食品包裝PE材料中熒光增白劑遷移規(guī)律的分析

張 云，呂水源，張信仁，林 靚

食品包裝PE材料中熒光增白劑遷移規(guī)律的分析

張 云1，呂水源2，張信仁1，林 靚1

（1.三明出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建 三明 365000；2.福建檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，福建 福州 350001）

以PE塑料薄膜為研究對象，采用高效液相色譜法研究食品包裝塑料材料中熒光增白劑在純水、乙酸、乙醇、植物油4 種不同模擬物中的遷移規(guī)律，研究熒光增白劑溶出量與食品接觸介質(zhì)、乙酸質(zhì)量濃度、乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸泡溫度以及處理時(shí)間等因素的關(guān)系。結(jié)果表明：純水基質(zhì)食品模擬物對香豆素類熒光增白劑有一定溶解性，酸性食品模擬物相比于水模擬物有更強(qiáng)的溶解性，而含醇類食品模擬物和脂肪類食品模擬物對大部分熒光增白劑都具有較好的溶解效果；熒光增白劑的溶出量隨著乙酸和乙醇含量的增加而增加；較高的溫度對塑料包裝材料中熒光增白劑的遷移溶出具有顯著影響，并且隨著接觸時(shí)間的延長，塑料包裝材料中的熒光增白劑向食品中遷移的可能性也不斷增大。

熒光增白劑；PE塑料；食品包裝材料；食品模擬物；遷移規(guī)律

食品包裝材料作為食品的“貼身之物”對食品質(zhì)量產(chǎn)生直接或間接的影響[1]。熒光增白劑是一類重要的功能性助劑，早期主要用來改進(jìn)洗滌劑、紙張、紡織品的外觀[2]，近年來，逐漸滲透到塑料制品領(lǐng)域。目前全世界生產(chǎn)的熒光增白劑有15 種以上的結(jié)構(gòu)類型，年總產(chǎn)量達(dá)15萬 t以上[3]。由于一般白色塑料對可見光中短波一側(cè)的藍(lán)光會有輕微吸收，造成“藍(lán)色不足”而略帶黃色，而熒光增白劑能吸收紫外光并激發(fā)出藍(lán)色或藍(lán)紫色熒光，在塑料中加入一定量的熒光增白劑可彌補(bǔ)藍(lán)紫色光的損失，起增白增亮效果[4-7]。一些不法商家因利益驅(qū)使，使用廢塑料生產(chǎn)食品包裝材料，為了遮掩材料中的灰黑色，生產(chǎn)中添加大量的熒光增白劑。醫(yī)學(xué)臨床實(shí)驗(yàn)證明，熒光增白劑被人體吸收后，一般不易分解，會加重肝臟負(fù)擔(dān)，接觸過量的熒光增白劑，具有致癌的可能[8-11]。食品包裝塑料材料在與食品的接觸過程中，熒光增白劑會以滲透、遷移等形式進(jìn)入食品，可能危害消費(fèi)者的身體健康[12-14]。因此，各國對食品包裝塑料材料中熒光增白劑的使用進(jìn)行了嚴(yán)格控制。

雖然塑料用熒光增白劑種類很多，但是各國允許在食品包裝塑料材料中使用的種類較少，目前歐盟和我國[15]批準(zhǔn)使用的塑料用熒光增白劑種類較少，并且限制了使用量和特定遷移量。隨著各國對食品包裝材料中熒光增白劑的使用安全的深入研究，允許使用的種類還會有所變化。目前，國內(nèi)對于熒光增白劑的研究，多集中在熒光增白劑及其遷移量的檢測方法方面[16-21]，對于熒光增白劑遷移規(guī)律的研究，只有紙張及紙質(zhì)食品包裝材料[22-25]中有相應(yīng)報(bào)道。因此，有必要對食品包裝塑料材料中熒光增白劑的遷移問題進(jìn)行研究。本實(shí)驗(yàn)選擇用于食品包裝塑料材料較多的聚乙烯（polyethylene，PE）塑料，根據(jù)食品性狀不同，選用純水基質(zhì)食品、酸性食品、含醇類食品、脂肪類食品等模擬物對食品接觸材料中10 種熒光增白劑在不同使用條件下的遷移規(guī)律進(jìn)行研究。以期對食品包裝塑料材料中熒光增白劑的控制提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

