響應(yīng)面法優(yōu)化百合果凍配方

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(1.西北師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,甘肅蘭州730070;2.甘肅特色植物有效成分制品工程技術(shù)研究中心,甘肅蘭州730070)

蘭州百合(Liliumdavidiivar.unicolorSalisb.)是百合科(Liliaceae)百合屬(Lilium)川百合的一個(gè)變種,粗纖維少,味醇香甜,具有很高的營(yíng)養(yǎng)和藥用價(jià)值,是食用百合中的名品,享譽(yù)國(guó)內(nèi)外,深受人們的歡迎[1-2]。

果凍外觀晶瑩,色澤鮮艷,口感軟滑,形狀呈半固體狀,是各年齡段人群,尤其是青少年、婦女兒童較青睞的休閑小食品。它主要是由食品膠、甜味劑、酸度劑、香精、防腐劑和水等經(jīng)過(guò)一系列工序加工而成[3-4]。曹陽(yáng)和胡月芳等[5-7]利用紅棗、淮山以及木瓜等藥食同源食品研究了一系列營(yíng)養(yǎng)保健果凍,而以蘭州百合為主要原料的果凍研究還未見(jiàn)報(bào)道,因此,本文研究一種獨(dú)具百合滋味的新型果凍,能較好地滿足消費(fèi)者的需求,也為蘭州百合產(chǎn)品的深加工提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

蘭州鮮百合鱗片 購(gòu)于蘭州鵬程百合公司;κ-卡拉膠、氯化鉀 上海中泰化學(xué)試劑有限公司;魔芋膠 鄭州鑫恒食品化工有限公司;檸檬酸 天津市天新精細(xì)化工開(kāi)發(fā)中心;蔗糖 太古糖業(yè)(中國(guó))有限公司;均為食品級(jí)。

CT3 Texture Analyzer質(zhì)構(gòu)儀 美國(guó)博勒飛公司;BL320H型電子天平 日本島津;JRA-6型數(shù)顯磁力攪拌水浴鍋 金壇市杰瑞爾電器有限公司;C21-SDHCB66T蘇泊爾超薄電磁爐 浙江蘇泊爾;KQ-400GKDV型實(shí)驗(yàn)用超聲儀(恒定功率250 W) 浙江杭州。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備 百合果凍的加工工藝流程:

將鮮百合鱗片洗凈,經(jīng)無(wú)硫護(hù)色液超聲護(hù)色、瀝水、沸水蒸熟、打漿得百合汁,待用;將κ-卡拉膠和魔芋膠復(fù)配膠粉和蔗糖干混后倒入蒸餾水中攪拌均勻,加入百合汁混合均勻并煮沸,然后依次加入氯化鉀、檸檬酸,最后趁熱倒入模具中,滅菌后放入冰箱冷藏至凝固,得百合果凍,備用。

1.2.2 質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定條件 采用CT3 Texture Analyzer質(zhì)構(gòu)儀,選擇最佳的模式和參數(shù)在室溫下進(jìn)行測(cè)試。模式:TPA質(zhì)構(gòu)分析;探頭:TA18;預(yù)測(cè)試速度:2 mm/s;測(cè)試速度:1 mm/s;返回速度:1 mm/s;夾具:TA-BT-KI;觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載:7 g;循環(huán)次數(shù):2。每個(gè)樣品測(cè)試3次,取平均值[8]。

1.2.3 感官評(píng)價(jià) 由10名感官鑒評(píng)員對(duì)實(shí)驗(yàn)配制的果凍進(jìn)行感官評(píng)定,主要從果凍的色澤、風(fēng)味、口感和組織形態(tài)方面進(jìn)行評(píng)價(jià),具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1[9]。

表1 感官評(píng)定Table 1 Sensory evaluation

1.2.4 果凍可溶性固形物含量及pH的測(cè)定 參照 GB/T 10786-2006《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一罐頭食品的檢驗(yàn)方法》[10]規(guī)定的方法測(cè)定果凍的可溶性固形物含量和pH。

