擠壓溫度對(duì)Mg—3Zn—2.5Al—2.5Ca合金的微觀組織和力學(xué)性能的影響

陳鼎+章凱+董鵬+陳振華

摘 要：采用金相分析、掃描電鏡分析、X射線衍射分析和拉伸測(cè)試等方法研究了不同擠壓溫度對(duì)Mg-3Zn-2.5Al-2.5Ca（ZAC333）合金的微觀組織和力學(xué)性能的影響.結(jié)果表明，鑄態(tài)組織的平均晶粒尺寸為185 μm；隨著擠壓溫度從623 K降低到523 K，由于發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，合金的平均晶粒尺寸從6.32 μm減小到3.36 μm.ZAC333鑄態(tài)合金中沿著晶界分布的半連續(xù)Al2Ca和連續(xù)Ca2Mg6Zn3第2相在熱擠壓過(guò)程中也發(fā)生了明顯的破碎而沿著擠壓方向分布.與鑄態(tài)合金的力學(xué)性能相比，擠壓態(tài)ZAC333合金的力學(xué)性能有明顯的提高.擠壓態(tài)合金的抗拉和屈服強(qiáng)度分別從176 MPa和284 MPa提高到292 MPa和334 MPa，而延伸率從18%降低到9%.ZAC333合金性能的改善主要?dú)w功于熱擠壓過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)晶強(qiáng)化和第2相粒子破碎而產(chǎn)生細(xì)化彌散強(qiáng)化的共同作用.

關(guān)鍵詞：ZAC333合金；擠壓溫度；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；第二相；力學(xué)性能

中圖分類(lèi)號(hào)：TG146.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Influence of Extrusion Temperature on Microstructure andMechanical Properties of Mg-3Zn-2.5Al-2.5Ca Alloy

CHEN Ding，ZHANG Kai，DONG Peng，CHEN Zhenhua

（College of Materials Science and Engineering，Hunan University，Changsha 410082，China）

Abstract：The effect of extrusion temperatures on the microstructures and mechanical properties of Mg-3Zn-2.5Al-2.5Ca（ZAC333） alloy was investigated by metallograph，SEM，XRD and tensile tests.The results show that the average grain size of the as-cast alloy is 185 μm. Due to the dynamic recrystallization，the grain size of as-extruded alloys was reduced from 6.32 μm to 3.36 μm with the extrusion temperature decreasing from 623 K to 523 K.The second phase of semi-continuous Al2Ca and continuous Ca2Mg6Zn3 was broken，which distributed along the grain boundary in the as-cast ZAC333 alloy. Compared with as-cast alloy，the mechanical properties of as-extruded ZAC333 alloy were improved. The tensile and yield strength of as-extruded alloy increased from 176 to 292 MPa，264 to 334 MPa，respectively，while elongation decreased from 20% to 9%. The improvement of mechanical properties for ZAC333 alloy can be attributed to the couple effects of refined crystalline strengthening caused by dynamic recrystallization and dispersion strengthening for the refined second phases during hot extrusion.

Key words：ZAC333 alloy； extrusion temperature； dynamic recrystallization； the second phase； mechanical properties

鎂是自然界中最輕的金屬之一，具有良好的阻尼性能.它的合金具有低密度、高比強(qiáng)度和剛度的優(yōu)點(diǎn)[1-4].鎂合金作為一種輕金屬結(jié)構(gòu)材料，在航天航空、汽車(chē)、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景.金屬鎂是一種密排六方結(jié)構(gòu)脆性金屬，相比于傳統(tǒng)金屬鐵、鋁和銅合金，鎂合金的強(qiáng)度、剛度和塑性鉸差，嚴(yán)重限制其發(fā)展和應(yīng)用.所以，提高鎂合金的強(qiáng)度和塑性是成為材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一[1-6].

