氧化鐵含量對煤渣冷卻結(jié)晶特性的影響

韓 冬, 沈中杰, 梁欽鋒, 許建良, 劉海峰

(華東理工大學(xué)煤氣化及能源化工教育部重點實驗室,潔凈煤技術(shù)研究所,上海 200237)

氧化鐵含量對煤渣冷卻結(jié)晶特性的影響

韓 冬, 沈中杰, 梁欽鋒, 許建良, 劉海峰

(華東理工大學(xué)煤氣化及能源化工教育部重點實驗室,潔凈煤技術(shù)研究所,上海 200237)

以神府煙煤為原料制備煤渣,并在渣中添加氧化鐵,研究氧化鐵含量對煤渣冷卻結(jié)晶特性的影響。采用高溫?zé)崤_顯微鏡(HTSM)觀察不同降溫速率下晶體的析出過程,使用掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜(EDS)分析晶體微觀形態(tài)以及元素組成,運用X射線衍射儀(XRD)檢測晶相,并用熱力學(xué)模擬軟件Factsage模擬高溫下煤渣的平衡相圖。結(jié)果表明,惰性氣氛下渣中氧化鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加會促進晶體的析出,減少晶體培育時間,提高晶體初始析出溫度并增大晶體尺寸;當(dāng)氧化鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%時,析出晶體的Fe元素含量增加,析出晶體由鈣高鐵輝石晶體轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦晶體。

熔渣; 降溫速率; 氧化鐵; 結(jié)晶

氣流床氣化技術(shù)是最重要、應(yīng)用最廣泛、煤種適應(yīng)性最好的潔凈煤技術(shù)之一[1-2],一般采用液態(tài)排渣技術(shù),要求煤的灰熔點低于氣化爐內(nèi)操作溫度,煤灰期望黏度在5～25 Pa·s (黏度大于25 Pa·s時不利于熔渣的流動,可能導(dǎo)致排渣不暢,甚至氣化爐停車的惡性結(jié)果)。氣化爐內(nèi)熔渣在降溫過程中可能會析出晶體,導(dǎo)致熔渣黏度升高[3]。熔渣的化學(xué)組成影響著結(jié)晶行為和晶體本身性質(zhì)。氧化鐵是煤灰重要組成之一,對于高溫熔渣的流變特性、結(jié)晶特性有重要的影響[4]。

觀察熔渣結(jié)晶需要將溫度控制與圖像觀測結(jié)合起來,主要方法有單熱偶在線觀察法(SHTT)[5-8]、高溫?zé)崤_顯微鏡(HTSM)[9-10]、激光掃描共聚焦顯微鏡[11-14]等。對于熔渣結(jié)晶的研究往往基于SiO2-Al2O3-CaO三元相圖,有關(guān)Fe2O3含量對熔渣結(jié)晶的影響研究并不多。氧化氣氛下煤灰中鐵主要以三價離子形式存在,還原氣氛下會出現(xiàn)二價鐵離子甚至單質(zhì)鐵,顯著降低煤灰熔點[15-16]。Xuan等[5]研究了Fe2O3含量和氣氛對于合成渣的影響,結(jié)果顯示Fe2O3含量對結(jié)晶的特性影響顯著,Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加導(dǎo)致產(chǎn)生更多的結(jié)晶熱,而且結(jié)晶溫度升高,可能使得黏度的臨界溫度(TCV)升高;還原氣氛下熔渣結(jié)晶溫度降低。Shen等[10]研究了連續(xù)降溫過程中兩種富鐵煤灰的結(jié)晶過程。張麗君等[17]運用莫斯堡譜研究了熔渣中鐵離子的行為,熔渣中鐵以Fe2+和 Fe3+兩種形式存在,Fe2+一般占據(jù)氧離子六配位八面體中心,Fe3+作為兩性陽離子可能占據(jù)氧離子四配位四面體中心位置,絡(luò)合物因熔渣堿度和氧離子數(shù)變化而改變。