1.2.5 果凍微生物指標(biāo)的測(cè)定 參照GB 4789.2-2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》、GB 4789.3-2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)》、GB 4789.15-2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù)》[11-13]規(guī)定的方法分別測(cè)定果凍的菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母數(shù)。

1.3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn) 選擇復(fù)配膠總質(zhì)量濃度、復(fù)配膠配比(卡拉膠/魔芋膠)、百合汁、蔗糖、檸檬酸和氯化鉀添加量進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),每次實(shí)驗(yàn)中設(shè)置其中五個(gè)因素為固定值,另外一個(gè)為變量,對(duì)其進(jìn)行質(zhì)構(gòu)分析和感官評(píng)價(jià),從而確定各個(gè)因素的適宜水平。復(fù)配膠總質(zhì)量濃度、復(fù)配膠配比(卡拉膠/魔芋膠)、百合汁、蔗糖、檸檬酸和氯化鉀添加量作為固定因素時(shí),其值分別為1.2 g、2∶1、30 mL、12 g、0.1 g和0.1 g。

1.3.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,采用Box-Behnken模型,選取對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官影響較大的四個(gè)因素:百合汁添加量(A)、氯化鉀添加量(B)、復(fù)配膠添加量(C)和復(fù)配膠配比(D)為考察變量,以彈性為指標(biāo),采用Design-Expert 8.0進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),實(shí)驗(yàn)自變量因素編碼及水平見(jiàn)表2。果凍其他配料中,蔗糖12 g,檸檬酸0.125 g。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平Table 2 Factors and levels of response surface experiments

1.4數(shù)據(jù)處理與分析

采用Microsoft Excel 2010對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理分析;采用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析和二次模型的建立,通過(guò)對(duì)回歸方程的解析以及響應(yīng)曲面的分析獲得最佳變量水平,通過(guò)F值考察(p<0.05)模型及因素的顯著性。所有實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1復(fù)配膠總質(zhì)量濃度對(duì)果凍質(zhì)構(gòu)和感官的影響

保持復(fù)配膠配比、檸檬酸、蔗糖、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 g/mL的復(fù)配膠(卡拉膠+魔芋膠),制作果凍,并對(duì)其進(jìn)行彈性、咀嚼性測(cè)試和感官評(píng)分,結(jié)果見(jiàn)圖1所示。

由圖1可知,在實(shí)驗(yàn)質(zhì)量濃度范圍內(nèi),隨著復(fù)配膠總質(zhì)量濃度的不斷增大,百合果凍的彈性和咀嚼性均呈上升趨勢(shì)。這可能是由于增加總膠質(zhì)量濃度就增加了凝膠中形成雙螺旋結(jié)構(gòu)的機(jī)會(huì),即導(dǎo)致雙螺旋含量的增加,從而使體系的膠凝狀態(tài)增強(qiáng),內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分子之間排列更加緊密,形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定[14]。因此,將卡拉膠和魔芋膠復(fù)配作為凝膠劑,在果凍開(kāi)發(fā)中得到廣泛的應(yīng)用[15-17]。在感官評(píng)價(jià)中,當(dāng)復(fù)配膠濃度較小時(shí),果凍口感綿軟,隨著膠濃度增大,口感爽彈,但總膠濃度大于1.6 g/mL時(shí),果凍會(huì)出現(xiàn)咀嚼性差的口感。因此,最終選擇最適復(fù)配膠質(zhì)量濃度為1.6 g/mL。

圖1 復(fù)配膠總質(zhì)量濃度對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.1 Effect of complexed gel concentration on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.2復(fù)配膠配比對(duì)果凍質(zhì)構(gòu)和感官的影響

保持復(fù)配膠總質(zhì)量濃度、檸檬酸、蔗糖、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入3∶7、1∶2、1∶1、2∶1、7∶3的復(fù)配膠(卡拉膠/魔芋膠),制作果凍,并對(duì)其進(jìn)行彈性、咀嚼性測(cè)試和感官評(píng)分,結(jié)果見(jiàn)圖2所示。