提高鎂合金性能的主要途徑有微合金化和改進(jìn)變形工藝[2-5].Al，Zn和Ca是自然界含量比較豐富又相對(duì)廉價(jià)的金屬，所以通過(guò)添加這些金屬來(lái)改善鎂的力學(xué)性能成為材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)，并由此開(kāi)發(fā)出Mg-Al-Zn，Mg-Al-Ca，Mg-Zn-Ca等一系列鎂合金.特別是含Ca的鎂合金往往含有耐高溫第2相（Mg，Al）2Ca，Mg2Ca，Al2Ca，Ca2Mg6等.Suresh等人[7]研究Mg-3Al-1Zn-Ca合金熱鍛造行為.Yu等人[8]通過(guò)擠壓Mg-8Zn-4Al-xCa（x=0.6，1.0，1.3）合金制備鎂管，結(jié)果表明Mg-Zn-Al-Ca合金具有較好的室溫和高溫力學(xué)性能.Jiang等人[9]研究了Al2Ca相能改善Mg-Al-Ca合金的微觀組織以及提高合金力學(xué)性能.擠壓變形工藝是一種操作更加簡(jiǎn)單、成本更加低的變形工藝[3-5].擠壓主要是通過(guò)改進(jìn)擠壓工藝（擠壓溫度、速度、擠壓比等）來(lái)提高鎂合金的力學(xué)性能.Park等人[4]研究不同擠壓工藝條件下的Mg-3Al-1Zn合金，結(jié)果表明溫度越低合金晶越細(xì)、強(qiáng)度越高.Li等人[3]研究了不同擠壓溫度條件下的Mg-3Zn-0.2Ca-0.5Y合金，擠壓溫度通過(guò)影響動(dòng)態(tài)在結(jié)晶而細(xì)化晶粒以及第2相粒子的破碎和分布等，而改善合金的力學(xué)性能.本課題組與美國(guó)波音公司開(kāi)展關(guān)于低成本、高性能鎂合金在飛機(jī)上運(yùn)用項(xiàng)目的合作，在項(xiàng)目前期研究了不同Ca/Al比對(duì)Mg-Al-Ca合金的微觀組織和力學(xué)性能的影響.本論文在此基礎(chǔ)進(jìn)一步通過(guò)添加廉價(jià)合金元素Zn和半連續(xù)水冷鑄造法制備ZAC333合金以及改進(jìn)擠壓工藝參數(shù)來(lái)改善合金的微觀組織、提高其力學(xué)性能以及降低生產(chǎn)成本進(jìn)行了研究.endprint

1 試驗(yàn)方法

采用純鎂（99.9%）、純鋁（99.9%）、純鋅（99.9%）、Mg-25wt%Ca中間合金配制名義成分為Mg-3Zn-2.5Al-2.5Ca（ZAC333）合金.合金中加入0.4%錳以降低雜質(zhì)元素（鐵、鎳、銅等）的有害作用.選用RJ-2號(hào)溶劑作為熔煉劑和覆蓋劑，氬氣作為保護(hù)氣體.將配制好的原材料金屬放到干凈的坩堝加熱到1 033 K直至熔融.然后攪拌金屬熔體使其均勻、扒渣處理并且加入覆蓋劑進(jìn)行精煉.最后將溫度降低到993 K靜置10 min后，采用水冷半連續(xù)鑄造方法進(jìn)行澆鑄.獲得直徑和長(zhǎng)度分別為185 mm和1 000 mm的鑄錠，并車(chē)去其氧化層至直徑為170 mm.通過(guò)熒光光譜法測(cè)得ZAC333合金的實(shí)際成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為Mg-2.98%Zn-2.5%Al-2.3%Ca.

從制備的鑄錠上切取3個(gè)長(zhǎng)度均為240 mm的短錠放入溫度為693 K的箱式電阻爐中，加熱12 h進(jìn)行均勻化處理.按照設(shè)定的3個(gè)擠壓溫度在1 250 t臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行擠壓，擠壓比為 16∶1，擠壓速度為0.5 m/min.擠壓前將擠壓筒、擠壓墊片、鎂錠在對(duì)應(yīng)的擠壓溫度下進(jìn)行預(yù)熱.采用石墨和潤(rùn)滑油的混合物作為擠壓過(guò)程中的潤(rùn)滑劑以獲得表面質(zhì)量完好的擠壓棒.

