用的方式，所得球團(tuán)的還原率為81.88%，接近于氧化球團(tuán)還原時(shí)的84.24%，而黏結(jié)指數(shù)僅為6.5%，較氧化球團(tuán)還原時(shí)降低了65%。這表明采用復(fù)合作用的黏結(jié)抑制措施可克服表面覆層時(shí)還原速度慢的缺點(diǎn)，同時(shí)避免了單純配加生物質(zhì)炭時(shí)對(duì)黏結(jié)抑制較弱的不良效果，是一種理想的黏結(jié)抑制方法。

圖8 不同抑制措施對(duì)球團(tuán)還原度及黏結(jié)指數(shù)的影響

3 結(jié)論

1) 配加生物質(zhì)炭能有效抑制還原過程中球團(tuán)間的黏結(jié)現(xiàn)象，并一定程度上促進(jìn)了球團(tuán)的還原過程，適宜的生物質(zhì)炭粒度為10 mm，C與Fe的物質(zhì)的量比(C)/(Fe)為0.3。

2) 生物質(zhì)炭在還原過程中起到了還原劑、物理阻隔、松動(dòng)料層和吸熱劑等多重作用，因此，對(duì)球團(tuán)黏結(jié)有較好的抑制效果。

3) 采用球團(tuán)表面覆層與配加生物質(zhì)炭復(fù)合作用的方式，克服了表面覆層時(shí)還原速度慢的缺點(diǎn)，同時(shí)避免了單純配加生物質(zhì)炭時(shí)對(duì)黏結(jié)抑制較弱的不良效果，是一種理想的黏結(jié)抑制方法。

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(編輯 陳燦華)

Application of charcoal in iron ore pellets stickingprevention during reduction process

YI Lingyun, HUANG Zhucheng, JIANG Tao, LIANG Zhikai, ZHONG Ronghai

(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Effects of size and dosage of charcoal on sticking of iron ore pellets during reduction process were investigated. The sticking prevention mechanism of charcoal was revealed. In addition, an optimized sticking prevention method was developed based on the characteristics comparison of surface coating and charcoal adding technologies. The results show that charcoal can effectively prevent the sticking between pellets. Suitable particle size and dosage of charcoal is 10 mm, and the molar ratio of C and Fe is 0.3, respectively. Charcoal assumes multiple roles of strong endothermic, physical barrier, burden looser and reducing agent during reduction process, which ensures its sticking prevention result. The composite approach of surface coating with addition of charcoal is an ideal sticking prevention method, which overcomes the disadvantages of low reduction rate and weak sticking prevention effect.

ironore pellets; direct reduction; sticking prevention; charcoal

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.12.001

TF046.2

A

1672?7207(2017)12?3141?06

2016?12?12；

2017?03?15

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51504230)(Project(51504230) supported by the National Natural Science Foundation of China)

黃柱成，博士，教授，博士生導(dǎo)師，從事鋼鐵冶金、綜合利用等研究；E-mail: zchuangcsu@126.com