食品中砷（As）和汞（Hg）痕量分析原子熒光法的質(zhì)量控制策略分析

□ 楊光錦 張 洋 哈爾濱市疾病預(yù)防控制中心

伴隨社會(huì)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)發(fā)展，人們生活水平的日漸提升，食品安全問(wèn)題越發(fā)成為人們關(guān)注的重點(diǎn)。在此背景下，國(guó)家制定了詳細(xì)法律法規(guī)用于提高食品質(zhì)量，保障食品安全與人民健康。砷（As）實(shí)為一種存在于自然界化學(xué)物質(zhì)，有著多種化合物形態(tài)，比如單甲基砷酸、砷酸鹽、砷甜菜堿及亞砷酸鹽等。需指出的是，此物質(zhì)往往以兩種形態(tài)而存在，即有機(jī)砷與無(wú)機(jī)砷，毒性最大的是無(wú)機(jī)態(tài)As，因而是食品安全檢測(cè)的必檢項(xiàng)目[1]。而對(duì)于汞（Hg）而言，同樣是一種毒性較大的重金屬元素，其能夠經(jīng)食物鏈進(jìn)入體內(nèi)，富集于各器官，危害人體。本文在食品檢測(cè)中，應(yīng)用痕量分析原子熒光法（AFS），探討其在測(cè)定As、Hg方面的應(yīng)用價(jià)值。

1 控制試驗(yàn)空白值

在測(cè)定食品當(dāng)中的微量元素時(shí)，如果想要得到較高的準(zhǔn)確性，需要合理控制試驗(yàn)空白值。對(duì)于原子熒光光譜法而言，其有著比較高的靈敏度，需要對(duì)器皿、試劑以及試驗(yàn)用純水施加嚴(yán)格控制。對(duì)于試驗(yàn)純水來(lái)講，其電阻值需大于18 MΩ；已經(jīng)制備好的水，不能久放，應(yīng)即可使用，避免對(duì)空氣當(dāng)中灰塵、不揮發(fā)組分的吸收，而造成純水質(zhì)量降低情況。在試驗(yàn)時(shí)，需要多用聚乙烯、聚四氟乙烯等，對(duì)待測(cè)試劑、溶液進(jìn)行嚴(yán)密儲(chǔ)存，盡量不用玻璃器皿。如果所測(cè)元素有著比較低的重金屬含量，比如Hg等，那么需要最大程度預(yù)防器皿污染[2]。另外，在清洗玻璃器皿時(shí)，如果不徹底，同樣會(huì)影響空白值，使其出現(xiàn)波動(dòng)或升高情況；針對(duì)那些待測(cè)液，需要使其處于密閉狀態(tài)，盡量不轉(zhuǎn)移，還應(yīng)盡可能不添加助劑、試劑。當(dāng)采用原子熒光法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，所選用的還原劑及酸液均需要達(dá)到優(yōu)先級(jí)的純度。

2 樣品前的基本處理

在對(duì)食品當(dāng)中的重金屬進(jìn)行痕量分析時(shí)，樣品消解為其最核心步驟，不僅需要較長(zhǎng)時(shí)間，而且還與分析方法的優(yōu)劣息息相關(guān)。要對(duì)樣品進(jìn)行消解，主要原因就是將基體干擾清除掉，且對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行濃縮處理，使其更好地滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與要求。另外，針對(duì)消解這一過(guò)程而言，應(yīng)高效、方便，還要盡可能減少被測(cè)物損失，降低外來(lái)污染。針對(duì)As來(lái)講，其蒸汽發(fā)生效率比較高，且其他形態(tài)為零，另外，在具體靈敏度方面，差異比較大。所以，需對(duì)樣品實(shí)施消解處理，將其中的有機(jī)質(zhì)清除掉，使樣品當(dāng)中全部As形態(tài)，均向溶液狀態(tài)無(wú)機(jī)態(tài)As轉(zhuǎn)化。而采用原子熒光分析法檢測(cè)Hg時(shí)，具有非常高的靈敏度，在分析時(shí)，不僅要預(yù)防污染，還需避免揮發(fā)損失。借助濕法對(duì)樣品當(dāng)中的總Hg進(jìn)行消解，并測(cè)出，如果是高溫消解，則容易引起Hg的大量揮發(fā)。針對(duì)微波消解方法來(lái)講，其不僅適用于測(cè)定食品當(dāng)中的總Hg，還適用于Cr、Cu、Pb等元素的測(cè)定，但是，對(duì)于富含有機(jī)As的食品，其并不適用。

3 檢測(cè)條件的總體控制

（1）選擇合適的還原劑濃度與酸度。如果樣品基體比較簡(jiǎn)單，那么在分析時(shí)，在各種元素酸度均允許的情況下，選擇的酸濃度應(yīng)較低。如此一來(lái)，會(huì)對(duì)試劑空白的降低有利，還能減少對(duì)儀器可能造成的腐蝕情況。如果所分析的元素有著比較復(fù)雜的成分，尤其是含有Cu、Co等元素的元素，由于會(huì)對(duì)氫化反應(yīng)造成干擾，所以需要將樣品酸度適當(dāng)增大，這對(duì)于降低干擾有利。

（2）儀器條件的控制。通常情況下，激發(fā)光源與熒光強(qiáng)度之間有呈正比的輻射強(qiáng)度。工作電流直接影響光源輻射強(qiáng)度，燈電流越大，那么輻射強(qiáng)度也就隨之增大，但此時(shí)燈的壽命而言，會(huì)隨之縮短，特別是那些容易揮發(fā)的元素，有著比較低的熔點(diǎn)。當(dāng)燈電流過(guò)大時(shí)，會(huì)造成陰極濺射，嚴(yán)重者還會(huì)造成熔化變形情況發(fā)生。所以，原子熒光通常選用的供電方式為短脈沖大電流，其不僅能提高信噪比，而且還能提高峰值的原子熒光強(qiáng)度，達(dá)到延長(zhǎng)燈的壽命的目的。

4 結(jié)語(yǔ)

樣品檢測(cè)目標(biāo)不同，那么物質(zhì)當(dāng)中所含元素的基質(zhì)成分、形態(tài)也就會(huì)存在差異，所采用的前處理方法不同，同樣會(huì)對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。采用原子熒光光譜法對(duì)食品當(dāng)中的Hg、As進(jìn)行測(cè)定，需要選用有效的質(zhì)量?jī)?nèi)控手段，如質(zhì)控樣品檢測(cè)、空白檢測(cè)等，提高控制質(zhì)量，獲得更精準(zhǔn)的檢測(cè)結(jié)果。