瑤藥粘手風質量標準研究

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1.廣西壯族自治區(qū)藥用植物園，廣西 南寧 530023；2.廣西醫(yī)科大學藥學院，廣西 南寧 530021

藥物研究

瑤藥粘手風質量標準研究

何弘1邱莉1,2鄒錄惠2韋倩2周小雷1陳路1袁經權1*

1.廣西壯族自治區(qū)藥用植物園，廣西 南寧 530023；2.廣西醫(yī)科大學藥學院，廣西 南寧 530021

目的制定瑤藥粘手風的質量標準，為該藥材資源的開發(fā)利用提供科學依據。方法依據2010年版中國藥典一部附錄方法對8批瑤藥粘手風進行顯微、薄層色譜鑒別；對水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量進行檢查。結果對粘手風藥材的性狀、顯微特征進行了描述；建立了粘手風的薄層鑒別方法，斑點清晰，分離度好；根據8批次粘手風測定結果，確定水分應≤12.0%，總灰分應≤8.0%，浸出物以水為溶劑，熱浸法測定，浸出物應≥6.0%。結論所建標準可用于粘手風藥材的質量控制。

粘手風；質量標準；薄層色譜法

粘手風為馬鞭草科植物尖尾楓Callicarpalongissima(Hemsl.) Merr.的干燥地上部分，主要分布在越南以及中國廣西、廣東、福建、臺灣、江西、四川等地，其味辛微苦，性溫，入肺、肝二經，具有止血鎮(zhèn)痛、散瘀消腫、祛風濕等功效，民間用于治療外傷出血、咯血、吐血，產后風痛，四肢癱瘓、風濕痹痛等[1]。粘手風又名起瘋曬、趕風曬等，其藥用始見于清代何克諫《生草藥性備要》，其后趙其光《本草求原》、吳其濬《植物名實圖考》等均有記載。粘手風在廣西壯族與瑤族聚居地區(qū)具有悠久的民間應用歷史，是廣西特色老班瑤藥七十二風之一，其中風類藥物多具有清熱解毒、祛風止痛等作用[2]。課題組前期對瑤藥粘手風進行了化學成分研究，并報道了2個新的苯乙醇苷成分[3]，但目前未見有關粘手風生藥學、質量標準方面的研究報道。試驗通過對來源不同的8批粘手風藥材進行性狀、顯微、薄層鑒別，并檢查其水分、總灰分和浸出物含量，為粘手風的質量標準及該藥用植物資源的開發(fā)利用提供科學依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器 KQ-5200數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；CP225D電子分析天平；超純水系統(tǒng)(美國默克密理博公司)；DM2500生物顯微鏡(德國Leica公司)；DFC350FX數(shù)碼攝像頭及軟件包(德國Leica公司)；RM2255全自動輪轉切片機(德國Leica公司)。

1.2 材料 硅膠GF254板、硅膠G板、硅膠H板(青島海洋化工廠)；對照藥材由課題組在廣西恭城瑤族自治縣蓮花鎮(zhèn)采集了尖尾楓的地上部分樣品，并制作成臘葉標本(見圖1)，經廣西壯族自治區(qū)食品藥品鑒定管理局指定廣西中醫(yī)藥大學韋松基教授及廣西食品藥品檢驗所黃燮才主任中藥師鑒定為尖尾楓正品。課題組將該產地樣品定為粘手風的對照藥材(編號為ZSF-1)。供試藥材從廣西、湖南不同市縣收集了7批粘手風藥材(編號為ZSF 2～8)，經廣西中醫(yī)藥大學韋松基教授及廣西食品藥品檢驗所黃燮才主任中藥師鑒定為馬鞭草科植物尖尾楓C.longissima(Hemsl.) Merr.的干燥地上部分。見表1。熊果酸對照品(批號110742-200517，中國藥品生物制品檢定研究院)。水為超純水，其他試劑為分析純。

表1 粘手風樣品信息一覽表

編號藥用部位產地/采集地點ZSF-1地上部分桂林市恭城瑤族自治縣蓮花鎮(zhèn)ZSF-2地上部分來賓市金秀瑤族自治縣金秀鎮(zhèn)ZSF-3地上部分貴港市桂平市紫荊鎮(zhèn)ZSF-4地上部分來賓市金秀瑤族自治縣桐木鎮(zhèn)(三廠屯)ZSF-5地上部分桂林市恭城瑤族自治縣栗木鎮(zhèn)ZSF-6地上部分來賓市金秀瑤族自治縣桐木鎮(zhèn)(龍正屯)ZSF-7地上部分桂林市恭城瑤族自治縣嘉會鄉(xiāng)ZSF-8地上部分湖南省江華瑤族自治縣沱江鎮(zhèn)

2 方法與結果

2.1 性狀鑒別 本品莖呈圓柱形，直徑0.3～1.0 cm，具分枝，節(jié)上有一圈柔毛；表面灰棕色至褐色，密布長圓形點狀皮孔。質硬，不易折斷，斷面皮層薄，木部黃白色。髓大，圓形，白色泡沫狀。葉多皺縮，破碎，完整葉展開后呈披針形至狹橢圓形，長14～23 cm，寬2～6 cm，近全緣，有明顯或不明顯的小窩狀腺點，如圖2所示。氣微，味苦。

