帕納科Zetium X射線熒光光譜儀的維護(hù)與故障分析

劉振偉+師玉琳

本文對(duì)帕納科公司Zetium多功能X射線熒光光譜儀（XRF）在日常使用期間注意事項(xiàng)和保養(yǎng)，發(fā)生各種故障的原因分析以及排查故障的經(jīng)驗(yàn)、解決的辦法做了詳細(xì)的闡述說(shuō)明和分析，供其他儀器使用人員和維護(hù)人員用來(lái)參考。

Zetium是帕納科公司推出的X射線熒光光譜分析儀，它是集多種X射線分析的硬件和軟件技術(shù)于一個(gè)分析平臺(tái)的X射線光譜系統(tǒng)。測(cè)量元素范圍及濃度范圍：B-Am的所有元素測(cè)定；ppm-100%，分析軟件完整的分析及校準(zhǔn)軟件包，擁有理論、系數(shù)、經(jīng)驗(yàn)和FP基本參數(shù)法計(jì)算功能。在礦產(chǎn)、水泥、金屬等行業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用，以下就是多功能X射線熒光光譜儀（XRF）在工作過(guò)程中遇到的不同的故障、維修和日常保養(yǎng)的案例總結(jié)如下。

X-Ray Tube 老化

1）自動(dòng)老化，在SuperQ中老化，如停機(jī)時(shí)間大于24小時(shí)小于100小時(shí)，選擇“Fast”老化，如停機(jī)時(shí)間大于100小時(shí)，選擇“NORMAL”老化。

2）在TCM中老化，運(yùn)行TCM4400，選擇“TUBE AND GENERATOR”，按F5（BREED），如停機(jī)時(shí)間大于24小時(shí)小于100小時(shí)，選擇F1“FAST”老化，如停機(jī)時(shí)間大于100小時(shí)，選擇F2“NORMAL”老化。

3）手動(dòng)老化，開機(jī)后運(yùn)行TCM4400按以下順序進(jìn)行，選擇“TUBE AND GENERATOR”，逐步設(shè)定好電壓電流值后按F1即可。20KV/10MA→30KV/10MA→40KV/10MA→40KV/20 MA→50KV/30MA→60KV/40MA.....如停機(jī)時(shí)間大于24小時(shí)小于100小時(shí)，每步停留時(shí)間為1分鐘。如停機(jī)時(shí)間大于100小時(shí)，每步停留時(shí)間為5分鐘。

流氣探測(cè)器PHD檢查

1）在WINDOWS文件管理器，找到目錄：C：＼ PANALYTICAL＼SUPERQ＼TCM。在文件“5400TCM.EXE”上雙擊鼠標(biāo)，改文件會(huì)在相同目錄下解壓TCM文件。啟動(dòng)TCM，在目錄：C：＼PANALYTICAL＼SUPERQ＼TCM下，鼠標(biāo)雙擊“5400TCM. EXE”文件。TCM第一次運(yùn)行，顯示“通訊設(shè)定”的畫面，選擇合適的設(shè)定。

2）PHD檢查，放置C3或Cu樣品的測(cè)量位置，在TCM主菜單，選擇“DETECTOR CHECK”，就打開了探測(cè)器檢查畫面。取樣按“F9”然后按“F1”，檢查“P.SH.CORR”是否設(shè)定為“NO”，如不是，設(shè)定為“NO”，在“TYPE/NO”，選擇“GON”，“TUBE KV/MA”：光管電壓/電流。“TUBEFILTER”：濾光片。（可選1，2，3，4，5，根據(jù)配置不同）“COLLIMATOR”：準(zhǔn)直器。（可選1，2，3，根據(jù)配置不同）“XTAL”：晶體。（可選1，2，3，4，8等，根據(jù)配置不同）“ANGLE”：2THERA角度?！癉ETECTOR”：1-流氣探測(cè)器。2-封XE探測(cè)器。3-SC探測(cè)器?！癓V1 LOW/UPP”：20/80.“DETECTOR HV”：探測(cè)器高壓設(shè)定。如果所有的參數(shù)都已經(jīng)設(shè)定好，按“F1”，測(cè)量，檢查“CURRENT KCPS”是否20KCPS左右，如果不是，變動(dòng)電壓/電流，直到計(jì)數(shù)20KCPS。檢查“TOP POSITION”是否48-51？如果不是，調(diào)節(jié)“DETECTOR HV”增加數(shù)字，峰值位置往右移，減少數(shù)字，峰值位置往左移。如有必要，再次檢查峰值位置是否50±1。

