錸含量微量調(diào)整對(duì)第三代鎳基單晶高溫合金組織和高溫持久性能的影響

， ，，，許偉，， ，

(1.北京航空材料研究院，先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.中國(guó)航發(fā)湖南動(dòng)力機(jī)械研究所，株洲 412000)

0 引 言

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能，是制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的主要材料[1-4]。為了滿足高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)發(fā)展的需要，具有較高高溫強(qiáng)度、良好持久性能和組織穩(wěn)定性的鎳基單晶高溫合金的開發(fā)顯得尤為重要。在高溫合金中添加錸、鎢和鉬等難熔元素是有效提高其高溫性能的一種方法，第二、三代單晶高溫合金均在第一代單晶高溫合金的成分基礎(chǔ)上分別加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%和6%的錸元素。

錸元素是鎳基單晶高溫合金中最有效的固溶強(qiáng)化元素，其強(qiáng)化機(jī)理主要有3種[5-10]：(1)錸原子主要分布在基體中并且以團(tuán)簇形態(tài)存在，增強(qiáng)了對(duì)γ相的固溶強(qiáng)化，降低了基體的堆垛層錯(cuò)能，阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，這是錸元素強(qiáng)化單晶高溫合金的關(guān)鍵原因；(2)錸原子在γ和γ′兩相的界面附近堆積，阻礙了γ′相的筏排；(3)錸元素的添加增加了γ相的點(diǎn)陣常數(shù)，使γ/γ′界面產(chǎn)生較大的負(fù)錯(cuò)配度，同時(shí)在兩相界面上產(chǎn)生細(xì)密的位錯(cuò)網(wǎng)，對(duì)γ/γ′兩相界面產(chǎn)生強(qiáng)化作用。

雖然目前已有很多關(guān)于錸對(duì)單晶高溫合金作用機(jī)理的研究報(bào)道，但在這些研究中，錸含量均進(jìn)行了較大幅度的調(diào)整，如GIAMEI等[11]研究的是質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%，4%，6%的錸對(duì)合金組織和蠕變性能的影響。在發(fā)展新一代鎳基單晶高溫合金時(shí)，為確定錸的成分范圍，往往需要對(duì)錸含量進(jìn)行微調(diào)，調(diào)整范圍應(yīng)小于1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))[5]。由于渦輪葉片的合金制備技術(shù)比較敏感，國(guó)外對(duì)單晶合金的成分，尤其是錸元素的成分控制范圍嚴(yán)格保密，對(duì)外只公布名義成分。國(guó)內(nèi)在發(fā)展單晶高溫合金時(shí)往往依據(jù)國(guó)外公布的名義成分，對(duì)錸的成分范圍一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定。錸含量若控制不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致固溶強(qiáng)化效果降低或組織穩(wěn)定性變差，并最終導(dǎo)致合金的持久蠕變性能降低[12]。

前期研究[13]表明，含有6.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)錸的第三代單晶高溫合金具有良好的高溫持久性能。為制定出第三代單晶高溫合金的冶金驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，需確定合金的成分控制范圍。為此，作者對(duì)單晶高溫合金中的錸含量進(jìn)行了微量調(diào)整，研究了錸含量對(duì)合金組織和性能的影響，為第三代單晶合金中錸元素成分的合理設(shè)計(jì)和精確控制提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

利用真空感應(yīng)熔煉爐制備了名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為Ni-9Ta-6Al-6W-4Co-2Cr-0.4Mo-xRe(x分別為6.2，6.8)的高溫合金，分別命名為A1合金(x=6.2)和A2合金(x=6.8)，然后在HRS型定向凝固爐中，用螺旋選晶法制備出[001]取向，直徑為15 mm、長(zhǎng)度為150 mm的鑄態(tài)單晶高溫合金棒，定向凝固時(shí)的抽拉速率為3 mm·min-1。選取無(wú)冶金缺陷、無(wú)晶體缺陷并且[001]取向偏離度小于15°的合金棒進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

