CVD-SiC界面改性涂層對(duì)氣相滲硅制備Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

劉榮軍，曹英斌，楊會(huì)永，嚴(yán)春雷，龍憲海

(國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 航天科學(xué)與工程學(xué)院 新型陶瓷纖維及其復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410073)

連續(xù)纖維增強(qiáng)的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料以其低密度、高強(qiáng)度、高韌性、抗氧化、耐燒蝕沖刷和耐磨損等優(yōu)異性能，已引起世界各發(fā)達(dá)國(guó)家的普遍關(guān)注，是航天領(lǐng)域先進(jìn)推進(jìn)系統(tǒng)、高超聲速飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件、高性能剎車(chē)系統(tǒng)、空間光機(jī)系統(tǒng)等領(lǐng)域具有重大戰(zhàn)略需求的材料[1-6]。

Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的制備工藝方法主要有3種：先驅(qū)體浸漬-裂解技術(shù)[7-9](Precursor Infiltration and Pyrolysis，PIP)、化學(xué)氣相沉積/滲透技術(shù)[10-12](Chemical Vapor Deposition/Chemical Vapor Infiltration，CVD/CVI)、滲硅燒結(jié)技術(shù)[13-16](Silicon Infiltration，SI)。相比于PIP和CVD/CVI工藝，SI工藝具有制備周期短，產(chǎn)品致密度高、熱導(dǎo)率高的優(yōu)點(diǎn)，是新近發(fā)展起來(lái)的一種碳陶復(fù)合材料制備新方法。SI制備Cf/SiC復(fù)合材料的基本過(guò)程是：先獲得一定密度和孔隙率的C/C素坯，然后利用Si和素坯中C基體反應(yīng)生成SiC基體，從而得到Cf/SiC復(fù)合材料。根據(jù)反應(yīng)過(guò)程中Si源的物理狀態(tài)不同，SI工藝又可分為液相滲硅(Liquid Silicon Infiltration，LSI)和氣相滲硅(Gaseous Silicon Infiltration，GSI)兩種方法。LSI過(guò)程是在高溫真空環(huán)境中用熔融的液態(tài)Si對(duì)C/C素坯進(jìn)行浸滲處理，液態(tài)Si與C基體反應(yīng)生成SiC基體，LSI過(guò)程中Si-C反應(yīng)劇烈，易在復(fù)合材料表面形成閉孔，影響滲透深度，造成復(fù)合材料組成不均勻。為了克服LSI的不足，研究者發(fā)展了GSI工藝[17-20]，以氣相硅代替液相硅作為滲透和反應(yīng)物質(zhì)。GSI反應(yīng)過(guò)程溫和，氣相Si容易滲透到預(yù)制件內(nèi)部，制備的碳陶復(fù)合材料具有組成均勻、殘留Si少、后加工容易實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)，是一種值得研究的碳陶復(fù)合材料制備新方法。

GSI工藝的本質(zhì)是利用Si-C反應(yīng)得到SiC，故在反應(yīng)過(guò)程中Si蒸氣除了與C/C素坯中的C基體反應(yīng)外，也會(huì)和C纖維發(fā)生反應(yīng)，因此，GSI工藝中，對(duì)于C纖維預(yù)制件的界面改性非常重要[21-22]，常用的方法是制備合適厚度的界面改性涂層，界面改性涂層不僅要起到調(diào)節(jié)纖維/基體界面結(jié)合狀態(tài)的作用[23]，更為重要的是防止Si與增強(qiáng)體C纖維的反應(yīng)。對(duì)Cf/SiC復(fù)合材料界面改性涂層來(lái)說(shuō)，可選擇的涂層組分有C涂層、SiC涂層、BN涂層等，研究較多的是C涂層[24-25]。SiC涂層能夠很好保護(hù)Si對(duì)C纖維的侵蝕，且SiC涂層與SiC基體的熱物理性能一致，有利于緩解纖維/基體間應(yīng)力，CVD 方法是制備界面改性涂層常用的方法，但是目前采用CVD SiC涂層對(duì)GSI Cf/SiC復(fù)合材料進(jìn)行改性的研究很少，相關(guān)的影響規(guī)律及機(jī)制還沒(méi)有研究透徹。因此，本工作采用CVD方法在C纖維表面制備SiC涂層來(lái)進(jìn)行界面改性，著重研究CVD SiC涂層對(duì)GSI Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能、斷裂特征的影響，并分析其影響機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 Cf/SiC復(fù)合材料制備過(guò)程