3）檢查PHD時(shí)注意：（1）PSC設(shè)定為NO；（2）根據(jù)要求設(shè)定不同的晶體，角度，探測(cè)器，并LOAD樣品（C3或CU）；（3）調(diào)節(jié)KV、MA、COLLIMATOR、MASK等，使用CURRENT（KCPS）：20KCPS左右；（4）按F1鍵，開始測(cè)量，觀察TOP POISITION，是否為50±2.如不是，調(diào)節(jié)DETECTOR HV，使其為50±2；（5）一般設(shè)定：LIF200+FL：用CU Kβ線，角度40.45，樣品CU.GE+FL：用PKα線，角度140.98，樣品C3。PET+FL，A1 Kα，144.86，C3樣品。PX1+FL，CULα，角度根據(jù)2D值計(jì)算，λ=2DSINθ（λ=13.336）CU樣品。LIF220+FL，CUKαβ，58.53，CU樣品；（6）COLLIMATOR：準(zhǔn)直器。XTAL：晶體。ANGLE：角度。DETECTOR：探測(cè)器。DETECTOR HV：探測(cè)器高壓。TOP POSITION：峰值位置。TUBE KV MA：高壓設(shè)定；（7）一般而言，XTAL：1：LIF200，2：GE，3：PET，4：PX1，8：LIF220. COLLIMATOR：1：150，2：550，3：4000.DETECTOR：1：FL（流氣探測(cè)器）3：SC（閃爍探測(cè)器）2：XE（封氙探測(cè)器）；（8）裝樣及卸樣品：按F9（GENARAL）鍵，然后F1（load/ unload）鍵；（9）SC探測(cè)器通常一年或兩年可以檢查一次，它只能和LIf220聯(lián)合使用，設(shè)定條件和上面一樣，將探測(cè)器設(shè)定為3號(hào)即可；（10）GAIN（增益）為固定值，不能改變。

樣品室和Tirret盤的清理

1）由于用的樣品都要用硼酸顆粒或者塑料粉末經(jīng)過(guò)鑲邊襯底高壓成型的扁圓形樣品（一般高壓為50t的壓力），在測(cè)樣品時(shí)難免會(huì)掉落細(xì)小的粉末，細(xì)小的粉末就會(huì)掉落在樣品室內(nèi)。因此要定期的清理樣品室見圖1和樣品室里的Tirret盤見圖2。

2）打開樣品室的步驟如下：（1）關(guān)閉X光管，關(guān)閉所有電源。取掉儀器上的所有樣品盒。用專用工具把樣品板的4個(gè)固定螺絲卸掉。掀開時(shí)要注意樣品板下有個(gè)連接線，用螺絲刀把連接線的固定螺絲卸掉，拔下插頭；（2）取下樣品板后，就可以看到樣品室，在樣品室的正前端左側(cè)有個(gè)黑色乳膠管，這是抽真空管，上面沒(méi)有固定的鉗子，用力拔掉就行了；（3）樣品室正前端有個(gè)螺絲，需要逆時(shí)針卸掉，這個(gè)是連接下端低壓電極，如果不把這個(gè)螺絲卸掉，會(huì)導(dǎo)致低電壓電極損壞；（4）在樣品室的正后端有個(gè)長(zhǎng)螺絲，是打開樣品室后固定樣品室的，先把它取下，然后把其他螺絲小心取掉后（注意不要把螺絲掉到儀器內(nèi)部里），掀開樣品室蓋子把前面那個(gè)長(zhǎng)螺絲固定樣品室的蓋子見圖1；（5）小心取出Tirret盤，Tirret盤上有個(gè)卡扣，兩個(gè)手抓住Tirret盤兩邊輕輕的小角度的取出，然后把Tirret盤拿到水池上方，用1瓶500mL的99%無(wú)水工業(yè)酒精直接沖洗Tirret盤中的軸承，沖洗完畢后用吹風(fēng)機(jī)吹干就行（一定不要加機(jī)油或者汽油給軸承潤(rùn)滑。這樣會(huì)導(dǎo)致機(jī)油受熱揮發(fā)吸附在X光管的鈹窗上，這樣鈹窗就會(huì)吸附上揮發(fā)物，導(dǎo)致不能測(cè)樣）；（6）用無(wú)塵布蘸上酒精清理樣品室內(nèi)壁。一定要注意X光管的鈹窗；（7）清理進(jìn)樣口，用無(wú)塵布蘸上酒精清理（不能用砂紙打磨，這樣會(huì)磨損進(jìn)樣口）和CAP；（8）清理收塵裝置，打開儀器的正面板，一定要注意儀器兩邊45°傾斜的小電路板，收塵裝置位于儀器正前端的左下角，取掉防護(hù)網(wǎng)。取掉蝴蝶扣，倒掉里面的粉塵，然后用無(wú)塵布蘸上99%無(wú)水工業(yè)酒精進(jìn)行處理。然后再用吹風(fēng)機(jī)吹干。endprint