在鑄態(tài)單晶高溫合金棒上截取直徑3 mm、高2 mm的試樣，在NETZSCH STA449C型差示掃描量熱儀(DSC)上，以10 ℃·min-1的升溫速率從1 000 ℃升溫至1 450 ℃，測(cè)得DSC曲線，得到固相線、液相線和γ′相溶解溫度，固相線溫度為吸熱峰切線與基線交點(diǎn)的溫度，液相線溫度為吸熱峰的峰值溫度，γ′相溶解溫度為固相線前微小吸熱峰的峰值溫度。在1 315～1 365 ℃，每隔3 ℃或5 ℃取一個(gè)溫度，將直徑15 mm、高10 mm的鑄態(tài)單晶高溫合金試樣加熱至試驗(yàn)溫度并保溫2 h水冷，再制成金相試樣，統(tǒng)計(jì)其共晶含量；同理，將直徑15 mm、高10 mm的鑄態(tài)單晶高溫合金試樣加熱至1 368～1 385 ℃保溫30 min水冷，再制成金相試樣，統(tǒng)計(jì)其初熔含量。

根據(jù)消除共晶、降低偏析、避免初熔的原則，對(duì)合金的熱處理工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到的優(yōu)化工藝為1 365 ℃固溶6 h空冷+1 150 ℃一次時(shí)效5 h空冷+870 ℃二次時(shí)效24 h空冷。采用優(yōu)化工藝，在SX2-8-16型高溫電阻爐中對(duì)鑄態(tài)單晶高溫合金棒進(jìn)行熱處理。在熱處理后的單晶高溫合金棒上截取尺寸為φ5 mm×66 mm的試樣，標(biāo)距25 mm，按照HB 5150-1996，在RD-100型持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫持久試驗(yàn)，試驗(yàn)載荷分別為1 080 ℃/190 MPa，1 130 ℃/140 MPa，1 150 ℃/83 MPa，合金的持久壽命取3個(gè)及以上試樣持久壽命的平均值。

用1%HF+33%HNO3+33%CH3COOH+33%H2O(體積分?jǐn)?shù))的混合溶液腐蝕金相試樣后，利用BX51型光學(xué)顯微鏡(OM)和ZEISS SUPRA 55型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)的二次電子(SE)模式及背散射電子(BSE)模式進(jìn)行低倍和高倍觀察；應(yīng)用點(diǎn)分析法[14]在OM圖像中測(cè)量共晶含量和初熔含量(均為體積分?jǐn)?shù))，在SEM圖像中測(cè)量拓?fù)涿芘?TCP)相和γ′相的體積分?jǐn)?shù)，至少測(cè)8個(gè)視場(chǎng)；使用Image-Pro軟件在SEM圖像中測(cè)γ′相尺寸，至少測(cè)6個(gè)視場(chǎng)，且統(tǒng)計(jì)的γ′相數(shù)量不低于500個(gè)。

采用JEOL JXA-8800R型電子探針(EPMA)對(duì)鑄態(tài)單晶高溫合金枝晶干和枝晶間的元素含量進(jìn)行測(cè)定，各測(cè)5處取平均值，按式(1)計(jì)算元素的凝固偏析系數(shù)Ki。

Ki=ρi,dendrite/ρi,interdendrite

(1)

式中：ρi,dendrite和ρi,interdendrite分別為合金元素i在枝晶干和枝晶間的質(zhì)量濃度。當(dāng)Ki>1時(shí)表示合金元素i偏析于枝晶干，Ki<1則表示偏析于枝晶間。

由于相尺寸較小時(shí)，相成分含量測(cè)試誤差較大，為測(cè)定熱處理后單晶高溫合金中γ相和γ′相的元素含量，將熱處理后的單晶高溫合金在1 150 ℃/83 MPa下持久加載200 h，使部分γ相和γ′相粗化到3 μm以上，再利用JEOL JXA-8800R型電子探針(EPMA)測(cè)試兩相中合金元素i的原子分?jǐn)?shù)，至少測(cè)5處取平均值，按式(1)計(jì)算元素i在γ/γ′兩相的成分分配比Si。

Si=xi,γ/xi,γ′

(2)