實(shí)驗(yàn)中采用三維五向整體編織結(jié)構(gòu)的C纖維織物為增強(qiáng)體，C纖維體積分?jǐn)?shù)約為45%，編織件尺寸為100mm×70mm×5mm。首先采用CVD工藝在編織件碳纖維表面沉積SiC涂層，獲得改性碳纖維預(yù)制件；沉積中使用的先驅(qū)體為CH3SiCl3(Methyltrichlorosilane，MTS)，沉積溫度為1100℃，沉積時(shí)間為1～6h，通過(guò)對(duì)沉積的時(shí)間控制獲得不同厚度的SiC涂層。然后采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的酚醛-乙醇溶液對(duì)4組改性預(yù)制件和1組未經(jīng)CVD SiC涂層改性的空白預(yù)制件進(jìn)行了2個(gè)周期的PIP C過(guò)程，得到了Cf/SiC/C或Cf/C素坯。最后將Cf/SiC/C或Cf/C素坯(尺寸：100mm×70mm×5mm)置于高溫真空爐內(nèi)，采用GSI工藝進(jìn)行滲硅燒結(jié)，得到Cf/SiC復(fù)合材料，GSI溫度為1650℃，反應(yīng)時(shí)間1h，真空度為50～100Pa，具體工藝過(guò)程見(jiàn)參考文獻(xiàn)[26]。

1.2 分析測(cè)試

采用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)纖維預(yù)制件及復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，觀察Cf/SiC復(fù)合材料的腐蝕斷口形貌時(shí)，先采用HF-HNO3混酸腐蝕除去復(fù)合材料中殘留Si。采用三點(diǎn)彎曲法在WDW-100萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、模量以及斷裂韌性，測(cè)試彎曲強(qiáng)度和模量采用的試樣尺寸(長(zhǎng)×寬×高)為45mm×4mm×3mm，跨距為30mm，測(cè)試斷裂韌性采用的試樣尺寸(長(zhǎng)×寬×高)為30mm×2mm×4mm，跨距為20mm，切口深度約2mm。

2 結(jié)果與分析

2.1 沉積時(shí)間對(duì)纖維表面SiC涂層厚度和形貌的影響

圖1(a)～(d)是C纖維表面SiC涂層厚度隨CVD時(shí)間的變化情況。從圖1可以看出，隨著CVD時(shí)間的延長(zhǎng)，C纖維表面SiC涂層的厚度不斷增加。表1為實(shí)驗(yàn)條件下不同沉積時(shí)間對(duì)應(yīng)的纖維編織件表面SiC涂層厚度關(guān)系。由表1可以看出，實(shí)驗(yàn)條件下，CVD時(shí)間為1h時(shí)，SiC涂層厚度最小，約為0.5μm；CVD時(shí)間為6h時(shí)，SiC涂層厚度最大，約為2.9μm。

圖1 C纖維表面SiC涂層厚度隨沉積時(shí)間的變化 (a)1h；(b)2h；(c)4h；(d)6hFig.1 Thickness of SiC coatings on the C fibers with different CVD time (a)1h;(b)2h;(c)4h;(d)6h

表1 CVD-SiC涂層厚度與沉積時(shí)間的關(guān)系Table 1 Relationship between thickness of CVD-SiC coatings and deposition time

圖2為C纖維表面形貌隨著SiC涂層沉積時(shí)間的變化情況。由圖2可以看出，隨著CVD時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維表面的溝壑逐漸被沉積的SiC涂層所填充。在填充C纖維表面溝壑的同時(shí)，CVD-SiC涂層在C纖維表面形成了一些菜花狀顆粒。當(dāng)CVD時(shí)間為2h時(shí)，C纖維表面開(kāi)始出現(xiàn)顆粒狀的SiC；當(dāng)CVD的時(shí)間為4h時(shí)，顆粒狀SiC逐漸增多并布滿整個(gè)C纖維表面；隨著CVD時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，SiC繼續(xù)在顆粒上沉積，顆粒尺寸逐漸增大，當(dāng)CVD的時(shí)間為6h時(shí)，C纖維的表面生成了10～20μm的較大的島狀SiC顆粒(如圖2(d))。圖2(e)是未經(jīng)CVD SiC涂層處理的C纖維表面形貌，可以看出，無(wú)CVD SiC涂層的C纖維表面很明顯呈現(xiàn)出沿纖維方向的溝壑狀。CVD-SiC涂層的厚度變化和纖維涂層的形貌改變必將對(duì)Cf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能和斷裂方式產(chǎn)生影響，下節(jié)結(jié)合復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行詳細(xì)分析。