10 種熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品：FWA52（C14H17NO2，CAS：91-44-1）、FWA135（C18H14N2O2，CAS：1041-00-5）、FWA184（C26H26N2O2S，CAS：7128-64-5）、FWA185（C18H10N2O2S，CAS：2866-43-5）、F W A 1 9 9（C24H16N2，C A S：1 3 0 0 1-3 9-3）、FWA236（C25H15N3O2，CAS：3333-62-8）、FWA367（C24H14N2O2，CAS：5089-22-5）、FWA368（C29H20N2O2，CAS：5242-49-9）、FWA378（C30H26O2，CAS：40470-68-6）、FWA393（C28H18N2O2，CAS：1533-45-5） 美國Sigma-Aldrich公司；四氫呋喃、乙腈、甲醇（均為色譜純） 德國Meker公司；環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙醇、冰乙酸、無水乙酸銨（均為分析純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司。

1.2 儀器與設(shè)備

1200高效液相色譜儀 美國Agilent公司；Autoclean凝膠滲透色譜儀、EV311旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 美國LabTech公司；ST16R高速冷凍離心機(jī) 美國Thermo公司；Milli-Q超純水制備系統(tǒng) 美國Millipore公司；電子天平 瑞士Precisa公司；SPT-24A全自動(dòng)氮?dú)獯祾邼饪s儀 北京斯珀特科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

熒光增白劑的增白效果隨其用量的提高（到飽和極限）而增加，一般情況下熒光增白劑相對于基質(zhì)而言使用量為0.002%～0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）[2]。本實(shí)驗(yàn)選擇各按0.03%的比例在PE粉中加入上述10 種熒光增白劑粉末，攪拌均勻后，委托泉州市華美塑膠制品有限公司制作成厚度為0.17 mm的PE塑料薄膜，作為熒光增白劑遷移規(guī)律研究樣品。

1.3.2 熒光增白劑遷移實(shí)驗(yàn)

采用GB 5009.156—2016《食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》[26]、GB 31604.1—2015《食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則》[27]，按每平方厘米加2 mL模擬液，在食品接觸材料中加入相應(yīng)的模擬物，在選定遷移條件下進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)。

1.3.2.1 食品介質(zhì)對熒光增白劑遷移的影響

對于水基食品模擬物（水、乙酸、乙醇）：準(zhǔn)確量取遷移實(shí)驗(yàn)中得到的水基食品模擬物1 mL，通過0.22 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定。

對于油基食品模擬物：準(zhǔn)確稱取遷移實(shí)驗(yàn)中得到橄欖油模擬物1 g（精確至0.1 g）于10 mL具塞刻度試管中，用環(huán)已烷-乙酸乙酯（1∶1，V/V）溶液定容至10 mL，充分混合，用凝膠滲透色譜儀凈化。凈化液于氮吹儀中45 ℃氮?dú)獯蹈?，? mL 50%四氫呋喃溶液洗脫，過膜后供高效液相色譜儀檢測。

1.3.2.2 乙酸質(zhì)量濃度對熒光增白劑遷移的影響

分別配制1、3、5、10、15、20、25、30 g/100 mL的乙酸溶液作為食品模擬物，30 ℃分別進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，取遷移實(shí)驗(yàn)中得到的樣液1 mL，通過0.22 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定。

1.3.2.3 乙醇體積分?jǐn)?shù)對熒光增白劑遷移的影響

分別配制體積分?jǐn)?shù)5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%的乙醇溶液作為食品模擬物，30 ℃分別進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，取遷移實(shí)驗(yàn)中得到的樣液1 mL，通過0.22 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定。

