穩(wěn)定態(tài)二氧化氯結(jié)合熱處理貯藏板栗

顧仁勇，楊萬根

(吉首大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首，416000)

穩(wěn)定態(tài)二氧化氯結(jié)合熱處理貯藏板栗

顧仁勇*，楊萬根

(吉首大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首，416000)

采用響應(yīng)面法，以保鮮率為響應(yīng)值，考察二氧化氯質(zhì)量濃度、處理溫度和處理時(shí)間對(duì)板栗保鮮率的影響，優(yōu)化貯藏條件。結(jié)果表明，二氧化氯質(zhì)量濃度與處理溫度、二氧化氯質(zhì)量濃度與處理時(shí)間均對(duì)板栗保鮮率存在協(xié)同增效作用；最優(yōu)貯藏條件為二氧化氯質(zhì)量濃度167 mg/L、處理溫度57 ℃、處理時(shí)間22 min。以此條件貯藏板栗，在5～15 ℃的環(huán)境溫度下貯藏60 d，保鮮率可達(dá)93.61%。

穩(wěn)定態(tài)二氧化氯；熱處理；板栗；響應(yīng)面

板栗(CastaneamollissimaBlume)是我國重要的名優(yōu)堅(jiān)果之一，不耐貯藏，貯藏期間易出現(xiàn)失水、腐爛、生蟲和種子發(fā)芽等現(xiàn)象，損失可達(dá)20%～40%[1-3]。其原因主要[4-5]：(1)真菌侵染導(dǎo)致的種仁腐爛；(2)失水引起果實(shí)干縮；(3)蟲害；(4)呼吸作用而導(dǎo)致的生理衰老。因此，殺滅病原菌和蟲卵、防止水分過度蒸發(fā)以及抑制呼吸強(qiáng)度是板栗貯藏中需要解決的技術(shù)問題。目前，板栗貯藏多以冷藏和氣調(diào)貯藏為主，防腐劑處理、熱處理、涂膜及輻照處理等也有廣泛的研究[6-13]。

穩(wěn)定態(tài)二氧化氯是一種安全高效的殺菌劑，它通過有效氧化細(xì)胞內(nèi)含巰基的酶，除能殺死一般細(xì)菌外，對(duì)芽孢、病毒、藻類、真菌等均有較好的殺滅作用[14-18]，且具有對(duì)人體及動(dòng)物無危害以及對(duì)環(huán)境不造成二次污染等優(yōu)點(diǎn)。二氧化氯還能阻止植物體內(nèi)蛋氨酸分解成乙烯，且能破壞已形成的乙烯，從而延緩果蔬的衰老和腐敗，因而在果蔬貯藏保鮮中得到較廣泛應(yīng)用[19-21]，但穩(wěn)定態(tài)二氧化氯用于板栗貯藏的研究報(bào)道很少[22]。果蔬采后熱處理可以殺死病原真菌以及害蟲的幼蟲和卵，還能抑制或破壞酶活性而降低采后呼吸強(qiáng)度，是國內(nèi)外廣泛研究的一種果蔬物理保鮮技術(shù)[23-24]。熱處理用于板栗保藏的研究存在以下不足：(1)由于處理溫度不宜超過 60 ℃，否則會(huì)導(dǎo)致板栗果肉一定程度的糊化，所以殺菌不完全；(2)熱處理時(shí)間較長，通常在60～120 min，不僅生產(chǎn)效率較低，耗熱能增多，長時(shí)間熱處理還使VC和氨基酸的損耗增大，也會(huì)增大板栗果實(shí)的失重率。

本研究將穩(wěn)定態(tài)二氧化氯與熱處理相結(jié)合用于板栗保藏，主要是利用二氧化氯的良好殺菌效果與熱處理的殺菌、鈍化酶和殺蟲效果實(shí)現(xiàn)互補(bǔ)和協(xié)同增效效應(yīng)，達(dá)到優(yōu)化處理?xiàng)l件并提高保藏效果的目的。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

