輸煤皮帶機上機械化采樣機的精密度及偏倚研究

崔英磊 夏 丹 張蒔華

上海賽孚燃料檢測股份有限公司 （上海 201206）

眾所周知，在煤炭質(zhì)量驗收的整個環(huán)節(jié)中，采樣誤差占80%，制樣誤差占16%，化驗誤差占4%，由此可見采樣對于煤炭質(zhì)量的驗收十分重要。目前煤炭采樣方法分為人工采樣和機械化采樣兩種。人工采樣容易受樣品粒度、人員素質(zhì)、工具規(guī)格、環(huán)境位置的局限，造成所采煤炭樣品的代表較差。相對而言，煤炭機械化采樣機“不怕苦”、“不怕累”、“不挑食”的特點能夠適應(yīng)絕大部分工作要求，且從經(jīng)濟方面有效地降低了工人勞動強度及人工成本，從管理方面最大程度地避免了人為因素帶入的誤差。因此，近年來越來越多的煤炭用戶開始購置安裝煤炭機械化采樣機。但是，機械化采樣機的準確性、采樣精密度和偏倚是否優(yōu)于人工采樣是目前絕大部分使用煤炭機械化采樣機用戶所關(guān)心的問題。本文依據(jù)GB/T19494.3—2004《煤炭機械化采樣第3部分：精密度測定和偏倚試驗》的要求，對市場上常見的輸煤皮帶機上煤炭機械化采樣機進行測定，以研究其精密度和偏倚能否滿足要求。

本研究工作所依據(jù)的技術(shù)文件：GB/T 19494.1—2004《煤炭機械化采樣第1部分:采樣方法》；GB/T19494.3—2004；GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》；GB 474—2008《煤樣的制備方法》；GB/T 19494.2—2004《煤炭機械化采樣第2部分:煤樣的制備》。

試驗所用煤炭：蒙煤，干基灰分約為14%，標稱最大粒度約為50 mm。

1 偏倚試驗

1.1 采樣機系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)

輸煤皮帶機上的采樣機為鎮(zhèn)江市豐泰化驗制樣設(shè)備有限公司生產(chǎn)的LT110皮帶中部采制樣裝置（0105063C）。

1.2 偏倚試驗方法

按照GB/T 19494.3—2004，測定輸煤皮帶機上采樣機系統(tǒng)采取的煤樣和參比方法采取的煤樣間灰分是否存在顯著性差異。試驗程序如下：

（1）采樣機采樣：在煤流基本穩(wěn)定的條件下，用采樣機系統(tǒng)采取一初級子樣，并通過采樣機制樣分系統(tǒng)，收集機采留樣。

（2）參比方法采樣：在皮帶端部采取參比煤樣，即在皮帶端部采取與采樣機系統(tǒng)（采取的）子樣位置盡量接近的參比樣。

（3）參比樣與機采樣構(gòu)成一組煤樣。重復(fù)操作步驟（1）（2），共采取 40組煤樣。

（4）按GB 474—2008規(guī)范，分別將所有的機采樣和參比樣制成一般分析試驗煤樣（每個子樣單獨制樣）。

（5）測定每個子樣的水分（Mad）、灰分（Aad），并計算出干基灰分（Ad）。

具體試驗流程如圖1所示。

圖1 偏倚試驗流程

1.3 灰分偏倚試驗結(jié)果

采樣機系統(tǒng)灰分偏倚試驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理詳見表1。

表1 灰分偏倚試驗數(shù)據(jù)及處理

續(xù)表

1.3.1 離群值檢驗

由表1所列數(shù)據(jù)可知，可疑值來自第18組樣品，dmax=-1.48%，

由 GB/T 19494.3—2004中表 9可知，C0.005,40=0.294。

C＜C0.05,40，因此該可疑值為非離群值，予以保留。

1.3.2 參比樣灰分

參比樣灰分平均值（Ad）為14.87%。

1.3.3 差值獨立性檢驗

將表1數(shù)據(jù)依差值大小由小到大順序排列，如表2所示。

表2 測定中值的數(shù)據(jù)排列

40組數(shù)據(jù)中，中值為20號（原34號）和21號（原6號）的平均值，即-0.335。

按表1排列順序，從每組的差值減去中位值，所得值為正的，計為“＋”號，為負的計為“－”號。差值符號每由“＋”變“－”或由“－”變“＋”一次，增加一個運算群數(shù)，結(jié)果見表3。

由表3得知，運算群數(shù)r=19，正號組數(shù)和負號組數(shù)相等（n1=n2=20）。

由GB/T 19494.3—2004中表13查得，n1=20和n2=20時，顯著性下限值L=16，上限值u=26?，F(xiàn)r=19，落在 L 和 u 之間，即 L＜r＜u，說明機采樣和參比樣間干基灰分的差值具有相互獨立性。

1.3.4 最大允許偏倚（B）

委托方確定，干基灰分最大允許偏倚B為1.00%。

1.3.5 樣本容量核對

由表1中所列數(shù)據(jù)可知，采樣機系統(tǒng)機采樣和參比樣干基灰分差值d的標準差sd=0.6068，則g==1.648。

由GB/T 19494.3—2004中表 10查得，npR=10，本試驗采取40組樣品滿足標準要求，可進行以下統(tǒng)計分析。

1.3.6 灰分偏倚

（1）檢驗采樣機系統(tǒng)是否存在灰分實質(zhì)性偏倚

自由度=np-1=40-1=39，由GB/T 19494.3—2004表12查得，自由度為39時，tβ（單側(cè)）=1.685。和B間差值的統(tǒng)計量