1.3.2.4 溫度對熒光增白劑遷移的影響

選用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液為模擬物，接觸時(shí)間為2 h，分別在5、10、20、30、40、50、60、70、80 ℃條件下進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，取遷移實(shí)驗(yàn)中得到的樣液1 mL，通過0.22 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定。1.3.2.5 接觸時(shí)間對熒光增白劑遷移的影響

選用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液為模擬物，30 ℃進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，分別浸泡1、2、3、6、12、24、48、72 h進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，取遷移實(shí)驗(yàn)中得到的樣液1 mL，通過0.22 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定。

1.3.3 儀器分析條件

1.3.3.1 凝膠滲透色譜條件

凈化柱：S-X3 Bio-Beads（填料22 g，粒徑38～75 μm）；流動(dòng)相：環(huán)已烷-乙酸乙酯（1∶1，V/V）；洗脫方式：等度洗脫；流動(dòng)相流速：5 mL/min；進(jìn)樣量：2 mL；檢測波長：254 nm；凈化程序：0～9 min棄去洗脫液，9～20 min收集洗脫液。

1.3.3.2 液相色譜條件

色譜柱：Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：50 μL；流速：1.0 mL/min；檢測波長：發(fā)射波長360 nm，激發(fā)波長440 nm。流動(dòng)相及梯度洗脫程序見表1。

表1 液相色譜梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution program of liquid chromatography

2 結(jié)果與分析

2.1 熒光增白劑在不同模擬物中的遷移情況

不同食品模擬物由于其物理化學(xué)性質(zhì)不同，對熒光增白劑的溶解性也不同，本實(shí)驗(yàn)主要選用目前國內(nèi)外常用的食品模擬物，包括水、乙酸、乙醇、精制橄欖油進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，這些模擬物分別模擬純水基質(zhì)食品、酸性食品、含醇類食品和脂肪類食品。分別使用上述食品模擬物在30 ℃接觸條件下，浸泡樣品24 h，對食品包裝塑料材料中熒光增白劑在不同模擬物中的遷移情況進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每種模擬物平行測定6 次，取平均結(jié)果，結(jié)果見表2。

表2 不同模擬物中熒光增白劑遷移量檢測結(jié)果Table 2 Migration of 10 fluorescent whitening agents into all kinds of stimulants

從表2可以看出，不同模擬物對食品包裝PE材料中熒光增白劑的遷移量影響不同，差異較大。水基模擬物除對香豆素類熒光增白劑FWA52和FWA236有一定溶出外，對其余的8 種熒光增白劑都沒有溶出，表明純水基質(zhì)食品模擬物只對香豆素類熒光增白劑有溶出效應(yīng)。酸性食品模擬物相比于純水基質(zhì)食品模擬物有更強(qiáng)的溶解性，對FWA52、FWA199、FWA236、FWA378四種熒光增白劑均有一定溶出，表明酸性食品模擬物除了會溶出香豆素類熒光增白劑外還會溶出二苯乙烯基苯類熒光增白劑；含醇類食品模擬物和脂肪類食品模擬物對10 種熒光增白劑均有不同程度的溶出。因此，建議生產(chǎn)用于盛裝純水基質(zhì)食品的塑料材料不要添加香豆素類熒光增白劑；盛裝酸性食品的塑料材料不要添加香豆素類和二苯乙烯基苯類熒光增白劑；添加熒光增白劑的塑料材料不要用于盛裝含醇類食品和脂肪類食品。

2.2 乙酸質(zhì)量濃度對熒光增白劑遷移情況的影響

為了了解塑料包裝材料中熒光增白劑在不同酸度食品中的溶出情況，本實(shí)驗(yàn)分別選用不同質(zhì)量濃度的乙酸溶液浸泡塑料包裝材料24 h，考察乙酸質(zhì)量濃度為1～30 g/100 mL時(shí)熒光增白劑的遷移情況，結(jié)果見圖1。