板栗為湘西地區(qū)產(chǎn)油板栗；穩(wěn)定態(tài)二氧化氯(粉狀，含量40%；含活化劑) 山東華實(shí)藥業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

水浴鍋(實(shí)驗(yàn)室改制)；TP-3000E電子天平，湘儀天平儀器設(shè)備有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 板栗貯藏處理方法

選用新鮮油板栗仁，剔除有外傷、蟲蛀、霉變以及體積過小或過大等果實(shí)，隨機(jī)分組。板栗用塑料袋盛裝，加入相應(yīng)質(zhì)量濃度的二氧化氯溶液，充分浸沒果實(shí)，扎緊袋口，整袋板栗水浴加熱，至袋內(nèi)溶液達(dá)相應(yīng)溫度后恒溫處理所需時(shí)間；熱處理完成后將板栗從袋內(nèi)倒出攤放，并用風(fēng)扇吹風(fēng)使板栗表面快速干燥；再用經(jīng)細(xì)針扎孔的塑料袋裝(保持一定的透氣性)，放置于陰涼通風(fēng)處貯藏(試驗(yàn)期間室溫處于5～15 ℃)。貯藏至第60天，取樣測定板栗保鮮指標(biāo)。每個(gè)處理組用板栗5 kg，平均分為5袋處理后包裝貯藏，即每個(gè)處理重復(fù)5 次。

1.3.2 貯藏條件單因素及響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取二氧化氯質(zhì)量濃度(30、60、90、120、150、180 mg/L)、處理溫度(35、40、45、50、55、60 ℃)和處理時(shí)間(5、10、15、20、25、30 min)3個(gè)試驗(yàn)因素的變量水平，固定水平根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果相應(yīng)調(diào)整，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以板栗腐爛率、蟲果率、質(zhì)量損失率和保鮮率為指標(biāo)，評(píng)價(jià)保鮮效果，并初步優(yōu)選3個(gè)因素的最適條件。

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，以板栗保鮮率為響應(yīng)值，采用Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)二氧化氯質(zhì)量濃度、處理溫度和處理時(shí)間3個(gè)因素的最佳組合條件進(jìn)行優(yōu)選。

1.3.3 板栗保鮮指標(biāo)的測定

板栗品質(zhì)損失主要表現(xiàn)為貯藏期間的腐爛、生蟲和質(zhì)量損失，分別以腐爛率、蟲果率和質(zhì)量損失率表示，按(1)、(2)和(3)式計(jì)算[1]：

(1)

(2)

(3)

為便于試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，定義板栗保鮮率為：

Y/%=1-(R1+R2+R3)

(4)

式中:R1，腐爛率，%；R2，蟲果率，%；R3，質(zhì)量損失率，%；Y，保鮮率，%；x，板栗果實(shí)總數(shù)，顆；x1，腐爛板栗數(shù)，顆；x2，生蟲板栗數(shù)，顆；m1，板栗貯藏前質(zhì)量，kg；m2，板栗貯藏后質(zhì)量，kg。

1.3.4 數(shù)據(jù)處理方法

單因素試驗(yàn)中，采用“兩個(gè)樣本百分?jǐn)?shù)資料差異顯著性測驗(yàn)”的u測驗(yàn)[25]，檢驗(yàn)同一因素不同處理水平之間試驗(yàn)結(jié)果的差異顯著性。采用Design-Expert 8.05軟件進(jìn)行Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 二氧化氯質(zhì)量濃度對(duì)板栗保藏效果的影響

板栗分別用質(zhì)量濃度為30、60、90、120、150、180 mg/ L的二氧化氯溶液浸泡，于50 ℃下恒溫處理20 min，用扎孔塑料袋裝，貯藏60 d，板栗保鮮指標(biāo)測定結(jié)果見圖1。

a-二氧化氯質(zhì)量濃度對(duì)腐爛率蟲果率和質(zhì)量損失率的影響；b-二氧化碳質(zhì)量濃度對(duì)保險(xiǎn)率的影響圖1 二氧化氯質(zhì)量濃度對(duì)板栗保鮮指標(biāo)的影響Fig.1 Effects of chlorine dioxide mass concentration on preservation index注：圖中同一曲線上相同字母表示處理水平間差異不顯著(p>0.05)，不同字母表示差異顯著(p<0.05)。圖2、圖3同。

