ICP-AES法測(cè)定化橘紅9種礦物質(zhì)含量并研究其浸出特點(diǎn)

□ 何國(guó)彪 鄧儀杰 廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

化橘紅，即化州橘紅。本次實(shí)驗(yàn)采用ICP-AES法，其技術(shù)的靈敏度達(dá)pg和ng級(jí)[1]，是目前測(cè)定微量元素如鈣、鉀、磷、鎂、錳、鈉、鐵、銅、鋅含量的有效方法。此外，也有學(xué)者采用近紅外光譜法檢測(cè)對(duì)大米中的微量元素。而本實(shí)驗(yàn)需要統(tǒng)一的預(yù)處理方法并同時(shí)測(cè)定化橘紅中9種化學(xué)性質(zhì)差異較大的微量元素是本次研究的難點(diǎn)和重點(diǎn)[2]。對(duì)比張勝幫等人采用濕法硝酸-過(guò)氧化氫進(jìn)行消解，用ICP-AES法同時(shí)測(cè)定中藥吳茱萸中的鉀、鐵、鉻、砷、鉛、錳、鋅和銅等元素的方法，為中藥微量元素的功效研究提供了一條新途徑[3]。

本次實(shí)驗(yàn)分為兩部分，一部分為以硝酸消解后測(cè)定，一部分為用水浸泡浸出后測(cè)定方法測(cè)定化橘紅的K、Ca等共九種元素含量，以及參考前人對(duì)ICP-AES法的使用[4]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及參數(shù)

實(shí)驗(yàn)主要儀器：美國(guó)PerkinElmer電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀7000DV（儀器參數(shù)，霧化器流量0.8 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，等離子體氣流量15L/min，等離子體功率1300 W）；美國(guó)CEM微波消解儀Mars6。

1.2 材料或試劑

無(wú)紡布茶包袋（市售）；化橘紅（市售）；國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)柑橘葉GBW10020（地球物理地球化學(xué)勘查研究所）；9種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（美國(guó)o2si smart solutions公司）；所用化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.3 樣品預(yù)處理

化橘紅樣品經(jīng)粉碎機(jī)攪碎，過(guò)40目篩，備用。

微波消解：稱取樣品約0.3000g（精確至0.0001g）至微波消解罐內(nèi)，加入8mL硝酸，消解，趕酸，至消解液約剩2～3mL，冷卻，用水定容至25mL，搖勻靜置，備用上機(jī)。按以上方式稱取并消解以下樣品整果粉樣后的粉末、橘紅片的外皮部、橘紅片的中心點(diǎn)至外皮間內(nèi)部的肉、柑橘葉（GBW10020），并做平行實(shí)驗(yàn)。

1.4 9種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線配制

9種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的濃 度 如下：K（5000mg/L），Ca（3750mg/L），Na（3750 mg/L），P（2500 mg/L），Mg（1000 mg/L），F(xiàn)e（125 mg/L），Zn（75 mg/L），Cu（30mg/L），Mn（30 mg/L）。

用移液槍分別準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶 液：0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL離心管，用2%HNO3定容至25mL，混勻。標(biāo)記并儲(chǔ)存在-20℃冰箱中，備用。

1.5 化橘紅中微量元素的浸出實(shí)驗(yàn)

研究不同時(shí)間浸泡對(duì)樣品礦物質(zhì)元素浸出效果的影響：稱取約0.300g過(guò)篩后的化橘紅裝入經(jīng)過(guò)消毒處理后的無(wú)紡茶包袋，再加入50mL95℃的去離子水，并在水浴鍋中保持溫度分別浸泡 30、60、90、120、150、180、210、240、270、300s， 取 25mL樣液酸化后上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果和討論

2.1 線性范圍、精密度與準(zhǔn)確性

9種元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液線性方程及相關(guān)系數(shù)。按上述條件，對(duì)9種元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，9種元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中大部分元素在上述濃度范圍內(nèi)，具有較好的線性關(guān)系（R＞0.995），符合分析檢測(cè)的定量要求。在選定條件下測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)柑橘葉（GBW10020）。其測(cè)定元素含量的回收率均在92%～110%。

2.2 不同部位橘紅樣品微量元素測(cè)定結(jié)果

按上述條件，用ICP-AES分別測(cè)定不同部位橘紅的微量元素含量,測(cè)定結(jié)果見表1。

由表1可知，化橘紅果肉樣品具有比其他部位如外皮部或中心點(diǎn)至外皮間內(nèi)部的肉更多的鈣、鐵、與錳含量，其中錳的含量較為豐富，故化橘紅沖泡的飲品可以使人體所需的錳元素得到相應(yīng)的補(bǔ)充。

2.3 不同浸泡時(shí)間與化橘紅微量元素浸出量的關(guān)系

按照實(shí)驗(yàn)方法，研究十個(gè)不同沖泡時(shí)間的化橘紅中礦物質(zhì)元素的浸出量。發(fā)現(xiàn)Ca、K、P、Mg、Mn、Fe、Cu的浸出量與浸泡時(shí)間的關(guān)系符合一定的線性關(guān)系，在研究時(shí)間范圍內(nèi)，呈正相關(guān)關(guān)系。

3 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用ICP-AES法檢測(cè)了化橘紅九種礦物質(zhì)含量以及探究其浸出效果與浸泡時(shí)間的關(guān)系。結(jié)果證實(shí)該方法簡(jiǎn)便快速、靈敏度及準(zhǔn)確度高、精密度好，適合化橘紅營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定。

在對(duì)化橘紅的九種礦物質(zhì)含量的檢測(cè)時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)化橘紅含有比較豐富的微量元素如Ca、K、Mn等，具有十分理想的飲用或食用價(jià)值。對(duì)化橘紅微量元素浸出率的研究，可以對(duì)化橘紅相關(guān)藥品或者飲品的開發(fā)或科學(xué)加工，提供一定的參考價(jià)值。