圖1 乙酸溶液質(zhì)量濃度對熒光增白劑遷移情況的影響Fig. 1 Effect of acetic acid concentration on migration of 10 fluorescent whitening agents

從圖1可以看出，溶出的熒光增白劑種類隨著乙酸質(zhì)量濃度的升高而增加，在1 g/100 mL乙酸溶液質(zhì)量濃度時(shí)只有2 種熒光增白劑溶出，而到5 g/100 mL乙酸溶液質(zhì)量濃度時(shí)，溶出的熒光增白劑增加到3 種，當(dāng)乙酸溶液質(zhì)量濃度為10 g/100 mL時(shí)，又增加到4 種，而且溶出物質(zhì)的含量也隨乙酸溶液質(zhì)量濃度的升高而不斷增加，在30 g/100 mL乙酸溶液質(zhì)量濃度下的FWA52的遷移量是1 g/100 mL乙酸溶液質(zhì)量濃度下的6.2 倍。

2.3 乙醇體積分?jǐn)?shù)對熒光增白劑遷移情況的影響

選擇在30 ℃接觸條件下，用體積分?jǐn)?shù)5%～60%乙醇溶液分別浸泡食品接觸材料2 h，考察不同的乙醇體積分?jǐn)?shù)下熒光增白劑的遷移情況，結(jié)果見圖2。

從圖2可以看出，在乙醇溶液中，每種熒光增白劑都有溶出，且隨著乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)的升高，各種熒光增白劑的遷移量明顯增加，當(dāng)乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)達(dá)到60%時(shí)，各種熒光增白劑的溶出量達(dá)到最大，表明乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)對熒光增白劑的溶出有較大影響。

圖2 乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)對熒光增白劑遷移情況的影響Fig. 2 Effect of alcohol concentration on migration of 10 fluorescent whitening agents

2.4 接觸溫度對熒光增白劑遷移情況的影響

按照自由體積理論，當(dāng)聚合物體系溫度升高時(shí)，遷移分子的活化能越大，分子就越容易遷移[28-29]。為了了解塑料包裝材料在不同接觸溫度下熒光增白劑的遷移情況，實(shí)驗(yàn)選用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液為模擬物，接觸時(shí)間為2 h，分別考察塑料包裝材料在5～80 ℃條件下熒光增白劑遷移量的變化情況，結(jié)果見圖3。

圖3 接觸溫度對熒光增白劑遷移情況的影響Fig. 3 Effect of contact temperature on migration of 10 fluorescent whitening agents

從圖3可以看出，隨著接觸溫度的升高，塑料包裝材料中熒光增白劑的遷移量也隨之增加。在5～40 ℃時(shí)，熒光增白劑的遷移量較小而且變化不大，但當(dāng)溫度高于50 ℃時(shí)，熒光增白劑的遷移量驟然增大，且隨著溫度的升高，遷移量增幅變大，在80 ℃時(shí)熒光增白劑的最大遷移量達(dá)到5 ℃時(shí)的305 倍（FWA184）。因此，建議日常飲食中盡量不要帶著塑料包裝材料加熱或盛放高溫的食品。

2.5 接觸時(shí)間對熒光增白劑遷移情況的影響

圖4 接觸時(shí)間對熒光增白劑遷移量的影響Fig. 4 Effect of contact time on migration of 10 fluorescent whitening agents

一般情況下，接觸時(shí)間越長，食品接觸材料中物質(zhì)的溶出量會越大。為了了解食品包裝塑料材料在不同接觸時(shí)間下熒光增白劑的遷移情況，實(shí)驗(yàn)選用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液為模擬物，在30 ℃接觸條件下，分別考察食品包裝塑料材料在1～72 h遷移量的變化情況，結(jié)果見圖4。