圖2 不同沉積時(shí)間的C纖維表面SiC涂層的形貌 (a)1h；(b)2h；(c)4h；(d)6h；(e)0hFig.2 Micrographs of SiC coatings on C fiber surface with different CVD time (a)1h;(b)2h;(c)4h;(d)6h;(e)0h

2.2 CVD-SiC涂層厚度對(duì)GSI Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖3為CVD-SiC涂層厚度與Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的關(guān)系。由圖3可知，無(wú)界面改性涂層的Cf/SiC復(fù)合材料的模量、強(qiáng)度、斷裂韌度均低于CVD-SiC涂層改性的Cf/SiC復(fù)合材料，無(wú)界面改性涂層時(shí)，GSI Cf/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度、模量和斷裂韌度僅為87.6MPa，56.9GPa和2.1MPa·m1/2。對(duì)于有CVD-SiC涂層改性的Cf/SiC復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，其彎曲強(qiáng)度、模量、斷裂韌度均隨著涂層厚度的增大呈先增加然后降低的趨勢(shì)，當(dāng)CVD SiC涂層厚度約為1.1μm時(shí)，GSI Cf/SiC復(fù)合材料來(lái)的力學(xué)性能最好，其彎曲強(qiáng)度、模量和斷裂韌度分別為231.7MPa，87.3GPa和7.3MPa·m1/2。

圖3 CVD-SiC涂層厚度與Cf/SiC力學(xué)性能的關(guān)系Fig.3 Mechanical properties of Cf/SiC composite vs thickness of CVD-SiC coatings

圖4 Cf/SiC的載荷-位移曲線隨CVD-SiC時(shí)間的變化Fig.4 Load-deflection curves of Cf/SiC composites with different CVD-SiC time

圖4是無(wú)SiC改性涂層和CVD-SiC時(shí)間為1，2，4，6h，涂層厚度分別為0.5，1.1，2.2μm和2.9μm時(shí)的GSI Cf/SiC復(fù)合材料的載荷-位移曲線圖。圖5為對(duì)應(yīng)的復(fù)合材料斷口形貌?？梢钥闯?，對(duì)于無(wú)CVD-SiC界面改性涂層的Cf/SiC復(fù)合材料，其載荷位移曲線中當(dāng)載荷達(dá)到最大后，其值急劇下降，表現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征，結(jié)合斷口形貌圖發(fā)現(xiàn)，無(wú)CVD-SiC涂層時(shí)，Cf/SiC復(fù)合材料中C纖維束絲邊緣和束芯區(qū)域的C纖維均受損嚴(yán)重，形成了纖維/基體的強(qiáng)界面結(jié)合，C纖維束的拔出較短、斷口齊整，甚至有的區(qū)域根本無(wú)纖維拔出，故表現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征。

在圖4中，CVD-SiC涂層厚度為0.5～2.2μm的Cf/SiC復(fù)合材料的載荷達(dá)到最大值后，均出現(xiàn)一個(gè)較寬的平臺(tái)，表現(xiàn)出明顯的韌性斷裂特征，而CVD-SiC涂層厚度為2.9μm的Cf/SiC復(fù)合材料的平臺(tái)較短，載荷達(dá)到最大值后突然下降呈現(xiàn)出一定的脆性斷裂特征。這在圖5中斷口形貌上也有體現(xiàn)，在圖5(b)中，CVD-SiC涂層厚度為0.5μm的Cf/SiC復(fù)合材料的纖維束參差不齊，而CVD-SiC涂層厚度為2.9μm的Cf/SiC復(fù)合材料的斷口纖維束較平整。這是因?yàn)椋珻VD-SiC較厚時(shí)(如2.9μm)，C纖維束“束芯”區(qū)的單根纖維之間填充的是CVD-SiC涂層，且涂層較厚，無(wú)法和纖維脫粘，涂層在裂紋的應(yīng)力集中下迅速斷裂，并導(dǎo)致C纖維斷裂，所以在載荷-位移曲線上，CVD-SiC 涂層厚度為2.9μm的Cf/SiC復(fù)合材料的平臺(tái)較短，載荷達(dá)到最大值后突然下降；而CVD-SiC涂層厚度為0.5～2.2μm時(shí)，涂層厚度較小，在裂紋擴(kuò)展至C纖維束絲邊緣區(qū)域時(shí)，涂層可以和C纖維脫粘，纖維發(fā)揮橋連作用，故Cf/SiC復(fù)合材料的載荷達(dá)到最大值后，出現(xiàn)一個(gè)較寬的平臺(tái)。

