馬騰達(dá),王慧玲,周鳳霞,姜佳君
(1.吉林省經(jīng)濟(jì)管理干部學(xué)院;2.長(zhǎng)春經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)實(shí)驗(yàn)學(xué)校;3.吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司,吉林長(zhǎng)春130118)
脫氫乙酸常用在腐乳、糕點(diǎn)、肉制品、發(fā)酵豆制品、醬腌菜等食品中。由于脫氫乙酸對(duì)人體有一定的毒害性,大量使用此類(lèi)防腐劑易對(duì)人體產(chǎn)生危害,因此必須對(duì)食品中脫氫乙酸含量進(jìn)行日常監(jiān)測(cè)[1]。我國(guó)批準(zhǔn)使用的食物防腐劑共有26種。對(duì)于防腐劑的使用,國(guó)家一直有著嚴(yán)格的控制,因此,研究食品中脫氫乙酸的檢測(cè)新進(jìn)展是很必要的。
目前,食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法常用的有紫外分光光度、氣相色譜法、高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法、氣相色譜-質(zhì)譜法以及液相色譜-質(zhì)譜法等。
隨著科技的發(fā)展,脫氫乙酸在食品檢測(cè)中的方法也在進(jìn)步和發(fā)展,肖樹(shù)秀選擇了準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、高效的檢測(cè)脫氫乙酸方法。闡述和分析了國(guó)內(nèi)4種檢測(cè)脫氫乙酸的方法,即紫外分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法和超高效液相色譜法。改進(jìn)了高效液相色譜法和超高效液相色譜法的樣品處理方法,使其前處理更簡(jiǎn)便、快速,具有很廣泛的應(yīng)用前景[2]。
景贊等建立氣質(zhì)聯(lián)用同時(shí)測(cè)定各類(lèi)食品中丙酸、山梨酸、脫氫乙酸、苯甲酸的方法。在酸性條件下用乙醚提取目標(biāo)物,采用改性聚乙二醇極性毛細(xì)管柱分離,通過(guò)選擇合適的監(jiān)測(cè)離子,建立氣質(zhì)聯(lián)用方法,分別從回收率、精密度和檢出限3個(gè)方面考察方法的適用性。在0~2.0克/公斤測(cè)定范圍內(nèi),加標(biāo)樣品回收率為 91.6%~101.2%,精密度為0.9%~2.1%,檢出限為0.03~0.11毫克/公斤。該方法可以同時(shí)測(cè)定4種防腐劑,檢出限優(yōu)于常規(guī)方法,靈敏度高,并且縮短了檢驗(yàn)周期,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為今后大范圍推廣提供了理論依據(jù)[3]。
程茂麗等對(duì)測(cè)定醬腌菜中脫氫乙酸的離子色譜法和氣相色譜法進(jìn)行比較。建立并優(yōu)化了測(cè)定醬腌菜中脫氫乙酸的離子色譜法和氣相色譜法,分別從方法回收率、精密度、檢出限和實(shí)際樣品測(cè)定4個(gè)方面比較2種方法的差異性。2種方法均可測(cè)定醬腌菜中脫氫乙酸,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,通過(guò)優(yōu)化現(xiàn)有方法,文中方法更為簡(jiǎn)便快捷,縮短了檢驗(yàn)周期[4]。
俞子萱建立超高效液相色譜法、二極管陣列檢測(cè)器快速測(cè)定葡萄酒中防腐劑脫氫乙酸的方法。采用甲醇-乙酸銨溶液(體積比 =20∶80,pH=7.5~8.5)作為流動(dòng)相,流速為 0.25 毫升/分鐘,柱溫為35℃ ,檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm。該方法以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量該方法的定量限為5.0毫克/升[5]。
龔越飛建立超高效液相色譜法測(cè)定濕巾中7種防腐劑的檢測(cè)方法。樣品采用甲醇超聲提取,色譜柱采用WatersC-18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流動(dòng)相為甲醇-乙酸水溶液(pH3.3)梯度洗脫,初始流量為0.8毫升/分鐘,用PDA檢測(cè)器檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)分別為255nm,270nm,310nm。以3倍空白噪音計(jì),2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脫氫乙酸的檢出限分別為 60.0毫克/公斤,0.5毫克/公斤,20.0毫克/公斤,8.0毫克/公斤,5.0毫克/公斤,0.2毫克/公斤,0.5毫克/公斤 ;方法加標(biāo)回收率為100.9%~109.3%;測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%~1.9%(n=6)。結(jié)果表明,該方法處理簡(jiǎn)單,分離效果好,速度快,能快速準(zhǔn)確測(cè)定濕巾中的7種防腐劑[6]。
近些年,對(duì)于脫氫乙酸在食品檢測(cè)方面的研究很多。但各種方法都有各自的優(yōu)點(diǎn)和局限性,有的處理方法復(fù)重、回收效果不好等。所以,今后應(yīng)該研究開(kāi)發(fā)更適合的儀器和檢測(cè)方法,通過(guò)改進(jìn)樣品前處理方法建立更快速、簡(jiǎn)單、實(shí)用的測(cè)定方法和限量標(biāo)準(zhǔn),更好地為食品安全服務(wù)。
[1]李玉兵.液相色譜法測(cè)定醬腌菜中脫氫乙酸含量的不確定度分析[J].輕工科技,2016,210(05):6-7.
[2]肖樹(shù)秀.食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法[J].煤炭與化工,2017,40(01):149-151.
[3]景贊.氣質(zhì)聯(lián)用同時(shí)測(cè)定食品中四種防腐劑[J].中國(guó)食品添加劑,2017,28(05):54-58.
[4]景贊,程茂麗,胡丹.離子色譜法與氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中脫氫乙酸的比較[J].中國(guó)調(diào)味品,2016,41(11):125-131.
[5]俞子萱.UPLC法快速測(cè)定葡萄酒中的防腐劑脫氫乙酸[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2016,37(01):167-169.
[6]龔越飛.超高效液相色譜法測(cè)定濕巾中7種防腐劑[J].福建分析測(cè)試,2017,26(02):57-60.