式中：xi,γ，xi,γ′分別為合金元素i在γ和γ′相中的原子分?jǐn)?shù)。當(dāng)Si>1時(shí)，元素i富集于γ相；當(dāng)Si<1時(shí)，元素i富集于γ′相。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鑄態(tài)顯微組織

由圖1可見：鑄態(tài)A1和A2合金的顯微組織均呈典型的枝晶形貌，一次枝晶間距分別為229，235 μm，錸含量改變對(duì)一次枝晶間距的影響較??；枝晶間的白亮部分為γ+γ′共晶組織，當(dāng)錸含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)由6.2%增至6.8%時(shí)，合金組織中共晶組織的體積分?jǐn)?shù)分別為17.1%，19.8%，呈小幅增大趨勢(shì)，較高錸含量下枝晶干處析出的γ′相較細(xì)小。鎳基單晶高溫合金凝固時(shí)，首先由液相析出單相γ固溶體，并呈枝晶狀生長(zhǎng)，高熔點(diǎn)元素鎢、錸、鉬等向γ枝晶干富集，鋁、鈦、鉭等向枝晶間液相富集，隨著枝晶間液相的凝固，少量剩余液相中的溶質(zhì)濃度達(dá)到共晶點(diǎn)，生成了γ+γ′共晶組織。

由表1可以看出：鉻、鎢和錸元素偏析于枝晶干(Ki>1)，鋁和鉭元素偏析于枝晶間(Ki<1)；較高錸含量合金(A2合金)中錸、鎢、鉭和鋁的凝固偏析程度均較大。錸含量的增加，使凝固初期錸和鎢等元素在枝晶干的偏析程度增加，而在凝固后期，鋁和鉭等共晶形成元素在枝晶間的偏析程度也顯著增大，進(jìn)而提高了共晶含量。

圖1 A1和A2合金的鑄態(tài)組織Fig.1 As-cast microstructures of alloys A1 (a-b) and A2 (c-d): (a, c) OM morphology and (b, d) SEM morphology

表1 鑄態(tài)A1和A2合金中5種元素的偏析系數(shù)KiTab.1 Segregation coefficients Ki of five elements in theas-cast alloys A1 and A2

2.2 相轉(zhuǎn)變溫度

由圖2可見，A1和A2合金中γ′相溶解溫度tγ′分別為1 348 ℃和1 360 ℃，固相線溫度tS分別為1 402 ℃和1 406 ℃，液相線溫度tL分別為1 421 ℃和1 427 ℃，較高錸含量下的γ′相溶解溫度明顯較高，固/液相線溫度則略有提高。

圖4 熱處理后A1和A2合金的顯微組織Fig.4 Microstructures of alloys A1 (a-b) and A2 (c-d) after heat treatment: (a,c) OM morphology and (b,d) SEM morphology

圖2 鑄態(tài)A1和A2合金的DSC升溫曲線Fig.2 DSC heating curves of as-cast alloys A1 and A2

圖3 鑄態(tài)A1和A2合金中γ+γ′共晶溶解量和初熔含量隨固溶溫度的變化曲線Fig.3 Dissolution of γ+γ′ eutectic and incipient melting content vs solution temperature curves in as-cast alloys A1 and A2

由圖3可見：A1合金中的γ+γ′共晶組織在經(jīng)過1 334 ℃保溫后開始快速溶解，A2合金中的γ+γ′共晶組織在經(jīng)過1 342 ℃保溫后開始快速溶解，至1 363 ℃后兩種合金中的γ+γ′共晶組織均完全消除；兩種合金的初熔點(diǎn)溫度均為1 377 ℃，且隨溫度升高初熔含量均顯著提高。由此可見，較高錸含量下，固溶過程中γ+γ′共晶組織快速溶解的峰值溫度較高，γ+γ′共晶組織較難消除。但是，錸含量對(duì)合金初熔含量的變化趨勢(shì)沒有明顯的影響。