由圖2可知,隨著復(fù)配膠中卡拉膠的比例不斷增大,果凍的彈性、咀嚼性和感官得分都呈上升趨勢(shì),當(dāng)κ-卡拉膠與魔芋膠共混比例為2∶1時(shí),三者都達(dá)到最大。這說(shuō)明隨著卡拉膠濃度增加,體系的膠凝狀態(tài)有所增強(qiáng),內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分子之間排列更加緊密,形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定。當(dāng)κ-卡拉膠與魔芋膠共混比例為2∶1時(shí),κ-卡拉膠與魔芋膠形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),分子間的相互作用力大大加強(qiáng)而使果凍凝膠彈性和咀嚼性最大[18]。因此,將κ-卡拉膠與魔芋膠進(jìn)行適當(dāng)混配,可以形成具有一定的咀嚼性、彈性,口感爽滑的果凍產(chǎn)品[19-20]。通過(guò)以上實(shí)驗(yàn),最終選擇復(fù)配膠最適配比為2∶1。

圖2 κ-卡拉膠與魔芋膠的配比對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.2 Effect of κ-carrageenan/konjac gum ratio on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.3百合汁添加量對(duì)果凍質(zhì)構(gòu)和感官的影響

保持復(fù)配膠總質(zhì)量濃度、配比,蔗糖、氯化鉀、檸檬酸添加量不變,分別加入20、30、40、50、60 mL百合汁,制作果凍,并對(duì)其進(jìn)行彈性、咀嚼性測(cè)試和感官評(píng)分,結(jié)果見(jiàn)圖3所示。

由圖3可知,隨著百合汁添加量的增加,百合果凍的彈性、咀嚼性先增大后減小,在添加量為40 mL時(shí)達(dá)到最大值,以上變化的原因還有待進(jìn)一步研究。在感官評(píng)價(jià)中,得分隨百合汁添加量的增多而增大,因?yàn)榘俸现砑恿吭酱?果凍的百合風(fēng)味就越濃郁,但考慮到果凍的彈性和咀嚼性,最終選取百合汁添加量為40 mL。

圖3 百合汁添加量對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.3 Effect of Lily juice concentration on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.4蔗糖添加量對(duì)果凍質(zhì)構(gòu)和感官的影響

保持總膠濃度、復(fù)配膠配比、檸檬酸、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入10、12、14、16、18 g蔗糖,制作果凍,并對(duì)其進(jìn)行彈性、咀嚼性測(cè)試和感官評(píng)分,結(jié)果見(jiàn)圖4所示。

由圖4可知,百合果凍的彈性和咀嚼性隨著蔗糖添加量的增加先增大后減小,在蔗糖添加量為14 g時(shí)達(dá)到最大值。這是由于隨著蔗糖濃度的增加,蔗糖分子本身的水化作用顯著加強(qiáng),使凝膠中自由水減少,凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)合得緊密,彈性和咀嚼性增大;當(dāng)蔗糖濃度繼續(xù)增加,阻礙了復(fù)配膠分子間的交聯(lián),凝膠彈性及咀嚼性受無(wú)凝膠作用的糖分子影響再度下降[21]。在感官評(píng)分中,蔗糖添加量為12 g時(shí),甜度適宜,超過(guò)12 g,由于過(guò)甜,感官評(píng)分逐漸下降。綜合果凍質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)試和感官評(píng)價(jià),最終選擇最適蔗糖添加量為12 g。

圖4 蔗糖添加量對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.4 Effect of adding sugar on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.5檸檬酸添加量對(duì)果凍質(zhì)構(gòu)和感官的影響

保持復(fù)配膠總質(zhì)量濃度、配比,蔗糖、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入0.100、0.125、0.150、0.175、0.200 g檸檬酸,制作果凍,并對(duì)其進(jìn)行彈性、咀嚼性測(cè)試和感官評(píng)分,結(jié)果見(jiàn)圖5所示。