2.3 CVD-SiC涂層對(duì)GSI Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響機(jī)制

2.3.1 CVD-SiC涂層對(duì)C纖維的保護(hù)作用

圖6是GSI Cf/SiC中C纖維束絲區(qū)域形貌隨CVD-SiC厚度變化的情況。由圖6可以看到，當(dāng)CVD-SiC涂層厚度約為0.5μm時(shí)，C纖維束絲邊緣的SiC涂層已經(jīng)消失，這是因?yàn)镃VD-SiC涂層較薄，在滲Si燒結(jié)時(shí)SiC涂層被氣相Si侵蝕而破壞，C纖維受到損傷。當(dāng)CVD-SiC涂層厚度為時(shí)間為1.1，2.2μm和2.9μm時(shí)，C纖維束絲周?chē)匀挥休^明顯的SiC涂層，這說(shuō)明隨著涂層厚度的增加，C纖維得到了較好的保護(hù)，一定程度上減緩了氣相Si對(duì)C纖維的侵蝕。因此，CVD-SiC涂層厚度為1.1μm的Cf/SiC復(fù)合材料強(qiáng)度、模量、韌度大于CVD-SiC涂層厚度為0.5μm的Cf/SiC復(fù)合材料。但同時(shí)也可以看到，雖然厚度為2.2μm和2.9μm的SiC涂層對(duì)C纖維也起到了明顯的保護(hù)作用，但是制備的Cf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能卻比CVD-SiC涂層厚度為1.1μm的低，這主要是因?yàn)镾iC涂層除了保護(hù)C纖維之外，其厚度也會(huì)對(duì)C纖維與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度產(chǎn)生影響，進(jìn)而對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。

圖6 不同CVD-SiC涂層厚度時(shí)Cf/SiC復(fù)合材料中C纖維束絲區(qū)域形貌 (a)0.5μm;(b)1.1μm;(c)2.2μm;(d)2.9μmFig.6 Cross-section micrographs of C fiber bundles region in Cf/SiC composites with different CVD-SiC coatings’ thickness (a)0.5μm;(b)1.1μm;(c)2.2μm;(d)2.9μm

2.3.2 CVD-SiC涂層對(duì)纖維/基體界面結(jié)合的調(diào)節(jié)作用

當(dāng)CVD-SiC涂層較薄時(shí)，纖維容易與SiC涂層解離。圖7(a)是CVD-SiC厚度為1.1μm時(shí)GSI Cf/SiC復(fù)合材料的斷口形貌，由圖可以看出，纖維拔出時(shí)，其表面殘留著CVD-SiC涂層殼，C纖維表面較干凈，仍然呈現(xiàn)出C纖維表面的溝壑狀。這說(shuō)明C纖維與較薄的CVD-SiC涂層呈現(xiàn)出弱界面結(jié)合，當(dāng)材料的裂紋擴(kuò)展至涂層時(shí)，可以通過(guò)涂層的剝離緩解應(yīng)力，釋放能量，從而阻止裂紋穿過(guò)C纖維，因此CVD-SiC涂層為1.1μm時(shí)Cf/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性較好。

圖7 不同厚度CVD-SiC涂層與C纖維結(jié)合的斷口微觀形貌 (a)1.1μm；(b)2.9μmFig.7 Cross-section micrographs of C fiber bonding CVD-SiC coatings of different thickness (a)1.1μm;(b)2.9μm

CVD-SiC沉積時(shí)間為4，6h時(shí)，CVD-SiC涂層較厚，圖7(b)為沉積時(shí)間6h、涂層厚度約為2.9μm以上時(shí)的纖維/涂層結(jié)合狀況，可以看到，此時(shí)SiC涂層較厚，相鄰的C纖維表面的SiC涂層已經(jīng)粘接形成一個(gè)整體，造成了纖維與基體的強(qiáng)界面結(jié)合狀態(tài)，C纖維周?chē)腟iC涂層不能有效和C纖維解離，C纖維在應(yīng)力集中下易斷裂，纖維的橋連和拔出作用不能有效發(fā)揮，所以CVD-SiC涂層厚度為2.9μm時(shí)Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌度較小，只有151.5MPa和4.4MPa·m1/2。