2.3 熱處理態(tài)顯微組織

由圖4可見：熱處理后兩種單晶高溫合金枝晶間的γ+γ′共晶組織完全消除，均勻化效果良好；A1合金中的枝晶花樣基本消除，而A2合金中的依然明顯存在，可見A2合金組織的均勻化程度低于A1合金的。單晶高溫合金在熱處理過程中，γ′相的固溶、共晶組織的溶解、元素偏析程度的降低或消除都是原子擴(kuò)散的熱運(yùn)動(dòng)過程，因而固溶過程是由擴(kuò)散控制的。錸本身是大原子元素，擴(kuò)散較慢，同時(shí)又會(huì)降低其他元素的擴(kuò)散速率[15]，導(dǎo)致鋁、鉭等γ′相形成元素的擴(kuò)散激活能增大、擴(kuò)散速率降低，熱處理時(shí)高錸合金中的γ+γ′共晶組織需要在更高溫度下才能進(jìn)入快速溶解階段；錸含量越高，γ+γ′共晶組織的消除越困難，需要更高的固溶溫度和更長(zhǎng)的固溶時(shí)間才能使合金完全均勻化。因此，較高錸含量的A2合金熱處理后的元素凝固偏析程度較高，造成其枝晶花樣更明顯。完全熱處理后，兩種單晶高溫合金均獲得了立方度較高的γ′相。

表2熱處理后A1和A2合金枝晶干處的γ′相尺寸、體積分?jǐn)?shù)和γ相通道寬度

Tab.2Sizeandvolumefractionsofγ′phase,andchannelwidthofγphaseindendritecoresofalloysA1andA2afterheattreatment

合金γ′相尺寸/nmγ′相體積分?jǐn)?shù)/%γ通道寬度/nmA1425±6768．7±3．772±40A2414±8269．6±4．170±46

由表2可見，熱處理后兩種合金中γ′相體積分?jǐn)?shù)和γ相通道寬度無(wú)明顯差異，但A1和A2合金的γ′相尺寸分別為425 nm和411 nm，可見，錸的微量增加使γ′相尺寸略有減小，這與劉剛等[16]的研究結(jié)果一致。γ′相的長(zhǎng)大本質(zhì)上是原子遷移的過程，即鋁、鉭等γ′形成元素向γ′相遷移，而錸、鎢、鉬、鉻等γ形成元素向γ相遷移，這是一個(gè)擴(kuò)散控制的過程。錸與鎳形成了化合鍵，使原子躍遷的能障升高，擴(kuò)散激活能變大，抑制了擴(kuò)散[15]，因而延緩了γ相的長(zhǎng)大。

由表3可知：鎢、錸、鉬、鉻和鈷富集于γ相中(Si>1)，鉭和鋁富集于γ′相中(Si<1)；錸含量由6.2%增加到6.8%時(shí)，鎢和鉬的Si沒有明顯變化，錸的Si由7.27增加到9.11，增加約1.25倍，鉻的Si由2.91增加到3.34，說明錸含量的增加促進(jìn)了錸和鉻向γ相中分配；此外錸含量的微量增加使鋁和鉭的Si均降低了約20%，說明增加錸含量促進(jìn)了鋁和鉭向γ′相分配。

表3 熱處理后A1和A2合金經(jīng)1 150 ℃/83 MPa持久加載200 h后各元素的成分分配比SiTab.3 Elemental partitioning ratios Si of heat-treated alloys A1 and A2 after stress rupture for 200 h at 1 150 ℃/83 MPa

圖6 A1和A2合金在1 150 ℃/83 MPa下持久斷口附近的剖面形貌Fig.6 Sectional morphology of stress ruptured fracture of alloys A1 (a-c) and A2 (d) at 1 150 ℃/83 MPa: (a) at low magnification; (b) at high magnification and (c-d) at relatively high magnification

2.4 高溫持久性能

由圖5可以看出，在1 080 ℃/190 MPa，1 130 ℃/140 MPa，1 150 ℃/83 MPa條件下，A1合金的平均持久壽命分別為101，94，445 h，A2合金的分別為119，130，626 h，A2合金的持久壽命分別是A1合金的1.18，1.38，1.41倍?？梢?，微量錸的增加能顯著提高合金的高溫持久性能，且試驗(yàn)溫度越高，高溫持久性能提高得越明顯。