由圖1-a所示結(jié)果可見，隨著二氧化氯質(zhì)量濃度增大，板栗腐爛率逐步由16.01%降低至4.21%，差異極顯著(p<0.01)，表明二氧化氯在保藏中發(fā)揮了重要的殺菌作用，且隨質(zhì)量濃度增大殺菌效果加強(qiáng)，至120 mg/kg達(dá)到殺菌極限；質(zhì)量損失率由7.62%下降至3.31%，差異極顯著(p<0.01)，表明二氧化氯對(duì)減少質(zhì)量損失也有重要作用，且隨用量增大效果加強(qiáng)，其原因可能是二氧化氯能阻止乙烯合成和破壞乙烯而減緩板栗呼吸作用，導(dǎo)致物質(zhì)消耗減少[19]；蟲果率變化差異不顯著(p>0.05)，表明二氧化氯質(zhì)量濃度變化對(duì)殺滅板栗害蟲無明顯影響。

由圖1-b可知，二氧化氯質(zhì)量濃度由30 mg/L增大至150 mg/L時(shí)，板栗保鮮率逐步顯著提高，由最初的72.49%提高至89.84%，差異極顯著(p<0.01)，質(zhì)量濃度繼續(xù)增加至180 mg/L，保鮮率僅由89.84%提高至90.06%，已無顯著增加(p>0.05)。因此，選取最適二氧化氯質(zhì)量濃度為150 mg/L。

2.1.2 處理溫度對(duì)保鮮率的影響

依據(jù)2.1.1節(jié)試驗(yàn)結(jié)果，選取二氧化氯質(zhì)量濃度為150 mg/L浸泡板栗，分別于35、40、45、50、55、60 ℃下處理20 min，用扎孔塑料袋裝，貯藏60 d，板栗保鮮指標(biāo)測定結(jié)果見圖2。

a-處理溫度對(duì)腐爛率、蟲果率和質(zhì)量損失率的影響；b-處理溫度對(duì)保鮮率的影響圖2 處理溫度對(duì)板栗保鮮指標(biāo)的影響Fig.2 Effects of treatment temperature on preservation index

由圖2-a所示結(jié)果可見，隨熱處理溫度提高，板栗蟲果率由11.07%降低至2.47%，差異極顯著(p<0.01)，表明熱處理溫度是影響殺滅板栗害蟲及蟲卵效果的重要因素，但溫度<45 ℃時(shí)蟲果率無明顯變化，溫度至55 ℃時(shí)殺蟲效果達(dá)到極限；腐爛率由8.11%降低至3.37%(p<0.01)，質(zhì)量損失率由6.81%下降至3.15%(p<0.01)，表明熱處理對(duì)板栗殺菌和降低質(zhì)量損失也有重要貢獻(xiàn)。

由圖2-b，當(dāng)熱處理溫度由35 ℃增大至55 ℃，板栗保鮮率由74.01%提高至90.66%，貯藏效果得以極顯著提高(p<0.01)；處理溫度進(jìn)一步提高，板栗保鮮率僅提高至91.01%，已無明顯增加(p>0.05)。因此，選取最適熱處理溫度為55 ℃。

2.1.3 處理時(shí)間對(duì)保鮮率的影響

依據(jù)2.1.1節(jié)和2.1.2試驗(yàn)結(jié)果，選取二氧化氯質(zhì)量濃度為150 mg/L，處理溫度55 ℃，分別浸泡板栗5、10、15、20、25、30 min，用扎孔塑料袋裝，貯藏60 d，板栗保鮮指標(biāo)測定結(jié)果見圖3。

a-處理時(shí)間對(duì)腐爛率、蟲果率和質(zhì)量損失率的影響；b-處理時(shí)間對(duì)板栗保鮮率的影響圖3 處理時(shí)間對(duì)板栗保鮮指標(biāo)的影響Fig.3 Effects of treatment time on preservation index