用于觀察金相和微觀組織的試樣鑄錠和擠壓棒的正中間切取，經(jīng)過(guò)鑲樣、預(yù)磨、拋光后.采用配比為0.3 g苦味酸+1 mL醋酸+10 mL乙醇+1.5 mL去離子水的溶液進(jìn)行腐蝕.用XJP-6A型立式光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相觀察，晶粒大小用穿晶法測(cè)量，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)用Image-Pro Plus軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和計(jì)算得到.在FEI Quanta2000掃描電鏡上進(jìn)行微觀組織分析.用X射線衍射儀進(jìn)行合金的相分析.采用電火花的方法從鑄錠和擠壓棒的正中央切取尺寸為85 mm×16 mm×2 mm（長(zhǎng)×寬×厚）的拉伸試樣.常溫拉伸試驗(yàn)在美國(guó)Instron 3369萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行.

2 結(jié)果分析與討論

2.1 合金的鑄態(tài)組織

圖1是鑄態(tài)ZAC333合金的金相組織和掃描電鏡形貌.由圖1（a）可見(jiàn)，鑄態(tài)ZAC33合金的基體金相組織為典型的樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)粗晶α-Mg.這是因?yàn)楣倘蹸a的擴(kuò)散速率非常低，導(dǎo)致固液界面前沿?cái)U(kuò)散[10-11]層成分過(guò)冷而形成.粗晶α-Mg的晶粒尺寸大約是185 μm.而通過(guò)圖1（b）所示合金的描電鏡微觀組織可知，ZAC333鑄態(tài)合金組織中除了含有α-Mg以外，沿著粗晶的晶界存在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的的第2相.研究表明，當(dāng)溫度為789.5 K時(shí)，Ca元素在Mg基體中最大溶解度僅為0.82%，而常溫下，Ca元素在Mg金屬里面的溶解度不超過(guò)0.2%.因此ZAC333合金中肯定存在含Ca中間相.由圖2所示合金的XRD圖譜分析可知，這些第2相可能是熱穩(wěn)定Al2Ca和Ca2Mg6Zn3. 圖1（e），（f）是合金形貌圖中相應(yīng)區(qū)域的能譜，通過(guò)分析可知，圖1（c）中的連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和圖1（d）中的連續(xù)結(jié)構(gòu)分別為Al2Ca和Ca2Mg6Zn3相.Suresh[7]等人在研究Mg-3Al-1Zn-2Ca合金的熱鍛造變形時(shí)，也發(fā)現(xiàn)這些相.

2.2 擠壓溫度對(duì)ZAC333合金微觀組織的影響

圖3是ZAC333合金在溫度為523 K，573 K，623 K擠壓后的金相和掃描電鏡的微觀組織.結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)熱擠壓后，合金的微觀組織發(fā)生了明顯的改善.圖3（a），（b）和（c）中金相組織分析表明擠壓態(tài)ZAC333合金的晶粒相對(duì)鑄態(tài)合金組織明顯發(fā)生了細(xì)化，并出現(xiàn)了雙峰結(jié)構(gòu)：一部分是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)晶，另外一部分是沿著擠壓方向的長(zhǎng)條狀未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的粗晶組織.ZAC333擠壓態(tài)合金的平均晶粒尺寸隨著擠壓溫度的升高而變大，分別是3.36 μm，4.64 μm，6.32 μm.通過(guò)Image-Pro Plus統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到不同擠壓溫度條件下合金中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)大約分別是81.5%，88.6%，93.6%.所以，合金在623 K擠壓時(shí)進(jìn)行比較完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.圖3（d），（e），（f）中灰色色部分是鎂基體，白色區(qū)域?yàn)樵跀D壓過(guò)程中被破碎而沿?cái)D壓方向彌散分布的第2相粒子.這些第2相粒子是熱穩(wěn)定的Al2Ca和Ca2Mg6Zn3[12-14].圖4為通過(guò)XRD測(cè)的不同擠壓溫度條件下合金的（0002）極圖，結(jié)果表明，ZAC333合金沿著擠壓方向具有典型（0002）基面織構(gòu).隨著擠壓溫度的降低，合金沿?cái)D壓方向的織構(gòu)密度增加.