從圖4可以看出，隨著接觸時(shí)間的延長，熒光增白劑的遷移量也隨之增加，但到達(dá)最大值后都出現(xiàn)了遷移量下降的情況，F(xiàn)WA52和FWA236在24 h內(nèi)，各種熒光增白劑的含量都呈增長狀態(tài)，但在第24小時(shí)遷移量出現(xiàn)峰值后，熒光增白劑開始下降，而FWA135、FWA184、FWA185、FWA368和FWA393的峰值出現(xiàn)在第12小時(shí)，F(xiàn)WA199和FWA378的峰值出現(xiàn)在第48小時(shí)。表明熒光增白劑隨著時(shí)間的延長遷移量會逐漸增多。

由于本實(shí)驗(yàn)中使用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，隨著實(shí)驗(yàn)時(shí)間的不斷延長，乙醇溶液不斷揮發(fā)，使溶液中乙醇含量逐漸降低，從2.3節(jié)不同乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)遷移情況可知，乙醇含量較低的溶液對熒光增白劑的溶解性較差，從而也導(dǎo)致了在實(shí)驗(yàn)達(dá)到一定時(shí)間后熒光增白劑開始出現(xiàn)下降。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)采用建立的食品接觸塑料材料中熒光增白劑的檢測方法，使用水、10 g/100 mL乙酸溶液、體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液、橄欖油等食品模擬物，在不同模擬物種類、酸度、乙醇體積分?jǐn)?shù)、接觸時(shí)間和接觸溫度的情況下，對各種熒光增白劑的遷移規(guī)律進(jìn)行研究，結(jié)果表明純水基質(zhì)食品模擬物對香豆素類熒光增白劑有一定溶解性，酸性食品模擬物相比于水模擬物有更強(qiáng)的溶解性，而含醇類食品和脂肪類食品模擬物對大部分熒光增白劑都具有較好的溶解效果；熒光增白劑的溶出量隨著乙酸質(zhì)量濃度和乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加而增加；對不同溫度下的熒光增白劑溶出情況的實(shí)驗(yàn)表明，較高的溫度對塑料包裝材料中熒光增白劑的遷移溶出具有顯著影響，并且隨著接觸時(shí)間的延長，塑料包裝材料中的熒光增白劑向食品中遷移的可能性也不斷加大。

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Migration of Fluorescent Whitening Agents from Polyethylene Food Packaging Materials

ZHANG Yun1, Lü Shuiyuan2, ZHANG Xinren1, LIN Jing1
(1. Sanming Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Sanming 365000, China;2. Technology Center of Fujian Inspection and Quarantine Bureau, Fuzhou 350001, China)

The migration of fluorescent whitening agents from polyethylene (PE) food packaging films into water, acetic acid, ethanol, and vegetable oil was investigated using high performance liquid chromatography (HPLC). The dissolution of fluorescent whitening agents was studied as a function of food contact medium, acetic acid concentration, ethanol concentration, soaking temperature and time. The results showed that coumarin-containing fluorescent whitening agent could be dissolved by the aqueous food simulant, and the effect was weaker than that of the acidic food stimulant. The alcoholic and fatty food simulants could better dissolve most fluorescent whitening agents in a concentration-dependent manner. The migration of fluorescent whitening agents in plastic packaging materials was significantly promoted at higher temperature.Moreover, the possibility of migration of fluorescent whitening agents from plastic packaging materials into the foods increased with contact time.

fluorescent whitening agent; polyethylene (PE) plastics; food packaging materials; food simulants; migration

10.7506/spkx1002-6630-201802047

TS207.5

A

1002-6630（2018）02-0298-05

張?jiān)? 呂水源, 張信仁, 等. 食品包裝PE材料中熒光增白劑遷移規(guī)律的分析[J]. 食品科學(xué), 2018, 39(2): 298-302.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201802047. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Yun, Lü Shuiyuan, ZHANG Xinren, et al. Migration of fluorescent whitening agents from polyethylene food packaging materials[J]. Food Science, 2018, 39(2): 298-302. (in Chinese with English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201802047. http://www.spkx.net.cn

2017-02-22

福建省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2015Y0001）；國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013IK204）

張?jiān)疲?984—），男，工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称芳捌浣佑|產(chǎn)品安全檢測。E-mail：48965461@qq.com