前人有關(guān)Fe2O3對熔渣結(jié)晶行為的影響研究主要基于SHTT觀察法,無法準(zhǔn)確觀察到晶體形貌;使用的灰完全由氧化物來配比,跟實際煤灰有一定差距;也沒有分析實際晶相轉(zhuǎn)變。本文選取神府煤渣作為實驗原料,分別配制Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%,30%,40%的合成渣作為研究對象。運用HTSM觀察并記錄熔渣的結(jié)晶過程和晶體形態(tài),運用掃描電鏡(SEM)與能譜(EDS)觀察分析晶體微觀結(jié)構(gòu)和元素組成;同時,利用X射線衍射儀(XRD)確定晶體物相,通過熱力學(xué)模擬軟件Factsage模擬相的組成,探究氧化鐵對煤渣冷卻結(jié)晶特性影響。

1 實驗內(nèi)容

1.1 灰樣的制備

本文選取神府煙煤(SF)作為實驗原料,根據(jù)GB/T214—2007、GB/T212—2008、煤炭分析標(biāo)準(zhǔn),分別采用Vario MACRO 元素分析儀、長沙開元 5E-MACⅢ紅外快速煤質(zhì)分析儀進行元素分析和工業(yè)分析,分析結(jié)果見表1與表2。將煤樣放入N17/HR-K馬弗爐(德國Nabertherm公司)中,空氣氛圍下30 min從室溫加熱到500 ℃,停留30 min;30 min從500 ℃加熱到815 ℃,恒溫1 h,使煤樣與氧氣完全反應(yīng)得到灰樣。通過X射線熒光光譜儀(XRF,美國Thermo Fisher Scientic公司)得到煤灰的灰成分?jǐn)?shù)據(jù)。將得到的灰樣加入氧化鐵粉末,混合均勻后放入馬弗爐加熱到1 500 ℃,恒溫2 h,獲得氧化鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%、30%、40%的渣樣,并用瑪瑙研缽研磨,使得顆粒直徑小于200 μm。

表1 神府煤的工業(yè)分析和元素分析

1)Proximate analysis;2)Ultimate analysis;A—Ash;FC—Fixed carbon;M—Moisture;V—Volatile matter

表2 煤灰樣的化學(xué)組成

1.2 灰熔點測定

根據(jù)GB/T219—2008 規(guī)定的角錐法,將制取的灰樣做成角錐,使用長沙開元公司的5E-AFⅢ型智能灰熔點測試儀,在弱還原性氣氛中(石墨,活性炭)以及空氣氣氛下,測定各樣品的灰熔融特征溫度:變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)、半球溫度(HT)及流動溫度(FT)。

1.3 高溫?zé)崤_顯微鏡分析

應(yīng)用HTSM觀察與記錄熔渣熔融與結(jié)晶過程。HTSM主要由兩部分組成,DM4500P LED顯微鏡(Solms,德國Leica公司)以及高溫?zé)崤_(MK2000,美國Instec公司),如圖1所示。實驗前通過觀察銀(純度99.9%)的熔融溫度來校核溫度,顯示溫度與真實溫度的差距在1 ℃以內(nèi),相對誤差小于0.1%。實驗時,取1 mg樣品平鋪于藍(lán)寶石玻璃片上,并放置在高溫?zé)崤_加熱元件上,抽真空后通入氬氣作為惰性氣氛。設(shè)置升溫程序,開始以100 ℃/min升溫速率加熱到1 000 ℃,再以30 ℃/min的升溫速率加熱到1 500 ℃;然后恒溫5 min,分別以2,10,20,30 ℃/min降溫速率降溫,結(jié)果如圖2所示,觀察降溫區(qū)間晶體的析出過程,記錄不同冷卻速率下晶體的初始析出溫度以及析出時間,從而得到渣樣的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變特性(CCT),觀察Fe2O3含量對于降溫結(jié)晶過程影響。

1—Camera;2—Objective lens;3—Stage lid;4—Stage wall; 5—Screw;6—Heating wire;7—Thermocouple;8—Sapphire disc;9,10—Purge gas inlet/outlet;11,12—Cooling water inlet/outlet;13,14—Gas inlet/outlet;15—Quartz glass圖1 高溫?zé)崤_顯微鏡示意圖Fig.1 Schematic diagram of HTSM