圖5 不同條件下A1和A2合金的持久壽命Fig.5 Stress rupture lives of alloys A1 and A2 under different conditions

兩種合金在1 080 ℃/190 MPa，1 130 ℃/140 MPa，1 150 ℃/83 MPa持久條件下的斷裂特征類似，均為典型的微孔聚集型斷裂。以1 150 ℃/83 MPa持久條件下的斷裂形貌為例進(jìn)行說明。由圖6可見：熱處理后A1合金試樣在1 150 ℃/83 MPa下持久試驗(yàn)后，其斷口附近均存在大量裂紋，裂紋主要沿枝晶間分布，大部分裂紋在孔洞處萌生；兩種合金的斷口縱剖面組織中均發(fā)現(xiàn)少量富集錸和鎢的TCP相，且TCP相均呈針狀，主要分布在枝晶干區(qū)域。對(duì)距離斷口10 mm處縱截面上的TCP相含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)，A1和A2合金中TCP相體積分?jǐn)?shù)分別為2.1%和2.5%，A2合金中TCP相含量略高于A1合金中的，但兩種合金中均未發(fā)現(xiàn)裂紋在TCP相處萌生和擴(kuò)展。由于持久測(cè)試溫度較低以及持久加載時(shí)間較短，1 080 ℃/190 MPa和1 130 ℃/140 MPa持久斷口附近組織中僅發(fā)現(xiàn)極少量TCP相，同樣未見裂紋在TCP相處萌生和擴(kuò)展。

研究[8,17-21]表明，鎳基單晶高溫合金的高溫持久蠕變性能主要與γ′相尺寸與體積分?jǐn)?shù)、γ通道寬度、γ/γ′成分分配比、γ/γ′錯(cuò)配度、TCP相和殘余共晶含量等有關(guān)。結(jié)合表2分析可知：錸含量由6.2%增至6.8%時(shí)對(duì)γ′相體積分?jǐn)?shù)、γ通道寬度無(wú)明顯影響，僅略微降低了γ′相尺寸；與NEUMEIER等[8]的研究結(jié)果相反的是，γ′相尺寸較小的A2合金的持久性能更好，因此錸引起的γ′相尺寸的變化不是導(dǎo)致合金持久性能產(chǎn)生差異的主要原因。較高錸含量合金中錸和鉻的Si較大，即錸和鉻原子在γ相中的含量較高，這使γ相產(chǎn)生晶格畸變，原子間結(jié)合力增強(qiáng)，固溶體中各元素的擴(kuò)散速率降低，最終阻礙了擴(kuò)散型形變的進(jìn)行，產(chǎn)生了強(qiáng)化效果[5,9,21-22]。因此，較高錸含量合金的高溫持久性能較高。錸含量的增加使錸和鉻的Si顯著增大，γ相中錸和鉻等TCP相形成元素的過飽和程度顯著提高，促進(jìn)了合金蠕變過程中TCP相的析出。但是，由于TCP相的含量較低，并未成為持久斷裂源，因此TCP相含量的提高并未對(duì)持久性能造成顯著的影響。

3 結(jié) 論

(1) 微量增加錸含量提高了第三代鎳基單晶高溫合金鑄態(tài)組織中γ+γ′共晶組織的含量以及合金元素凝固偏析系數(shù)，提高了γ′相、γ+γ′共晶組織的溶解溫度和固/液相線溫度，但未影響合金的初熔溫度。

(2) 微量增加錸含量對(duì)熱處理后合金中的γ′相體積分?jǐn)?shù)及γ相通道寬度無(wú)顯著影響，但顯著降低了γ′相尺寸。

(3) 當(dāng)合金中的錸含量從6.2%增至6.8%時(shí)，合金中γ/γ′兩相中元素的成分分配比發(fā)生了變化，合金持久壽命延長(zhǎng)，且持久試驗(yàn)溫度越高，較高錸含量合金持久壽命延長(zhǎng)得更顯著。

(4) 合金中錸含量的微量增加提高了持久加載過程中TCP相的析出量，但析出的TCP相并未對(duì)合金持久性能造成顯著影響。

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