從圖5可知,隨著檸檬酸添加量的升高,果凍的彈性、咀嚼性和感官得分均先升高后下降,檸檬酸添加量為0.125 g時(shí),各值都達(dá)到最大。這是由于檸檬酸的加入使復(fù)配膠的酸堿性發(fā)生變化,在此過(guò)程中卡拉膠發(fā)生酸解作用,魔芋膠對(duì)酸相對(duì)穩(wěn)定,表現(xiàn)為復(fù)配膠凝膠彈性和咀嚼性均隨檸檬酸的含量增加而下降。由此可以推測(cè),卡拉膠與魔芋膠混合后的凝膠是以卡拉膠為主要結(jié)構(gòu),魔芋膠填充其中[22]。綜合果凍質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)試和感官評(píng)價(jià),最終選取檸檬酸添加量為0.125 g。

圖5 檸檬酸添加量對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.5 Effect of adding Citric acid on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.6氯化鉀添加量對(duì)果凍質(zhì)構(gòu)和感官的影響

保持復(fù)配膠總質(zhì)量濃度、配比,蔗糖、檸檬酸和百合汁添加量不變,分別加入0.06、0.08、0.10、0.12、0.14 g 氯化鉀,制作果凍,并對(duì)其進(jìn)行彈性、咀嚼性測(cè)試和感官評(píng)分,結(jié)果見(jiàn)圖6所示。

由圖6可知,百合果凍的彈性、咀嚼性和感官得分隨氯化鉀添加量的增大先增大而后下降,當(dāng)氯化鉀添加量為0.12 g時(shí)均達(dá)到最大值。這是因?yàn)槁然浿械膋+參與了卡拉膠與魔芋膠的凝膠過(guò)程,但隨著氯化鉀添加量的繼續(xù)增大,過(guò)量的k+中和了卡拉膠分子所帶的負(fù)電荷,使卡拉膠之間的斥力減弱,加速凝膠的老化,釋放出游離水,產(chǎn)生收縮脫液而引起凝膠彈性和咀嚼性下降?？梢?jiàn),添加適量的氯化鉀可以提高凝膠果凍的彈性和咀嚼性,而過(guò)量的氯化鉀對(duì)凝膠產(chǎn)生破壞[23]。綜合果凍質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)試和感官評(píng)價(jià),最終選取氯化鉀添加量為0.12 g。

圖6 氯化鉀添加量對(duì)果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.6 Effect of differ mediate content on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.7響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果及分析

2.7.1 響應(yīng)面回歸模型的建立與分析 通過(guò)以上單因素實(shí)驗(yàn)可知,彈性、咀嚼性和感官評(píng)價(jià)基本相似,考慮到彈性指標(biāo)更客觀重要,因此,選取果凍彈性(Y)為響應(yīng)值,選取百合汁添加量(A)、氯化鉀添加量(B)、復(fù)配膠總質(zhì)量濃度(C)和復(fù)配膠配比(D)四個(gè)配方變量,采用Box-Behnken模型設(shè)計(jì)了四因素三水平實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3。

將表3中數(shù)據(jù)利用Design Expert 8.0軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合,得到模型的二次多項(xiàng)回歸方程如下:彈性Y=2.42+0.019A-0.042B+0.33C+0.27D-0.052AB-0.11AC+0.013AD+8.333E-004BC+0.015BD-0.24CD+6.731E-003A2+7.564E-003B2-0.12C2-0.28D2。

表3 Box-Behnken設(shè)計(jì)方案及響應(yīng)值Table 3 Box-Behnken experimental design and response values

為了檢驗(yàn)方程的有效性,對(duì)百合果凍彈性得分的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果如表4、表5所示。

表4 回歸方程的方差分析Table 4 Analysis of variance for the fitted regression equation

注:p值小于0.01代表極顯著,以“**”表示;小于0.05代表顯著,以“*”表示。

表5 R2綜合分析Table 5 Analysis of R2

由表4可知,在模型中p<0.0001,表明回歸模型達(dá)到了極顯著的水平,而失擬項(xiàng)的p值為0.2338,大于0.05,表明失擬項(xiàng)不顯著,說(shuō)明回歸方程與實(shí)際情況吻合的較好,實(shí)驗(yàn)誤差小,因此可用該回歸方程代替實(shí)驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)。該表中一次項(xiàng)C、D和交互項(xiàng)CD以及二次項(xiàng)D2的p值都小于0.0001,達(dá)到極顯著的影響水平,說(shuō)明它們對(duì)彈性得分有極顯著的影響。C2的p值小于0.05,對(duì)響應(yīng)值影響顯著。在所選取的因素水平范圍內(nèi),對(duì)彈性得分的影響程度為:復(fù)配膠總質(zhì)量濃度C>復(fù)配膠配比D>氯化鉀添加量B>百合汁添加量A。