圖2 高溫?zé)崤_顯微鏡實驗溫度程序Fig.2 Temperature profiles of experimental conditions of HTSM

1.4 掃描電鏡與能譜分析

將熱臺實驗結(jié)束之后獲得的藍(lán)寶石取出,對于其上的熔渣,采用日本HITACHI公司生產(chǎn)的SU-1510型掃描電子顯微鏡與能譜觀察樣品的形態(tài)和表面結(jié)構(gòu),并對晶體進行元素分析。

1.5 X射線衍射儀分析

將樣品裝入剛玉坩堝,放入馬弗爐,氬氣氣氛下加熱到1 500 ℃,恒溫1 h,按照HTSM流程分別以2、10、30 ℃/min速率降至1 000 ℃,取出坩堝,投入冷水中淬冷。將樣品取出研磨至200 μm以下,運用XRD (PANalytical B.V,Netherlands)對樣品進行晶相分析。

1.6 熱力學(xué)模擬

運用熱力學(xué)軟件Factsage,建立SiO2-Al2O3-CaO-Fe2O3四元渣系模擬礦物相的組成。SiO2-Al2O3-CaO-Fe2O3四元組分占了熔渣灰成分超過95%的部分,可以較好地模擬出熔渣晶相組成。運用FactSage中Equilib模塊計算平衡時相組成,每隔20 ℃記錄一個點,繪制不同含量Fe2O3熔渣的固態(tài)相圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 配煤灰熔點分析

表3示出了神府原煤以及配煤的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。對于高鐵配煤,不同氣氛對于配煤的灰熔點有著很大影響。還原氣氛下配煤灰熔點較低,灰熔點隨著Fe2O3含量增加而降低,而空氣氣氛下呈現(xiàn)相反的趨勢。Fe3+性質(zhì)類似于Al3+,弱還原氣氛下Fe3+還原為Fe2+,Fe2+有著和Ca2+一樣的作用,會破壞熔渣中Si—O結(jié)構(gòu),生成低熔點聚合物[18]。惰性氣氛與空氣氣氛下Fe3+不會被還原,有著相近的灰熔點與熔融特性[19-20]。對于工業(yè)氣化爐,爐內(nèi)主要是弱還原氣氛,但也存在非還原氣氛,對于高鐵煤會有很大影響。

2.2 HTSM觀察結(jié)晶過程

實驗選取4個不同的冷卻速率(2、10、20 ℃/min以及30 ℃/min),分別將Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%,30%,40%的渣樣放入高溫?zé)崤_,并記錄熔渣結(jié)晶圖像。其中wFe2O3為20%的渣樣在30 ℃/min冷卻速率下的結(jié)晶行為見圖3所示,從圖3可以看出,在200 s時晶體開始析出,并持續(xù)成長。同樣記錄Fe2O3不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)、不同冷卻速率下晶體的初始析出時間,建立連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變圖(CCT),如圖4所示。隨著冷卻速率的升高,初始結(jié)晶溫度下降,晶體培育時間也同時縮短。冷卻速率在20 ℃/min以下時曲線接近線性關(guān)系且較為平滑;降溫速率繼續(xù)加大,初始結(jié)晶溫度有較大的降幅,趨勢符合文獻[21]描述的隨著冷卻速率的增加,熔渣黏度的臨界溫度(TCV)降低。隨著Fe2O3含量的增加,晶體析出溫度升高,晶體培育時間大大減少,Fe2O3對于晶體析出有很強的促進作用。

表3 不同氣氛下的灰熔點

圖3 wFe2O3為20%的渣樣在30 ℃/min冷卻速率下的結(jié)晶行為Fig.3 Crystallization behavior photographs of slag (wFe2O3=20%) at the cooling rate of 30 ℃/min

Heating rates of four data from left to right on each curve are 30,20,10,2 ℃/min,respectively圖4 合成渣的CCT曲線Fig.4 CCT diagram of the synthetic slag