對(duì)CVD-SiC涂層改性的Cf/SiC復(fù)合材料斷口形貌做進(jìn)一步分析，如圖8所示。圖8(a)是C纖維束“束絲邊緣”區(qū)域的微觀形貌；圖8(b)是C纖維束“束芯”區(qū)域的微觀形貌；圖8(c)是Cf/SiC復(fù)合材料試樣腐蝕斷口形貌。從圖8(a)，(c)可以看出，“束絲邊緣”區(qū)域的C纖維拔出較短，且斷口較齊，說(shuō)明“束絲邊緣”區(qū)域的C纖維由于氣相Si的侵蝕而發(fā)生反應(yīng)，與SiC基體形成較強(qiáng)的界面結(jié)合；從圖8(b)可以看出“束芯”區(qū)域C纖維單絲表面光滑，這說(shuō)明“束芯”區(qū)域的C纖維單絲和基體之間是弱的界面結(jié)合，所以，在圖8(c)的Cf/SiC試樣腐蝕斷口形貌中，纖維束“束絲邊緣”的纖維絲拔出較短，內(nèi)部的拔出較長(zhǎng)。

當(dāng)復(fù)合材料中產(chǎn)生的裂紋擴(kuò)展至C纖維“束絲邊緣”區(qū)域時(shí)，由于纖維和基體之間的較強(qiáng)的界面結(jié)合，在裂紋尖端的應(yīng)力集中下，“束絲邊緣”區(qū)域的單根纖維迅速斷裂；當(dāng)裂紋擴(kuò)展至C纖維束絲內(nèi)部時(shí)候，由于SiC涂層和C纖維之間是弱的界面結(jié)合，界面出現(xiàn)解離，C纖維仍橋連斷裂的SiC基體，所以在載荷-位移曲線上出現(xiàn)一個(gè)較寬的平臺(tái)；當(dāng)載荷繼續(xù)增加時(shí)，纖維不斷斷裂，載荷逐漸下降。正是由于弱界面結(jié)合導(dǎo)致的界面解離機(jī)制，使得具有合適厚度CVD-SiC涂層的Cf/SiC復(fù)合材料具有較好的力學(xué)性能。

圖8 CVD-SiC涂層改性的Cf/SiC復(fù)合材料的斷口形貌 (a)束絲邊緣區(qū)域；(b)束芯區(qū)域；(c)試樣的腐蝕斷口Fig.8 Micrographs of Cf/SiC composite using CVD-SiC coatings as interface modification layer(a)peripheral area of C bundle;(b)core area of C bundle;(c)etched cross-section of Cf/SiC sample

綜上所述，CVD-SiC界面改性涂層對(duì)于GSI Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能改善的作用機(jī)理主要體現(xiàn)在載荷傳遞、“阻擋”Si的侵蝕，“調(diào)節(jié)”界面結(jié)合狀態(tài)3個(gè)方面。

3 結(jié)論

(1)無(wú)CVD-SiC界面涂層改性的GSI Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能較差，呈現(xiàn)脆性斷裂特征，其強(qiáng)度、模量和斷裂韌度分別為87.6MPa，56.9GPa，2.1MPa·m1/2。

(2)隨著CVD-SiC涂層厚度的增加，Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、模量和斷裂韌度均呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，CVD-SiC 涂層厚度為1.1μm的Cf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，其彎曲強(qiáng)度、模量、斷裂韌度分別為231.7MPa，87.3GPa，7.3MPa·m1/2。

(3)CVD-SiC涂層厚度為0.5μm時(shí)，涂層厚度不足以保護(hù)氣相硅對(duì)纖維的侵蝕，導(dǎo)致Cf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能不高；CVD-SiC涂層厚度為2.2μm 以上時(shí)，涂層對(duì)纖維起到了較好的保護(hù)作用，但同時(shí)相鄰的C纖維被厚的SiC涂層粘接在一起形成一個(gè)整體，造成了纖維與基體的強(qiáng)界面結(jié)合狀態(tài)，此時(shí)Cf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能逐漸降低。

(4)厚度適中的CVD-SiC界面改性涂層的作用機(jī)理主要體現(xiàn)在載荷傳遞、“阻擋”Si的侵蝕、“調(diào)節(jié)”界面結(jié)合狀態(tài)3個(gè)方面。

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