2.7.2 響應(yīng)面圖形分析 根據(jù)回歸方程建立響應(yīng)曲面圖,考察響應(yīng)面形狀,分析復(fù)配膠總質(zhì)量濃度和配比、百合汁和氯化鉀添加量對(duì)響應(yīng)值彈性的影響,結(jié)果見(jiàn)圖7。響應(yīng)曲面的坡度的陡峭程度說(shuō)明隨著影響因素的變化,其對(duì)應(yīng)響應(yīng)值的變化情況[24-26]。從圖中可以看出,復(fù)配膠總質(zhì)量濃度和配比對(duì)彈性的影響最大。隨著復(fù)配膠總質(zhì)量濃度的增加,彈性增大;而隨著復(fù)配膠中卡拉膠含量的增加,果凍彈性先增加后降低。響應(yīng)曲面陡峭,進(jìn)一步表明復(fù)配膠總質(zhì)量濃度比配比對(duì)彈性影響大。

圖7 兩兩因素交互作用對(duì)果凍彈性影響的響應(yīng)曲面圖Fig.7 Response surface plots of interactive effects for every two factors on elastic jelly

2.7.3 配方參數(shù)優(yōu)化和模型驗(yàn)證 經(jīng)過(guò)響應(yīng)面回歸分析得到最佳百合果凍配方參數(shù)為:復(fù)配膠總質(zhì)量濃度2.03 g,卡拉膠∶魔芋膠=2.06∶1,百合汁30.00 mL,氯化鉀0.14 g,蔗糖12 g,檸檬酸0.12 g,在此優(yōu)化條件下果凍的彈性理論值為2.7581 mm。根據(jù)實(shí)際操作的可行性,取整處理,將最佳配方修正為復(fù)配膠總質(zhì)量濃度2.0 g,卡拉膠∶魔芋膠=2∶1,百合汁30 mL,氯化鉀0.14 g,蔗糖12 g,檸檬酸0.12 g,在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),重復(fù)三次,取平均值,制作的百合果凍的彈性為2.8067 mm,與預(yù)測(cè)值接近度為98.27%,表明回歸方程模型對(duì)優(yōu)化百合果凍配方是可行的。測(cè)定表明，最優(yōu)條件下咀嚼性為1.03±0.0067 mJ，感官評(píng)分為91±0.6710分。

2.8百合果凍的質(zhì)量指標(biāo)

感官指標(biāo):結(jié)構(gòu)緊實(shí),質(zhì)地均勻,完整,光滑,無(wú)裂紋和氣泡,口感潤(rùn)滑、細(xì)膩,彈性為2.80 mm,咀嚼性為1.03 mJ,感官評(píng)分91分,百合味較濃,無(wú)異味。理化指標(biāo):可溶性固形物為16.647%;pH為4.30。微生物指標(biāo):菌落總數(shù)≤ 70 CFU/g;大腸菌群:未檢出;霉菌、酵母菌≤20 CFU/g。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,進(jìn)一步利用響應(yīng)面(RSM)分析建立果凍配方的二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型,對(duì)影響彈性的關(guān)鍵因素及其相互作用進(jìn)行深入探討,發(fā)現(xiàn)各因素對(duì)果凍的彈性影響大小為:復(fù)配膠總質(zhì)量濃度>復(fù)配膠配比>氯化鉀添加量>百合汁添加量。此外,復(fù)配膠總質(zhì)量濃度和配比對(duì)果凍彈性有著極顯著的影響,而且二者之間還存在極顯著的交互作用。綜上所述,最終確定百合果凍加工最優(yōu)條件為:復(fù)配膠2.0 g,卡拉膠∶魔芋膠=2∶1,百合汁30 mL,氯化鉀0.14 g,蔗糖12 g,檸檬酸0.12 g。

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