熱擠壓過(guò)程中，影響晶粒尺寸的主要因素有變形溫度和第2相粒子.進(jìn)一步的研究表明，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸受應(yīng)變速率和變形溫度的影響.動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸與齊納-霍爾蒙（Zener-Hollomon）參數(shù)（Z參數(shù)）密切相關(guān)[3]：

A=Zdm（1）

Z= exp（QRT）（2）

式中：A是常數(shù)，是應(yīng)變速率；Q是占主導(dǎo)地位的擴(kuò)散激活能（鎂合金為135 kJ/mol）；T是絕對(duì)溫度；R是氣體常數(shù).擠壓工藝的等效應(yīng)變速率可以根據(jù)Feltham方程計(jì)算[3-4]：

ε·-=6D2BVRlnED3B-D3E（3）

式中：VR是擠壓速度；E是擠壓比；DB和DE分別是鎂錠擠壓前后的直徑.因本文主要研究擠壓溫度對(duì)ZAC333合金的影響，所以，式中的擠壓速率、初始鎂錠直徑和擠壓后鎂棒的直徑是恒定不變的.由此可知，這里的等效應(yīng)變速率是恒定不變，擠壓溫度才是擠壓工藝唯一的變量參數(shù).根據(jù)式（2），齊納-霍爾蒙參數(shù)Z正比于exp（1/T）.因此，式（1）和（2）可以改寫(xiě)為：

d=AZ∝1Z（4）

Z∝exp（1T）（5）

將式（5）代入式（4），可以得到：

d∝1/exp（1T）（6）

所以，根據(jù)式（6）可知，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸隨擠壓溫度的升高而增大，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符合.endprint

熱擠壓過(guò)程中，第2相粒子主要通過(guò)兩個(gè)方面影響合金熱變形過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為.一方面是他們可以作為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核點(diǎn)，誘導(dǎo)形核而促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核.另外一方面，他們能夠分布在晶界上產(chǎn)生釘扎效應(yīng).第2相顆粒既能夠促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也能抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，主要依據(jù)他們的尺寸、形貌、體積分?jǐn)?shù)等[5-6].如圖5所示ZAC333合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域出現(xiàn)了白色的第2相粒子，并且這些粒子周?chē)木Я］^細(xì).說(shuō)明這些第2相粒子作為熱擠壓變形過(guò)程中的形核點(diǎn)通過(guò)顆粒誘導(dǎo)（PSN）促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[4-5].

2.3 擠壓溫度對(duì)ZAC333合金力學(xué)性能的影響

圖6是ZAC333合金鑄態(tài)和擠壓態(tài)合金的常溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線.表1所示為該合金的鑄態(tài)和擠壓態(tài)平均晶粒尺寸、抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率.結(jié)果表明，ZAC333合金經(jīng)過(guò)熱擠壓后，微觀組織和常溫力學(xué)性能得到了明顯的改善.隨著擠壓溫度的升高，擠壓態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度減小.抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的最大值、最小值分別是334 MPa和264 MPa，屈服強(qiáng)度的最大值、最小值分別是292 MPa和176 MPa.然而合金的伸長(zhǎng)率減小，由20%降低到9%.Mo等人[6]通過(guò)不同的擠壓鑄造工藝參數(shù)制備的Mg-12Zn-4Al-0.5Ca合金的抗拉強(qiáng)度最大僅為205 MPa，延伸率最大為16%.Zhang等人[15]通過(guò)與Mo相同的方法制備AZ91-D合金的最大抗拉強(qiáng)度為180 MPa.另外，Xie等人[16]在研究Ca（0.7%，2%）元素對(duì)AZ113的影響時(shí)，通過(guò)大擠壓比25∶1得到的合金抗拉強(qiáng)度也才335 MPa.由此可知，擠壓態(tài)ZAC333合金具有良好的力學(xué)性能.

ZAC333合金熱擠壓過(guò)程中強(qiáng)度提高的主要強(qiáng)化機(jī)制有兩種：細(xì)晶強(qiáng)化和第2相粒子強(qiáng)化.晶粒尺寸對(duì)合金力學(xué)性能影響主要依據(jù)霍爾-佩奇公式[9].霍爾-佩奇公式可以描述為：

σy=σ0+kd-1/2（7）

式中：σ0是合金變形前的初始屈服強(qiáng)度強(qiáng)度，σy是變形后的屈服強(qiáng)度，k是材料參數(shù)，d是變形后的平均晶粒尺寸.顯然，金屬的強(qiáng)度與晶粒 尺寸成反比.由表1可知，隨著擠壓溫度升高，ZAC333合金的晶粒尺寸增大而強(qiáng)度減小，符合霍爾-佩奇公式.所以，該合金在熱擠壓過(guò)程中發(fā)生細(xì)晶強(qiáng)化.

