原子吸收分光光度法測(cè)定水中的重金屬鉛和鎘

□ 劉 君 庹見偉

新疆維吾爾自治區(qū)阿克蘇地區(qū)疾病預(yù)防控制中心

原子吸收光譜法是一種進(jìn)行超痕量元素以及痕量元素檢驗(yàn)的最有效的方式之一。目前此方法已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，基本上已經(jīng)遍布了世界上每一個(gè)國(guó)家的每一個(gè)部門。對(duì)原子吸收光譜法實(shí)施分析，不難看出其主要有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：檢出限低，具有較好的選擇性，具有較強(qiáng)的精密度，較強(qiáng)的抗干擾能力，廣泛的應(yīng)用范圍，樣本使用量較小，在一般情況下主要就單元素實(shí)施定量分析[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)所需儀器：Pd、Cd空心陰極燈、原子吸收分光光度計(jì)（TAS-990型）。

實(shí) 驗(yàn) 試 劑：Pd、Cd標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（1 000μg/mL，）、HNO3（優(yōu)級(jí)純）、MgCl2·6H2O、NaOH（分析純），實(shí)驗(yàn)用水全為去離子水。實(shí)驗(yàn)過程使用儀器均需要使用5% HNO3溶液浸泡消毒，晾干后使用。

1.2 火焰原子吸收分光光度法工作原理

溶液經(jīng)過霧化之后送入到火焰中被處理，進(jìn)而變成基態(tài)原子，共振線通過基態(tài)原子時(shí)遵循Beer定律吸收，降低了光線強(qiáng)度。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

HNO3溶液（1+1）：取50 mL濃硝酸，用超純水稀釋至100 mL。HNO3溶液（1%）：取10 mL濃硝酸，用超純水稀釋至1 000mL。NaOH溶液（200 g/L）：稱取20 g NaOH，用超純水溶解稀釋至100 mL。MgCl2溶液（100 g/L）：稱取10 g MgCl2，用超純水溶解稀釋至100 mL。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

配制Pb系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為：0.00、0.05、0.10、0.15、0.20 μg/mL。

配制Cd系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別 為：0.000、0.010、0.020、0.030、0.040 μg/mL。

通過用火焰原子吸收分光光度法來對(duì)溶液的吸光度進(jìn)行計(jì)算，得出：鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.0267C+0.0027，相關(guān)系數(shù)為0.9998；鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.6200C+0.0000，相關(guān)系數(shù)為0.9989。

2.3 試樣的測(cè)定

在兩個(gè)空置燒杯中分別放置500 mL過0.45 μm濾膜的河水樣和500 mL自來水，之后分別在兩個(gè)燒杯中放入5 mL MgCl2（邊加邊攪拌），等到溶液靜置10 min之后加入NaOH溶液（邊加邊攪拌），測(cè)定溶液的pH。等到溶液的pH值大于11時(shí)，停止注入NaOH溶液。等到完全沉淀之后，需要吸出上清液，之后注入適量的硝酸溶液，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻[2]。通過上述操作之后，進(jìn)行加標(biāo)回收率的試驗(yàn)檢驗(yàn)，測(cè)定Pb的回收率為97.8%～106.5%，Cd的回收率為93.0%～100.7%，兩種方式測(cè)定的結(jié)果基本上一致。

3 結(jié)果與討論

3.1 富集條件的選擇

通常使用氫氧化鎂作為沉淀劑來測(cè)定水中鉛、鎘的含量，能夠有效提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。在沉淀的過程中，只有使用強(qiáng)堿來提高沉淀效果。

3.2 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定重金屬時(shí)常見問題及處理方法

3.2.1 樣品的前處理

由于樣品本身化學(xué)性質(zhì)的不同，因此使用的沉淀劑也有所不同，因此需要使用不同的沉淀方式。例如：對(duì)于水質(zhì)較好的情況，可以直接進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于一些有泥沙的水樣，首先需要進(jìn)行預(yù)處理，之后再進(jìn)行離心操作。對(duì)于固體的樣品，如果沒有完全消解，不允許有進(jìn)入霧化器的情況，避免其對(duì)霧化產(chǎn)生堵塞。

3.2.2 火焰吸光度不穩(wěn)定

在對(duì)鎘元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，首先需要保證空心陰極燈有足夠的預(yù)熱時(shí)間，其次還需要保證合格、純度高，之后對(duì)其進(jìn)行檢查。

3.2.3 測(cè)量靈敏度下降

在操作過程中，需要嚴(yán)格按照操作說明來進(jìn)行測(cè)量，同時(shí)還需要嚴(yán)格控制好燃?xì)庖约爸細(xì)獾谋壤Ｔ跍y(cè)量的過程中還需要密切關(guān)注波長(zhǎng)的位置和溫度的變化之間的關(guān)系。保證足夠的光源強(qiáng)度，在穩(wěn)定發(fā)射的基礎(chǔ)上，還需要嚴(yán)格控制電流強(qiáng)度。及時(shí)排除故障，通過采取措施來避免在縫口處出現(xiàn)沉積，進(jìn)而對(duì)霧化效果產(chǎn)生影響。這時(shí)候還需要使用烯酸和蒸餾水來清洗沉積鹽分。當(dāng)撞擊球出現(xiàn)污染時(shí)，需要使用無水酒精來擦拭表面，并使用1% HNO3和去離子水空燒。另外，如果實(shí)驗(yàn)設(shè)備長(zhǎng)期空置不用，需要采取措施避免出現(xiàn)自吸的現(xiàn)象。

4 結(jié)語

總的來說，原子吸收光度法已經(jīng)在多個(gè)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，且其準(zhǔn)確度以及可行性均可以有效保證。因此在對(duì)水樣鉛和鎘含量測(cè)定中有廣泛的應(yīng)用，能夠有效保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。