2.2 顯微鑒別

2.2.1 莖橫切面鑒別 表皮細胞1列，外被厚角質層。皮層細胞約10列，中柱鞘纖維束斷續(xù)環(huán)狀排列。韌皮部薄，韌皮纖維眾多。木質部寬廣，木射線1～2列細胞。髓部發(fā)達，薄壁細胞大型，壁薄，草酸鈣簇晶散在。如圖3所示。

2.2.2 粉末顯微鑒別 粉末灰綠色至淺黃棕色。淀粉粒單粒或復粒，直徑5～20 μm，紋孔點狀或人字狀。石細胞類方形，壁厚，直徑15～40 μm。具緣紋孔導管和螺紋導管多見，直徑13～56 μm。木纖維單個散在或成束，胞腔明顯。非腺毛粗大，壁薄，多破碎。木栓細胞類方形，棕黃色。如圖4所示。

2.3 薄層色譜鑒定 取本品粉末1 g，加乙酸乙酯15 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品適量，加乙醇制成每1mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版中國藥典一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。8批樣品按本法檢驗，均符合規(guī)定，且薄層色譜分離效果好，斑點圓整清晰，比移值適中，重現(xiàn)性好。如圖5所示。

耐用性實驗考察：①對點樣量1μL、3μL、5μL的展開效果進行考察；②對不同展距5cm×10cm、5cm×15cm、5cm×20cm的展開效果進行考察；③對不同濕度32RH%、56RH%、88RH%進行考察；④對不同溫度25℃、4℃的展開效果進行考察；⑤對3個不同廠家硅膠G板考察，結果均表明本法的耐用性良好。

2.4 檢查

2.4.1 水分檢查 照水分測定法(中國藥典2010年版一部附錄Ⅸ H第一法)對本品8批樣品進行水分測定，結果見表2。據最高值、最低值及平均值，考慮到該藥材為南方所產，而南方氣候濕潤，將本品水分限度擬定為不得過12.0%。

表2 粘手風樣品的水分測定結果一覽表

2.4.2 總灰分檢查 照灰分測定法(中國藥典2010年版一部附錄ⅨK)對本品8批樣品進行總灰分測定，結果見表3。據最高值、最低值及平均值，將本品總灰分限度擬定為不得過8.0%。

表3 粘手風樣品總灰分測定結果一覽表

2.4.3 浸出物檢查 照水溶性浸出物(中國藥典2010年版一部附錄ⅩA)項下的熱浸法對本品8批樣品進行浸出物測定，結果見表4。據最高值、最低值及平均值，將本品浸出物限度擬定為不少于6.0%。

表4 粘手風樣品浸出物測定結果一覽表

3 討論

既往對粘手風的質量標準研究甚少，課題組曾經參考中國藥典中廣東紫珠(與粘手風同屬植物)的對照品連翹酯苷B和金石蠶苷，應用在粘手風TLC色譜分析中，但是發(fā)現(xiàn)部分粘手風樣品沒有顯示相應斑點。最后選擇了熊果酸作為TLC對照品并取得良好效果。

本標準特征性明顯，專屬性強，穩(wěn)定性好，可作為鑒定瑤藥粘手風的參考依據?，幩幷呈诛L作為瑤族民間重要的經典藥材，亟待深入研究，課題組在此基礎上已經著手對其化學成分和藥理作用進一步研究，為其創(chuàng)新開發(fā)提供堅實基礎。

[1]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M]. 北京:科學出版社，1982: 25.

[2]戴斌.中國現(xiàn)代瑤藥[M]. 南寧：廣西科學技術出版社，2009: 269.

[3]JingQuan Yuan, Li Qiu, LuHui Zou, et al. Two New Phenylethanoid Glycosides from Callicarpa longissima[J]. Helv. Chim. Acta, 2015(98):482-489.

QualityStandardofAerialPartofCallicarpalongissima(Hemsl.)Merr

HE Hong1QIU Li1,2ZOU Luhui2WEI Qian2ZHOU Xiaolei1CHEN Lu1YUAN Jingquan1*

1.Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants, Nanning 530023,China；2. College of Pharmacy,Guangxi Medical University, Nanning 530021,China

ObjectiveTo provide scientific basis for the utilization and development of the aerial part ofCallicarpalongissima(Hemsl.) Merr. by establishing its quality control standard．MethodsMicroscopic and TLC identification were adopted to carry out the qualitative identification. The mealsurement of inspection items and extractum was according to Chinese Pharmacopeia(2010 edition)．ResultsPropertics and microscopic characteristics of C.longissimawere described．The moisture in the aerial part was lower than 12.0%, with the total ash content was less than 8.0%, the content of hot water was over 6.0%．The spots of TLC were clear and wel1-sparated．ConclusionThe quality standard is suitable for the aerial part ofC.longissima．

Callicarpalongissima(Hemsl.) Merr.；Quality Standard；TLC

廣西區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局標準研究項目(No：MZY2010032)；廣西中藥藥效研究重點實驗室開放項目(14-045-12)。

何弘(1983-)，男，漢族，本科，實驗研究員，研究方向為藥用植物資源保護和標準研究。E-mail:332937558@qq.com

袁經權(1967-)，男，漢族，博士研究生，研究員，研究方向為中藥活性成分及質量標準研究。E-mail:yjqgx@163.com

R284.1

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1007-8517(2017)24-0010-04

2017-11-09 編輯：鄧佳麗)