第2相粒子是影響合金強(qiáng)度的另外一個(gè)關(guān)鍵參數(shù).主要是第2相粒子的尺寸、形貌、體積分?jǐn)?shù)、分布等.第2相粒子越細(xì)、分布越均勻，則合金的強(qiáng)度越高.然而，第2相粒子在晶界上導(dǎo)致晶粒之間的連續(xù)性降低，反而降低合金的強(qiáng)度.Al2Ca，Ca2Mg6Zn3相粒子是熱穩(wěn)定相，塑性變形過(guò)程中不會(huì)被位錯(cuò)剪切，其強(qiáng)化機(jī)制符合奧羅萬(wàn)（Orowan）強(qiáng)化機(jī)制[10].熱擠壓時(shí)ZAC333合金中的Al2Ca，Ca2Mg6Zn3發(fā)生了擠壓破碎并分布在晶界，而且隨著擠壓溫度的升高，第2相粒子越細(xì).這些第2相粒子不僅在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)起到細(xì)化晶粒的作用，而且能夠阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生釘扎效應(yīng)以及阻礙晶界的遷移而提高金屬的強(qiáng)度[1-5].第2相粒子的這一強(qiáng)化機(jī)制可以簡(jiǎn)單歸納為：首先，ZAC333合金中的細(xì)顆粒阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致擠壓變形過(guò)程中位錯(cuò)的堆積，高密度位錯(cuò)加快動(dòng)態(tài)結(jié)晶.同時(shí)，細(xì)顆粒被破脆.最后，這些第2相細(xì)顆粒阻礙了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大.

眾所周知，普通密排六方金屬常溫下只有很少的滑移系，塑性變形能力很差[3].圖6中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線表明ZAC333合金的塑性能夠通過(guò)適當(dāng)?shù)臒釘D壓工藝得到改善.當(dāng)擠壓溫度升高到623 K時(shí)，該合金的斷后延伸率可以達(dá)到20%，是鑄態(tài)合金的100倍.與合金的強(qiáng)度相比較，合金的延展性隨著擠壓溫度的升高而增加，主要?dú)w功于晶粒細(xì)化、織構(gòu)的弱化以及熱變形過(guò)程中基面滑移系統(tǒng)的開(kāi)啟[17].研究表明，鎂合金中織構(gòu)形成會(huì)導(dǎo)致沿該方向的強(qiáng)度增加，而塑性降低[17-18].實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著擠壓溫度的升高，ZAC333合金沿?cái)D壓方向的（0002）基面織構(gòu)減弱，合金的強(qiáng)度降低，塑性升高.室溫下，單晶Mg非基面滑移系的臨界剪切應(yīng)力大約是棱柱面和棱錐面上的滑移系的100倍，因此非基面滑移系很難開(kāi)啟[3-9].熱擠壓過(guò)程隨著晶粒細(xì)化，多晶鎂的晶界協(xié)調(diào)能力和非基面的位錯(cuò)交滑移發(fā)生在低的屈服各向異性值，非基面滑移系被激活[13-14].因此，隨著擠壓溫度的升高，ZAC333合金中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)晶粒增多使非基面滑移系開(kāi)啟越來(lái)越容易，合金的塑性變形能力增強(qiáng).當(dāng)合金的擠壓溫度從523 K升高到623 K時(shí)，合金的伸長(zhǎng)率從9%提高到20%.

3 結(jié) 論

1）ZAC333合金經(jīng)過(guò)熱擠后，合金微觀組織和力學(xué)性能得到了明顯的改善.當(dāng)擠壓溫度為523 K時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度分別提高到334 MPa，292 MPa，延伸率為9%.

2）降低擠壓溫度能夠顯著提高ZAC333合金的強(qiáng)度.擠壓溫度從623 K降低到523 K，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別從264 MPa，176 MPa升高到292 MPa，334 MPa，而塑性從20%降低到9%.

3）ZAC333合金的力學(xué)性能的改善主要?dú)w功于熱擠壓過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化和第2相粒子因破碎沿?cái)D壓方向分布而產(chǎn)生的彌散強(qiáng)化.當(dāng)擠壓溫度從623 K降低到523 K，晶粒平均尺寸從6.32 μm減小到3.36 μm.隨著擠壓溫度的升高，合金沿?cái)D壓方向的（0002）基面織構(gòu)減弱.

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