由圖3-a所示結(jié)果可見，隨著處理時(shí)間由5 min延長至30 min，板栗腐爛率由11.13%降低至3.12%(p<0.01)，蟲果率由8.71%降低至2.46%(p<0.01)，質(zhì)量損失率由7.21%降低至3.32%(p<0.01)，表明處理時(shí)間是提高綜合保鮮效果的重要條件。處理時(shí)間<15 min，效果提升不明顯，時(shí)間至20 min效果達(dá)極限。與文獻(xiàn)報(bào)道的單純熱處理(溫度50～60 ℃)需要60～120 min相比較[25]，二氧化氯與熱處理相結(jié)合因兩條件的協(xié)同作用可明顯縮短處理時(shí)間。

由圖3-b可知，處理時(shí)間5 min增大至20 min，板栗保鮮率由72.95%逐步提高至89.58%(p<0.01)，變化極顯著，繼續(xù)延長處理時(shí)間，保鮮率僅由89.58%提高至91.10%(p>0.05)，已無顯著變化。考慮到實(shí)際生產(chǎn)效率，選取最適處理時(shí)間為20 min。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

依據(jù)2.1節(jié)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選定熱處理時(shí)間、熱處理溫度和二氧化氯質(zhì)量濃度3個(gè)試驗(yàn)因素的水平范圍，采用Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行板栗貯藏條件優(yōu)選，試驗(yàn)因素水平見表1。各試驗(yàn)組按1.3.1節(jié)所述方法處理，貯藏至第60天的板栗保鮮率測定結(jié)果見表2。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels in response surface design

2.2.2 模型的建立及方差分析

采用Design-Expert 8.05軟件對(duì)表2中的保鮮率結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合，得到以保鮮率(Y)為響應(yīng)值的回歸方程：

Y=91.95+2.71A+3.95B+3.23C+0.8AB-2.31AC-2.61BC-3.62A2-4.17B2-1.64C2

(5)

對(duì)回歸方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Response surface design arrangement and experimental results

方差分析結(jié)果還顯示，3個(gè)因素A、B、C對(duì)響應(yīng)值影響極顯著(p<0.01)，二次項(xiàng)A2和B2對(duì)響應(yīng)值曲線效應(yīng)影響極顯著(p<0.01)，C2對(duì)響應(yīng)值曲線效應(yīng)影響顯著(p<0.05)，交互項(xiàng)AC和BC對(duì)響應(yīng)值影響極顯著(p<0.01)，交互項(xiàng)AB影響不顯著；由F值的大小還可判斷，3個(gè)因素對(duì)板栗保鮮率影響的主次順序?yàn)锽>C>A，即處理溫度影響最大，二氧化氯質(zhì)量濃度次之，處理時(shí)間影響最小；BC(二氧化氯質(zhì)量濃度與處理時(shí)間)交互效應(yīng)大于AC(二氧化氯質(zhì)量濃度與處理時(shí)間)。

表3 回歸方程的方差分析Table 3 ANOVA for regression equation

注：*.差異顯著(p<0.05)，**.差異極顯著(p<0.01)。

2.2.3 試驗(yàn)因素交互效應(yīng)分析

為了充分考察各因素之間的交互效應(yīng)，在固定某一因素為零水平的基礎(chǔ)上，對(duì)原方程模型采用降維分析得回歸方程如下：

YAB=91.95+2.71A+3.95B+0.8AB-3.62A2-4.17B2

(6)

YAC=91.95+2.71A+3.23C-2.31AC-3.62A2-1.64C2

(7)

YBC=91.95+3.95B+3.23C-2.61BC-4.17B2-1.64C2

(8)

由以上方程可得兩兩因素間交互效應(yīng)響應(yīng)面和等高線圖見圖4-a～c。

圖4 各因素交互作用的響應(yīng)面和等高線Fig.4 Contour and response surface plots showing the interactive effects of three factors on preservation rate