表3 測定群數(shù)的數(shù)據(jù)

tnz＞tβ，故采樣機系統(tǒng)的灰分偏倚顯著小于B（1.00%），即試驗結(jié)果證明不存在實質(zhì)性偏倚。

由GB/T 19494.3—2004中表12查得，自由度為 39 時，tα（雙側(cè)）=2.023。tz＞tα，故與零有顯著性差異。

（3）計算采樣機系統(tǒng)存在的最大灰分偏倚B·

n=40 時，B·=g×sd=0.586×0.6068=0.36%

因此，對于該試驗用煤，采樣機系統(tǒng)存在的最大灰分偏倚在95%置信水平下為0.40%。

1.4 小結(jié)

相對于灰分最大允許偏倚（干基灰分）1.00%，采樣機系統(tǒng)不存在灰分實質(zhì)性偏倚（對于試驗用煤，采樣機系統(tǒng)存在的最大干基灰分偏倚在95%的置信水平下為0.40%），采樣機系統(tǒng)采取樣品灰分和參比樣品灰分差值的平均值與零有顯著性差異。

對于該試驗用煤，采樣機系統(tǒng)采取樣品和參比樣品干基灰分差值的平均值（）為-0.24%。

2 精密度測定

2.1 試驗方法

使用常規(guī)采樣方案，測定輸煤皮帶采樣機系統(tǒng)精密度能否達到預(yù)期的精密度要求，并測定實際精密度的范圍。

采用例行子樣數(shù)雙份采樣法，按時間基（180 s）采樣法采取10對樣品。

試驗程序如下：

（1）在采樣機系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下，按照采樣程序采取例行數(shù)目的子樣。采取的子樣通過采樣機制樣分系統(tǒng)，并將通過制樣分系統(tǒng)后的機采樣按奇偶數(shù)目分別合并成兩個煤樣，各自標記為“單”樣和“雙”樣，構(gòu)成一對煤樣。重復(fù)上述操作，共采取10對煤樣。

（2）將所收取的煤樣分別按照GB 474—2008的規(guī)定制備成一般分析試樣，測定其水分和灰分，并計算其Ad。

2.2 試驗數(shù)據(jù)和處理

試驗數(shù)據(jù)以及其處理結(jié)果見表4。

2.2.1 預(yù)期采樣精密度P預(yù)期

Ad=（13.95+14.06 ）2=14.00%，所以預(yù)期精密度P預(yù)期=1.4%。

2.2.2 采樣精密度波動范圍

計算灰分的標準差（式中d為單雙份試樣間差值，np為單雙份試樣對數(shù)）：

表4 精密度實驗數(shù)據(jù)及處理

95%置信概率下單個采樣單元的精密度為：

查GB/T 19494.3—2004中精密度范圍計算因素表，aL=0.70，au=1.75，則：

精密度下限：aL×Pn0=0.46%；

精密度上限：au×Pn0=1.15%。

即采樣精密度波動范圍為0.46%～1.15%。

2.2.3 判斷

由于 P預(yù)期=1.4%，P預(yù)期＞（au×P），說明對于所采用的采樣方案，其采樣精密度優(yōu)于預(yù)期要求。

3 結(jié)語

對輸煤皮帶機上煤炭機械化采制樣機系統(tǒng)進行的偏倚試驗和精密度測定及數(shù)據(jù)分析表明：現(xiàn)有輸煤皮帶機上煤炭機械化采樣機的精密度和偏倚能夠滿足目前用戶的要求，且精密度優(yōu)于期望值，系統(tǒng)無偏倚。說明機械化采樣機能夠代替人工采樣用于煤炭質(zhì)量的驗收。

在實際使用過程中，應(yīng)注意以下情況：

（1）如采樣機系統(tǒng)用煤煤質(zhì)不均勻性遠大于試驗用煤時，不排除其精密度和偏倚超出試驗所得結(jié)論的可能。

（2）采樣機系統(tǒng)運行參數(shù)不能隨意變動，采樣間隔、縮分器開口尺寸應(yīng)按設(shè)定要求或更嚴格的標準運行，否則可能導(dǎo)致不可接受的采制樣化總精密度和過大的偏倚。

（3）如有下述情況發(fā)生，建議使用者依據(jù)有關(guān)標準規(guī)定的方法進行采樣、制樣和化驗，并對總精密度進行自校：更換煤種和懷疑煤炭品質(zhì)發(fā)生變化；采樣機系統(tǒng)的主要部件發(fā)生變動，如采樣器大修、調(diào)節(jié)質(zhì)量縮分比；懷疑采樣系統(tǒng)有問題。

（4）當采樣機系統(tǒng)進行較大的改造（如更換采樣器、縮分器等）后，應(yīng)及時進行偏倚試驗。

綜上所述，用戶使用機械化采樣機進行煤炭質(zhì)量驗收是今后的發(fā)展趨勢，其具備許多人工采樣無法替代的優(yōu)點，如采取的子樣質(zhì)量大、降低了人員勞動強度、提高了采樣的精密度等，能夠有效地避免人為因素帶入的誤差。