圖5示出了不同冷卻速率下降溫到1 350 ℃時樣品的結(jié)晶形態(tài)。結(jié)果顯示,冷卻速率對于晶體的形態(tài)影響較小,Fe2O3含量相同的熔渣,晶體數(shù)量隨著冷卻速率增加而減少。隨著Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,晶體尺寸顯著增加,wFe2O3為30%和40%的熔渣出現(xiàn)長條形晶體。wFe2O3為40%的熔渣在1 500 ℃未完全熔融,存在不熔物。wFe2O3為30%的熔渣在30 ℃/min沒有明顯的晶體生成,呈現(xiàn)玻璃態(tài),如圖5(h)所示,表明30℃/min的降溫速率超過了臨界降溫速率,離子無法在固定之前經(jīng)歷大量的換位,使得晶體無法析出。

均相熔體中,黏度表征負(fù)離子團的幾何結(jié)構(gòu)及聚合程度,黏度的大小反映負(fù)離子團的大小及其運動的難易程度[22]。在wFe2O3為30%和40%的熔渣中可以觀察到明顯的長條形晶體,尺寸明顯增大,數(shù)量減少。這是因為惰性氣氛下,熔體因Fe2O3含量增加導(dǎo)致灰熔點升高,熔體黏度增大,負(fù)離子團移動困難,晶核形成較少,并在同一區(qū)域集聚,導(dǎo)致晶體尺寸增大,數(shù)量減少。

圖5 在不同冷卻速率下降溫到1 350 ℃時樣品的結(jié)晶形態(tài)Fig.5 Crystallization morphology of the slag at 1 350 ℃ under different cooling rates

2.3 晶體微觀形態(tài)與元素組成分析

通過掃描電鏡和能譜分析晶體的微觀形態(tài)以及元素分布,結(jié)果如圖6所示。wFe2O3為20%的熔渣中除了長條晶體外還存在微小針形晶體,wFe2O3為30% 、40%熔渣晶體在微觀形態(tài)上相似,這與高溫?zé)崤_顯微鏡觀察結(jié)果相符合。根據(jù)能譜分析,wFe2O3為20%的熔渣的兩種晶體主要都含Ca、Fe、Al、Si、O這5種元素,其中針形晶體原子物質(zhì)的量之比nCa∶nFe∶nAl∶nSi∶nO=1∶1∶1∶1.5∶8,長條形晶體原子物質(zhì)的量之比為nCa∶nAl∶nSi∶nO=1∶3∶3∶12,鐵元素主要存在于數(shù)量很多的微小針形晶體中。隨著Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,析出晶體中的Fe元素含量增加。當(dāng)Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到40%,晶體中鐵元素含量大量增加,出現(xiàn)了鐵原子數(shù)占65%的柱形晶體(圖6(c2)中區(qū)域2),表明有鐵的氧化物生成。

wFe2O3:a1,a2—20%;b1,b2—30%;c1,c2—40%圖6 掃描電鏡與能譜分析結(jié)果Fig.6 Results of SEM and EDS analysis for the detected areas

2.4 晶相組成

不同降溫速率下合成渣的XRD圖譜如圖7所示。由圖7可知,對于高鐵配渣,降溫速率對晶體種類沒有影響,僅影響晶體數(shù)量,符合HTSM觀察結(jié)果。wFe2O3為30%和40%的熔渣的XRD圖譜相似,都析出相同的晶體,主要是磁鐵礦(Fe3O4)。圖6(c1)中區(qū)域2含有大量Fe元素的晶體應(yīng)為磁鐵礦。wFe2O3為20%的熔渣中晶體主要是鈣高鐵輝石(CaFeAlSiO6)和透輝石(CaMgSi2O6),鈣高鐵輝石晶體的原子物質(zhì)的量之比與圖6(a1)中的針形晶體基本相同。當(dāng)熔渣中Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到30%以上時,熔渣中的鐵離子更容易與氧結(jié)合,以氧化物的形式析出,這與掃描電鏡與能譜分析結(jié)果一致。wFe2O3為30%、40%的熔渣析出的晶體形態(tài)和組成相似,存在磁鐵礦晶體。