如果等高線圖越接近橢圓則表明兩因素的交互效應(yīng)越強(qiáng)，越接近圓形則交互效應(yīng)越??；響應(yīng)面圖曲面坡度越陡峭則因素對(duì)響應(yīng)值影響越大[25]。

圖4-a中，處理溫度與處理時(shí)間等高線接近圓狀，兩因素間無交互效應(yīng)，表明即處理溫度與處理時(shí)間不存在協(xié)同增效作用，響應(yīng)值(保鮮率)僅受各自量變影響。圖4-b中，二氧化氯質(zhì)量濃度與處理時(shí)間等高線接近橢圓狀，兩因素間交互效應(yīng)強(qiáng)，表明二氧化氯質(zhì)量濃度與處理時(shí)間存在協(xié)同增效作用；響應(yīng)面圖沿二氧化氯質(zhì)量濃度變化方向曲面更加陡峭，表明二氧化氯質(zhì)量濃度變化對(duì)響應(yīng)值(保鮮率)的影響更大。圖4-c中，二氧化氯質(zhì)量濃度與處理溫度等高線接近橢圓狀，兩因素間交互效應(yīng)強(qiáng)，表明二氧化氯質(zhì)量濃度與處理溫度存在協(xié)同增效作用；響應(yīng)面圖沿處理溫度變化方向曲面更加陡峭，表明溫度變化對(duì)響應(yīng)值(保鮮率)的影響更大。

2.2.4 貯藏條件優(yōu)化及驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

利用回歸方程所得最優(yōu)貯藏條件為：處理時(shí)間21.13 min、處理溫度56.58 ℃和二氧化氯質(zhì)量濃度167.24 mg/L，此條件下板栗保鮮率預(yù)測值為93.80%?？紤]貯藏過程中的實(shí)際可操作性，調(diào)整最優(yōu)貯藏條件為：處理時(shí)間22 min、處理溫度57 ℃和二氧化氯質(zhì)量濃度167 mg/L。采用調(diào)整后的貯藏條件，按照1.3.1節(jié)所述方法進(jìn)行板栗貯藏的驗(yàn)證試驗(yàn)，共3 組平行試驗(yàn)，結(jié)果取平均值，測得板栗保鮮率為93.61%，與預(yù)測值接近，表明優(yōu)選所得貯藏條件可靠。

3 結(jié)論

利用Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)優(yōu)選的最佳貯藏條件為：二氧化氯質(zhì)量濃度167 mg/L、處理溫度57 ℃和處理時(shí)間22 min。以此條件處理板栗，在5～15℃的環(huán)境溫度條件下貯藏60 d，保鮮率可達(dá)93.61%。因此，穩(wěn)定態(tài)二氧化氯結(jié)合熱處理是一種安全性高，效果良好的板栗貯藏技術(shù)。

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Optimizationoftreatmentofstablechlorinedioxidecombinedwithheatonchestnutpreservation

GU Ren-yong*,YANG Wan-gen

(College of Chemistry and Chemical Engineering,Jishou University,Jishou 416000,China)

Effects and conditions of stable chlorine dioxide combined with heat treatment were used to prolong the storage time of Chestnut.With preservation rate as index,a response surface methodology was used to investigate the effects of chlorine dioxide mass concentration,heat treatment temperature and time on the preservation rate.The results showed that synergy effects existed between chlorine dioxide mass concentration and treatment temperature,and between chlorine dioxide mass concentration and treatment time.The best storage conditions were:chlorine dioxide mass concentration 167 mg/L ,treatment temperature 57 ℃ ,treatment time 22 min.Under the above conditions and stored at temperatures of 5-15 ℃ for 60 days,the preservation rate of chestnut was up to 93.61%.

stable chlorine dioxide；heat treatment；chestnut；response surface methodology

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014587

碩士，教授(本文通訊作者，E-mail：zhengwanqi86@163.com)。

2017-04-20，改回日期：2017-05-16