氣相色譜法測定葡萄干中甜蜜素的含量

□ 陸 武 新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗所

隨著社會的高速發(fā)展，人民的購買力逐漸上升，隨之而來的是生活質(zhì)量的飛速提升。高品質(zhì)生活成為了人們新的追求，對于食品的要求也更高，對其健康和安全的問題越發(fā)關(guān)注。在蔬果的問題上，甜蜜素的添加問題一直存在著較大的爭議，對其的檢測也需要技術(shù)人員遵循一定的標(biāo)準(zhǔn)，逐一對各項需要檢測的指標(biāo)進(jìn)行有效的檢測，從而確保其安全性，即符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)。

1 氣相色譜法與甜蜜素簡述

1.1 氣相色譜法

在色譜法檢測中，氣相色譜法應(yīng)用最為廣泛，我們通常稱之為GC檢測法，其方法是以惰性氣體（如氮氣或氦氣等）為載體，樣品在其中，利用氣體的特性，對樣品進(jìn)行分析。目前，氣相色譜法主要被用于化學(xué)檢測以及含量分析過程中，其特點是精確度高，同時對化學(xué)成分的檢測的精確度和還原度極高。其測量值與樣品實際組分十分相近，誤差極小，因此在同類型測定中具有很高地位，也具有巨大價值。而且測量中可使用氣相色譜儀直接進(jìn)行檢測，操作方便。

1.2 甜蜜素及其危害

甜蜜素主要用于食品行業(yè)，提高食物的甜味。甜蜜素的本質(zhì)是一種化學(xué)物質(zhì)，化學(xué)名稱是環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種糖類的替代物，但其甜度是糖的30倍，因其甜度高，生產(chǎn)容易且成本低廉，一直被廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)。國家目前允許使用甜蜜素，但國家標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2007中對甜蜜素的應(yīng)用有明確限定。食用過量的甜蜜素，會損傷機(jī)體肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)等，機(jī)體抗性較差的孕婦和兒童，更易受到危害。檢測食品中的甜蜜素含量，是確保其含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求的主要途徑，是提高食品安全水平和人民健康水平的關(guān)鍵。

本文檢測樣本以葡萄干為例，采用氣相色譜法，檢測其甜蜜素的含量。但目前標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜法檢驗精準(zhǔn)度一般，因此在測試中一般會選擇優(yōu)化實驗進(jìn)行檢測。

2 氣相色譜法測葡萄干中甜蜜素實驗

2.1 優(yōu)化實驗

在標(biāo)準(zhǔn)實驗流程中，衍生化溫與酸度能夠影響實驗結(jié)果，二亞硝酸鹽、漩渦振搖提取時間也是具體實驗結(jié)果被干擾的主要因素，因此需要優(yōu)化實驗來提升準(zhǔn)確度。而主要的優(yōu)化條件則是對于溫度和時間的控制。通過試驗證明，在衍生化溫度相同時，其他變量的改變，都會導(dǎo)致實驗結(jié)果出現(xiàn)問題?？梢?，試驗條件的優(yōu)化對于甜蜜素測定的實驗來說是十分重要的。

2.2 實驗儀器與試劑

2.2.1 儀器與試劑

賽默飛世爾TRACe1310氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器（FID）；電子天平，梅特勒；漩渦混合器；離心機(jī)。正己烷；氯化鈉；50 g/L亞硝酸鈉溶液；100 g/L 硫酸溶液：10 mg/mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 。

2.2.2 色譜條件

毛細(xì)管色譜柱，Rtx-1701（30 m×0.25 mm×0.25μm）。流量：2 mL/min?？刂瞥跏贾鶞兀?0℃，保持1 min后以30 ℃/min 的速度將柱溫提升至180 ℃，再以10 ℃/min的將柱溫再測升高到230 ℃，穩(wěn)定后，再降回270 ℃。進(jìn)樣量為1 μL。流速設(shè)定為1 mL/min；氫氣的流速為90 mL/min；空氣的流速為115 mL/min；尾氣進(jìn)氣速度為20 mL/min。

2.2.3 樣品處理

在100 mL比色管內(nèi)加入5.0 g葡萄干樣品，同時將25 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液也一同加入其中，利用漩渦將上述樣品及試劑充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用超聲處?5 min，繼續(xù)向比色管中加入100 g/L硫酸溶液，均質(zhì)、靜置，取上清液10 mL，然后對剛剛?cè)〕龅纳锨逡盒D(zhuǎn)蒸發(fā)處理，同時用2 mL 10 mg/mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其溶解，將溶解后所的液體過濾，備用。分別在冰浴中取1 mL標(biāo)樣和樣品，放入色譜分析儀中進(jìn)行分析。

3 實驗結(jié)果討論

配置甜蜜素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并做出一系列的濃度梯度，按照色譜條件逐一進(jìn)行檢測，然后交由色譜工作站來計算相關(guān)指標(biāo)。

經(jīng)試驗可知，甜蜜素的回收率受酸度、NaNO2濃度和反應(yīng)時間的影響較大，在大量實驗后，筆者確定了最佳的酸度、NaNO2濃度以及反應(yīng)時間，大大提高了回收率。

4 結(jié)論

本文主要是運用氣相色譜法對葡萄干中甜蜜素含量進(jìn)行測定，并進(jìn)行結(jié)果分析。綜合考慮該方法具有分離效果好、回收率高、操作簡單、快速的特點，完全能夠測出葡萄干中甜蜜素的含量。相關(guān)部門應(yīng)對食品添加劑的過量使用給予高度重視，這是關(guān)乎每一個消費者身體健康安全的問題。

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