2.5 熱力學(xué)模擬結(jié)果

圖8示出了不同F(xiàn)e2O3含量熔渣的固態(tài)相圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn),溫度降至1 240 ℃固相組分顯著增加。熔渣固相分?jǐn)?shù)直接影響熔渣黏度,同種熔渣固相分?jǐn)?shù)越高黏度越大[23],溫度低于1 240 ℃時熔渣黏度顯著上升,可以認(rèn)為1 240 ℃是黏度的臨界溫度。溫度高于1 240 ℃時出現(xiàn)的主要晶體是鈣長石(CaAl2Si2O8)和赤鐵礦(Fe2O3)。隨著熔渣中Fe2O3含量的增加,熔渣中固相分?jǐn)?shù)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))增加,固相中赤鐵礦的組分迅速增加,wFe2O3為30%的熔渣中赤鐵礦成為主要固相成分,與鈣長石含量相當(dāng),wFe2O3為40%的熔渣里固相中的赤鐵礦占了大多數(shù)。模擬結(jié)果符合實驗結(jié)果,Fe2O3在高溫下不穩(wěn)定,在1 500 ℃會分解為Fe3O4和氧氣,所以XRD結(jié)果顯示主要晶體為Fe3O4。當(dāng)熔渣中Fe2O3含量增加時,更容易析出晶體,析出的晶體主要是鐵的氧化物。

圖7 XRD晶相分析結(jié)果Fig.7 Crystalline phases result of XRD

圖8 不同F(xiàn)e2O3含量熔渣的固態(tài)相圖Fig.8 Factsage prediction of solid fraction with different Fe2O3 contents

3 結(jié) 論

(1) 惰性氣氛下,Fe2O3含量的增加會使得熔渣液相溫度上升,促進晶體析出,減少晶體的培育時間,使析出溫度升高。熔體因Fe2O3含量增加導(dǎo)致灰熔點升高,負(fù)離子團移動困難,晶核形成較少,并在同一區(qū)域聚集,導(dǎo)致晶體尺寸增大,數(shù)量減少。

(2) Fe2O3含量的增加會導(dǎo)致析出晶體的晶相改變。隨著Fe2O3含量的增加,熔渣析出晶體中鐵含量增加,當(dāng)Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時主要析出晶體為鈣高鐵輝石,當(dāng)Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%及以上時鐵離子更易與氧直接結(jié)合,會析出磁鐵礦,符合Factsage模擬結(jié)果。

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InfluenceofFe2O3ContentonCrystallizationBehaviorofSlagatCoolingProcess

HANDong,SHENZhong-jie,LIANGQin-feng,XUJian-liang,LIUHai-feng

(KeyLaboratoryofCoalGasificationandEnergyChemicalEngineeringofMinistryofEducation,InstituteofCleanCoalTechnology,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)

Effect of Fe2O3content on the melting crystallization properties of slag was explored using Shenfu coal as raw material and Fe2O3as additive.High-temperature stage microscopy (HTSM) was applied to observe the crystallization process under different cooling rate.Scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive spectrometry (EDS) detected the microstructures and element compositions of the crystal.X-ray diffraction (XRD) was used to determine the crystalline phases,and Factsage was used to simulate the slag equilibrium phase diagram at high temperature.As the iron oxide mass fraction increased under inert atmosphere,precipitation of crystal was promoted,the incubation time of crystals reduced,the initial precipitation temperature of crystals increased,and the size of crystals enlarged.When the Fe2O3mass fraction reached 30%,the content of iron in crystals was increased and the crystalline phase was changed from calcium iron pyroxene to magnetite crystal.

coal slag; cooling rate; Fe2O3; crystallization

1006-3080(2017)06-0756-07

10.14135/j.cnki.1006-3080.2017.06.002

2017-01-25

國家自然科學(xué)基金(U1402272,21376082);上海自然科學(xué)基金(14dz1200100);煤炭轉(zhuǎn)化國家重點實驗室基金(J16-17-301);中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項資金

韓 冬(1991-),男,江蘇南京人,碩士生,主要從事煤氣化方向研究。

劉海峰,E-mail:hfliu@ecust.edu.cn

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