3）恢復(fù)儀器后，做了PHD檢查，儀器測(cè)樣工作正常。

高壓發(fā)生器桶內(nèi)絕緣筒的故障

X射線熒光光譜儀高壓發(fā)生器的原理：X射線熒光光譜儀高壓發(fā)生器的控制電路是采用電壓和電流兩路負(fù)反饋回路對(duì)高壓發(fā)生器進(jìn)行控制，同時(shí)通過(guò)兩個(gè)可調(diào)電阻實(shí)現(xiàn)精確微調(diào)，在X射線熒光光譜儀高壓發(fā)生器控制電路內(nèi)部，采用單片機(jī)對(duì)X射線熒光光譜儀高壓電源智能控制系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，同時(shí)通過(guò)反饋值直接系數(shù)校準(zhǔn)的方式，忽略內(nèi)部元件的偏差，實(shí)現(xiàn)精確設(shè)置。

1）X射線熒光光譜分析儀的故障現(xiàn)象是：在正常測(cè)樣過(guò)程中，突然儀器的高壓出現(xiàn)異常，儀器顯示板上的數(shù)字為20kV/30MA→0KV/0MA.軟件上出現(xiàn)聯(lián)機(jī)失敗。

2）采取的措施：現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試高壓，當(dāng)高壓超過(guò)35kV/50MA時(shí)，軟件就報(bào)FLASH，打開儀器后蓋，檢查高壓發(fā)生器和高壓發(fā)生器電纜接頭，發(fā)現(xiàn)高壓電纜頭燒黑，先用酒精清理后檢查高壓電纜頭正常（一定要處理干凈），繼續(xù)檢查發(fā)現(xiàn)高壓發(fā)生器桶內(nèi)的絕緣筒被高壓打裂，有兩條裂痕。推斷是出廠時(shí)沒(méi)有均勻的涂抹絕緣硅脂油，絕緣硅脂油是由高分子聚有機(jī)硅氧烷稠化劑、改性硅油、超純絕緣填料并添加功能助劑等，經(jīng)特殊工藝制成的無(wú)色半透明的有機(jī)硅脂油復(fù)合物。具有優(yōu)異的耐高壓、防爬電、憎水防潮性、潤(rùn)滑無(wú)腐蝕、熱氧化穩(wěn)定、耐潮高低溫、無(wú)毒、無(wú)氣味等性能，設(shè)計(jì)用于10kV以上的高壓電纜接頭和壓電氣設(shè)備的絕緣、密封潤(rùn)滑及防潮，并能減少不穩(wěn)定氣候造成的材料表面的老化，從而保證電子元器件的電氣性能的穩(wěn)定。導(dǎo)致絕緣筒被打裂。判斷高壓發(fā)生器已壞，更換新的高壓發(fā)生器后開機(jī)測(cè)試高壓正常。

結(jié)論

現(xiàn)代化高科技儀器設(shè)備對(duì)使用人員的操作和使用方法都要有極高的要求，熟練掌握儀器的使用方法，注意細(xì)節(jié)。

參考文獻(xiàn)

[1]羅立強(qiáng)，詹秀春，李國(guó)會(huì).X射線熒光光譜儀[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社出版，2008：12-56.

[2]吉昂，陶光儀，卓尚軍，等.X射線熒光光譜儀分析[M].北京：科學(xué)出版社出版，2003：8-31.

[3]ZETIUM X射線熒光光譜儀日常操作規(guī)程及說(shuō)明書.

（作者簡(jiǎn)介：劉振偉，中級(jí)職稱，新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所，研究方向?yàn)闄C(jī)械電子工程學(xué)。師玉琳，新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所。）endprint